有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告重結(jié)晶

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)：重結(jié)晶提純法學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專(zhuān)業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：化工 班姓名：學(xué)號(hào)指導(dǎo)教師：日期：2011年10月22日一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)重結(jié)晶法提純固態(tài)有機(jī)物的原理和方法; 掌握抽濾操作方法；二、實(shí)驗(yàn)原理利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，而使它們相互分離；一般過(guò)程：1、選擇適宜的溶劑： 不與被提純物起化學(xué)反應(yīng)； 溫度高時(shí)，化合物在溶劑中的溶解度大，室溫或低溫時(shí)溶解度很??；而雜質(zhì)的溶解度應(yīng) 該非常大或非常小； 溶劑沸點(diǎn)較低，易揮發(fā)，易與被提純物分離； 價(jià)格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；2、將粗產(chǎn)品溶于適宜的熱溶劑中，制成飽和溶液：如溶質(zhì)過(guò)多則會(huì)成過(guò)飽和溶液，會(huì)有

2、結(jié)晶出現(xiàn)；如溶劑過(guò)多則會(huì)成不飽和溶液，會(huì)要蒸發(fā)掉一部分溶劑；3、趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，如溶液顏色深，則應(yīng)先用活性炭脫色，再進(jìn)行過(guò)濾；4、冷卻溶液或蒸發(fā)溶液，使之慢慢析出結(jié)晶，而雜質(zhì)留在母液中或雜質(zhì)析出，而提純的化合物則留在溶液中；5、過(guò)濾：分離出結(jié)晶和雜質(zhì)；6、洗滌：除去附著在晶體表面的母液；7、干燥結(jié)晶：若產(chǎn)品不吸水，可以放在空氣中使溶劑自然揮發(fā)；不容易揮發(fā)的溶劑，可根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)采用紅外燈烘干或真空恒溫干燥器干燥，特別是在制備標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品以及產(chǎn)品易吸水時(shí)，需將產(chǎn)品放入真空恒溫干燥器中干燥；三、主要試劑及物理性質(zhì)乙酰苯胺（含雜質(zhì)）：灰白色晶體，微溶于冷水，溶于熱水; 水：無(wú)色液體，常

3、用于作為溶劑；活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脫色；四、試劑用量規(guī)格含雜質(zhì)的乙酰苯胺：2.01g； 水：不定量；活性炭：0.05g；五、儀器裝置六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間步驟現(xiàn)象10.22稱(chēng)取2.01g含雜質(zhì)的乙酰苯胺于150ml的燒杯中， 加入40ml純凈水，置于電爐上邊攪拌邊加熱，加 熱至沸，再加水至乙酰苯胺全部溶解，再加入 2030ml的純凈水，然后將燒杯移下電爐，放置稍 冷，若有雜色可加入0.05g活性炭，然后加熱510min，然后拿預(yù)熱過(guò)的吸濾瓶和布氏漏斗，一 杯熱水和一只空燒杯到抽氣裝置附近，進(jìn)行熱抽 濾。除去濾渣，將濾液放入空燒杯，然后冷卻結(jié)晶， 等冷卻至室溫左右，再進(jìn)行抽濾。抽

4、濾完成后，將 晶體放入已稱(chēng)重過(guò)的表面皿中，然后稱(chēng)量放入晶體 后的表面皿的質(zhì)量，相減得到晶體的質(zhì)量 m，最 后計(jì)算產(chǎn)率。將放入水的乙酰苯胺加熱， 再用玻璃棒不斷攪拌，乙酰 苯胺不斷溶解，再加熱到水 沸騰，加入一疋量的水使乙 酰苯胺全部溶解，拿下電爐， 加入少量活性炭，繼續(xù)加熱， 然后進(jìn)行趁熱抽濾，得到無(wú) 色溶液，在濾紙上有黑色和 白色固體殘留，將濾液倒入 燒杯中靜置冷卻，慢慢有白 色絮狀結(jié)晶出來(lái)，等冷卻至 室溫，沉淀基本結(jié)晶完全， 再進(jìn)行第二次抽濾，在布氏 漏斗濾紙上得到白色晶體。 將白色晶體轉(zhuǎn)移至已稱(chēng)重的表面皿中，然后稱(chēng)重，最后 計(jì)算產(chǎn)率。七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果m乙酰苯胺=2.01gm表面皿=33.30gm表面皿+晶體=34.35g m=34.35-33.30g=1.05gW%=1.05/2.01*100 52.24%八、實(shí)驗(yàn)討論1、水不可太多，否則得率偏低；2、吸濾瓶要洗干凈；3、活性炭吸附能力很強(qiáng)，不用加很多；4、洗滌過(guò)程攪拌不要太用力，否則濾紙會(huì)破；5、冷卻要徹底，否則產(chǎn)品損失會(huì)很