(DOC)高錳酸鉀法

1、高高 錳錳 酸酸 鉀鉀 法法小組人員：徐俊龍，王曉宇小組人員：徐俊龍，王曉宇 賴瑞，賴瑞， 王飛王飛對任務的認識和了解1.實驗任務能培養(yǎng)大家形成團隊精神和團隊意識2.實驗任務的分工是否明確直接決定實驗時間的長短和實驗的成功與否3.實驗前應對本次實驗有一個大概的了解 并注意有可能發(fā)生的問題 加以解決4.實驗過程中遇到突發(fā)事件要善于解決問題5.實驗中的各種數(shù)據(jù)要做到精確記錄 以減少實驗誤差任務的分工和工作過程任務的分工和工作過程一一. .首先了解實驗目的首先了解實驗目的二二. .其次理解實驗原理其次理解實驗原理三三. .配制溶液配制溶液四四. .實驗步驟實驗步驟五五. .整理實驗數(shù)據(jù)并對總結(jié)整理實

2、驗數(shù)據(jù)并對總結(jié)配制溶液：配制溶液：1.配制配制5硝酸銀溶液硝酸銀溶液.（王曉宇，王飛）（王曉宇，王飛） 準確稱取準確稱取5克硝酸銀固體溶于克硝酸銀固體溶于95毫毫升蒸餾水中，最后轉(zhuǎn)移至棕色瓶子中。升蒸餾水中，最后轉(zhuǎn)移至棕色瓶子中。2.配制草酸鈉溶液配制草酸鈉溶液.（王曉宇，王飛）（王曉宇，王飛） 準確稱取準確稱取0.4162克草酸鈉固體溶克草酸鈉固體溶于少量蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至于少量蒸餾水中，轉(zhuǎn)移至250毫升容毫升容量瓶中定容。量瓶中定容。3. 3. 配制配制3mol/L3mol/L的硫酸的硫酸. .（徐俊龍，賴瑞）（徐俊龍，賴瑞） 準確量取準確量取7575毫升濃硫酸，再毫升濃硫酸，再準確量取準確

3、量取175175毫升水，然后將濃毫升水，然后將濃硫酸緩緩地沿燒杯壁倒入水中，硫酸緩緩地沿燒杯壁倒入水中，在這個過程中并用玻璃棒不停攪在這個過程中并用玻璃棒不停攪拌。拌。實驗步驟：實驗步驟：取水樣（取水樣（VsVs）于）于250250毫升錐形瓶中加入毫升錐形瓶中加入100100毫毫升蒸餾水稀釋，然后加入升蒸餾水稀釋，然后加入1010毫升毫升3mol/L3mol/L硫酸，硫酸，再加入再加入5 5毫升毫升5 5 硝酸銀溶液以除去水樣中的硝酸銀溶液以除去水樣中的ClCl離子，搖勻后準確加入高錳酸鉀溶液離子，搖勻后準確加入高錳酸鉀溶液V V1 11010毫毫升。升。 將錐形瓶至于沸水浴中加熱將錐形瓶至于

4、沸水浴中加熱3030分鐘，稍冷后分鐘，稍冷后（約（約80 80 ）加入草酸鈉標準溶液）加入草酸鈉標準溶液1010毫升。搖毫升。搖勻（此時為無色）在勻（此時為無色）在70 - 8070 - 80的水浴中用高的水浴中用高錳酸鉀溶液錳酸鉀溶液V V2 2滴定至微紅色，滴定至微紅色，3030秒不褪色為終秒不褪色為終點。點。在在250250毫升錐形瓶中加入蒸餾水毫升錐形瓶中加入蒸餾水100100毫升和毫升和3mol/L3mol/L硫酸硫酸1010毫升，在毫升，在 70-8070-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液V V3 3滴定至微紅色，滴定至微紅色，3030秒不褪色為終點。秒不褪色為終點

5、。再移入草酸鈉溶液再移入草酸鈉溶液1010毫升，搖勻，毫升，搖勻，在在70-8070-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液V V4 4滴定至微紅色，滴定至微紅色，3030秒不褪色為終點。秒不褪色為終點。數(shù)據(jù)處理：數(shù)據(jù)處理：按下列計算化學需氧量按下列計算化學需氧量COD（Mn）COD（Mn） (V2-V4) fC(Na2C2O4) 161000/ vS式中：式中：f 10.00/(v4 v3) 即每毫升高錳酸鉀相當即每毫升高錳酸鉀相當于于fml草酸鈉標準溶液，草酸鈉標準溶液，Vs為水樣體積，為水樣體積，16為氧的為氧的相對原子質(zhì)量。相對原子質(zhì)量。其中其中 f=4.1667, C=0.

