低分子量聚丙烯酸鈉的合成實驗報告

1、標準報告示范文本 | Excellent Model Text 資料編碼：CYKJ-FW-527編號：_低分子量聚丙烯酸鈉的合成實驗報告編輯：_日期：_單位：_低分子量聚丙烯酸鈉的合成實驗報告用戶指南：該報告資料適用于任務完成后進行全面的總結，從中深入細致地回顧、檢查，找出成績與缺點、勝利與失敗、經驗與教訓，并在此基礎上對前段工作作出客觀評價，使得所有人員對問題的認識更一致，思想更統一?？赏ㄟ^修改使用，也可以直接沿用本模板進行快速編輯。前言隨著我國丙烯酸工業(yè)的迅速發(fā)展，對丙烯酸下游產品的研究不斷深入，應用范圍不斷擴大。聚丙烯酸鈉作為丙烯酸的一種主要下游產品，近年來在國內外的研究受到重視，生產也

2、不斷增加。聚丙烯酸鈉產品包括水溶性產品和水不溶性產品。水溶性聚丙烯酸鈉產品廣泛應用于食品、紡織造紙、化工等領域。水不溶性聚丙烯酸鈉產品具高吸水性，主要用于農林園藝、生理衛(wèi)生等領域。聚丙烯酸鈉的分子量從幾百至幾千萬以上，不同分子量的聚丙烯酸鈉各有各的用途。超低分子量(700以下)的用途還未完全開發(fā);低分子量(1000-5000)主要起分散作用;中等分子量(104-106)顯示有增稠性;高分子量(106-107)的則主要做增稠劑和絮凝劑;超高分子量(107以上)的在水中溶脹，生成水凝膠，主要用作吸水劑。水溶性聚丙烯酸鈉中又包括高分子量和低分子量兩類。目前高分子量聚丙烯酸鈉合成是采用丙烯酸經氫氧化鈉

3、中和形成丙烯酸鈉溶液，然后再聚合的工藝路線。在水溶性高分子量聚丙烯酸鈉的合成中，通常是高濃度丙烯酸鈉溶液和低濃度氧化還原引發(fā)劑在低溫下進行水溶液聚合。制備的關鍵是在聚合前要除去丙烯酸中的阻聚劑。去除阻聚劑的方法有減壓蒸餾或加人活性炭吸附。高分子量聚丙烯酸鈉聚合時往往因為自交聯作用或聚合速度過快使產品水溶性降低，因此需加入抗交聯劑和緩聚合劑。日本專利報道了以過硫酸鹽和有機苯胺的復合引發(fā)體系，常溫下催化丙烯酸鈉水溶液聚合，制得溶解性能好的聚丙烯酸鈉。戚銀城等采用氧化-還原體系，添加氨水和氯化鈉，在30時合成了分子量幾百至幾千萬的聚丙烯酸鈉。水溶液聚合法具有設備簡單，操作容易的特點，但缺點是所得到的

4、聚合產物含水量高達60%-70%，難干燥。反相懸浮聚合法也可用于合成高分子量聚丙烯酸鈉。韓淑珍5報道了北京化工大學開發(fā)出反相懸浮聚合法合成聚丙烯酸鈉絮凝劑，并建成1000L聚合釜裝置。反相懸浮聚合法工藝復雜、設備利用率低。聚丙烯酸鈉是一種線狀、可溶性高分子化合物，其分子鏈上的梭基由于靜電相斥，使聚合物鏈伸展，促成有吸附性功能團外露到表面上，這些活性點吸附在溶液中懸浮粒子上，形成粒子間的架橋，從而加速了懸浮粒子的沉降。因此可作絮凝劑。聚丙烯酸鈉是近年來在各領域廣泛使用的一類功能性高分子材料，高分子量聚丙烯酸鈉在各使用行業(yè)越來越受重視。但在我國其研究還不深，生產規(guī)模還小，性能尚不如人意。研究其生產

5、過程，提高產品應用性能，擴大產品的應用領域是當前的重要任務。以上分析可見高分子量的聚丙烯酸鈉在很多領域都廣泛使用，但目前在國內企業(yè)使用的多為國外產品。國內近兩年已有生產，但廠家不多，生產能力不超過一千噸，其中還包括膠體產品。由此可見國內高分子量聚丙烯酸鈉的生產缺口還很大，有必要增加生產滿足國內需求。因此建設高質量的使用性能好的聚丙烯酸鈉生產廠非常必要。1 研究背景、意義丙烯酸類聚合物是很重要的一種水溶性化合物，它廣泛用于石油、采礦業(yè)分散劑，合成洗滌劑分散劑，印染增稠劑及工業(yè)循環(huán)冷卻水處理分散阻垢劑等。聚丙烯酸又因其分子量的大小用途有所差異，因此再合成方式上采用不同的工藝條件，合成不同分子量的聚

6、丙烯產品，以滿足應用上的需求。近年來，由于聚丙烯酸鈉的優(yōu)越性能，其得到了廣泛的研究。聚丙烯酸鈉 (PAANa)是一類高分子電解質，是一種新型功能高分子材料，用途廣泛，可用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、涂料、石油化工、冶金等。 PAANa的用途與其分子量有很大關系，一般來說 ，低分子量 (5005000 )產品主要用作顏料4 6分散劑、水處理劑等；中等分子量 (10 10 )主要用作增稠劑、粘度穩(wěn)定劑、保水劑等；高分子量主要用作絮凝劑、增稠劑等。在造紙工業(yè)，隨著高濃度涂布機的引進和銅版紙生產的發(fā)展，對分散劑的需求越來越大。低分子量 PAANa作為造紙工業(yè)的有機分散劑 ，能提高顏料的細度、分散

7、體系的穩(wěn)定性，提高紙張的柔軟性、強度、光澤、白度、保水性等，且具有可溶于水、不易水解、不易燃、無毒、無腐蝕性特點，因此低分子量 PAANa在造紙工業(yè)越來越受到重視。2 研究內容1.聚丙烯酸鈉的制備。通過實驗制得純凈的聚丙烯酸鈉，最終烘干的得到白色粉末狀的成品。2.分析影響聚丙烯酸分子量的因素。比如溫度、單體濃度等因素。3.低分子量聚丙烯酸的合成方法。3 實驗部分3.1 方案一3.1.1實驗原理聚丙烯酸是水質穩(wěn)定劑的主要原料之一。高分子量的聚丙烯酸 (相對分子質量在幾萬或幾十萬以上) 多用于皮革工業(yè)、造紙工業(yè)等方面。作為阻垢用的聚丙烯酸，分子量都在一萬以下，聚丙烯酸分子量的大小對阻垢效果有極大影

8、響，從各項試驗表明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用顯著，而高分子量的聚丙烯酸喪失阻垢作用。丙烯酸單體極易聚合，可以通過本體、溶液、乳液和懸浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的自由基聚合反應規(guī)律。本實驗用控制引發(fā)劑用量和應用調聚劑異丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法測定其分子量。3.1.2實驗儀器和試劑四口瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，恒溫水浴，溫度計，滴液漏斗，pH計 丙烯酸，過硫酸銨，異丙醇，氫氧化鈉標準溶液3.1.3實驗步驟.低分子量聚丙烯酸的合成1. 在裝有攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計的250mL四頸瓶中，加入 100mL蒸餾水和1 g 過硫酸銨。待過硫酸銨溶解后，加入5g

9、丙烯酸單體和8 g異丙醇。開動攪拌器，加熱使反應瓶內溫度達到 6570。2. 將40g丙烯酸單體和2 g過硫酸銨在40 mL水中溶解，由滴液漏斗漸漸滴入瓶內，由于聚合過程中放熱，瓶內溫度有所升高，反應液逐漸回流。滴完丙烯酸和過硫酸銨溶液約0.5 h。3. 在94繼續(xù)回流1h，反應即可完成。聚丙烯酸相對分子質量約在5004000之間。4. 如要得到聚丙烯酸鈉鹽在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入濃氫氧化鈉溶液 (濃度為30%) 邊攪拌邊進行中和，使溶液的 pH值達到 1012范圍內即停止，即制得聚丙烯酸鈉鹽。.端基法測定聚丙烯酸的分子量準確稱量約0.2 g樣品放入100mL燒杯中， 加入1 mol/

10、L的氯化鈉溶液50 mL，用0.2 mol/L的氫氧化鈉標準溶液滴定，測定其pH值，用消耗的氫氧化鈉毫升數對pH值作圖，找出終點所消耗的堿量。利用下式計算聚丙烯酸的分子量式中Mn聚丙烯酸分子量；V試樣滴定所消耗的氫氧化鈉標準溶液體積，mL；M氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度，mol/L；m試樣質量，g；1/72每1g樣品所含有的羧基摩爾理論值；2聚丙烯酸1個分子鏈兩端各有一個酯基。根據聚合反應動力學原理，合成的聚丙烯酸鈉分子量要受到很多因素的影響，如聚合反應溫度、鏈轉移劑濃度、單體濃度、單體濃度。下面給予討論，從而得出制備低分子量的聚丙烯酸的最佳條件。鏈轉移劑濃度的影響改變鏈轉移劑異丙醇的加入量,通

11、過滴定的方法測出在不同濃度的轉移劑下制取的聚丙烯酸到達滴定終點時所消耗的氫氧化鈉標準溶液的量,從而計算出聚丙烯酸的分子量。分別測得在不同濃度鏈轉移劑下制取的聚丙烯酸的分子量。結果表示在圖1中。根據圖1可看出鏈轉移能力與鏈轉移劑的鍵能強弱有關,鍵能強,鏈轉移能力弱。在聚合反應中,起到控制分子量大小和使分子量分布變窄的作用,使聚合物性能穩(wěn)定。根據圖1所示我們可以得出,當異丙醇濃度增大,聚合物的分子量先上升后下降,當要制取低分子量的聚丙烯酸鈉時需根據情況選擇適當的鏈轉移劑濃度。合成分子量(20xx - 3000)聚丙烯酸鈉適當的鏈轉移劑濃度為130% - 225%。單體濃度的影響改變加入丙烯酸單體的質量,單體濃度以丙烯酸質量占水重計算。為防止暴聚,在實驗時,單體是從分液漏斗中