6、0124mol/L , V1=5毫升，毫升， V2=3.3毫升，毫升， V3=0.1毫升，毫升，V4=2.5毫升，毫升， VS=25毫升毫升最后最后COD(Mn)=26.45工作方案工作方案 本實驗采用酸性高錳酸鉀法測定本實驗采用酸性高錳酸鉀法測定CODCOD。在酸性條件下，向被測水樣中定。在酸性條件下，向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液。加熱水樣，使量加入高錳酸鉀溶液。加熱水樣，使高錳酸鉀與水樣中有機污染物充分反高錳酸鉀與水樣中有機污染物充分反應，對于過量的高錳酸鉀則可加入一應，對于過量的高錳酸鉀則可加入一定量的草酸鈉還原。最后用高錳酸鉀定量的草酸鈉還原。最后用高錳酸鉀溶液返滴過量的草酸鈉。溶

7、液返滴過量的草酸鈉。實驗原理：實驗原理：主要的化學反應方程式：主要的化學反應方程式： 4MnO4（過量）（過量）+5C+12H =4Mn +5CO2+6H2O(100) 2MnO4 （剩余）（剩余）+5C2O4(過量過量)+16H =2Mn +10CO2+8H2O(6585) 2MnO4(滴定液滴定液)+ 5C2O4(剩余剩余)+16H =2Mn +10CO2+8H2O+前期準備前期準備 1.取污水水樣取污水水樣(水溝水溝) (賴瑞賴瑞) 2.準備實驗用品準備實驗用品 (王曉宇王曉宇 王飛王飛 徐俊龍徐俊龍) 儀器和材料儀器和材料: 酸式滴定管酸式滴定管 錐形瓶錐形瓶(2個個) 250ml容量

8、容量 瓶瓶(棕色瓶一個棕色瓶一個) 分析天平分析天平 電熱板電熱板 移液管移液管 (10ml，25ml各一個各一個) 大燒瓶大燒瓶藥品藥品:5%硝酸銀溶液硝酸銀溶液 草酸鈉固體草酸鈉固體 高錳酸鉀溶液高錳酸鉀溶液 3.借取藥品借取藥品 (賴瑞賴瑞) 4.清點實驗用品清點實驗用品,備齊后擺放整齊備齊后擺放整齊,待配置溶液待配置溶液當藥品備齊后當藥品備齊后,我組成員開始制備溶液我組成員開始制備溶液 王曉宇王曉宇 王飛王飛: 配制配制5%硝酸銀溶液硝酸銀溶液(放于棕色瓶放于棕色瓶) 徐俊龍徐俊龍 賴瑞賴瑞: 配制配制3mol/l硫酸硫酸 王曉宇王曉宇 王飛王飛: 配制草酸鈉溶液配制草酸鈉溶液 賴瑞賴

9、瑞: 準備適量水于大燒杯中準備適量水于大燒杯中,放置電熱板煮放置電熱板煮 沸沸,并全程監(jiān)控水溫的變化并全程監(jiān)控水溫的變化 徐俊龍徐俊龍: 取水樣取水樣25ml于錐形瓶中于錐形瓶中,稀釋至稀釋至100 ml 檢查所制備的溶液是否密封完好檢查所制備的溶液是否密封完好,放在陰暗處放在陰暗處,等待水煮沸后進等待水煮沸后進 行實驗內(nèi)容及操作行實驗內(nèi)容及操作 注注:制備溶液時各成員是同一時間制備溶液時各成員是同一時間,并非先后順序并非先后順序.實驗步驟:1.取適量水樣取適量水樣Vs于于250毫升錐形瓶中，稀釋至毫升錐形瓶中，稀釋至100毫升毫升2.加加10毫升毫升3mol/L硫酸，再加硫酸，再加5硝酸銀溶

10、液硝酸銀溶液5毫毫升升3.搖勻后準確加入已標定的高錳酸鉀溶液搖勻后準確加入已標定的高錳酸鉀溶液V1約約10毫毫升升4.將錐形瓶至于沸水浴中加熱將錐形瓶至于沸水浴中加熱30分鐘，氧化污染物分鐘，氧化污染物5.稍冷后約稍冷后約80加草酸鈉標準溶液加草酸鈉標準溶液10毫升，搖勻毫升，搖勻6.在在70-80的水浴中用高錳酸鉀的水浴中用高錳酸鉀V2溶液滴定至微溶液滴定至微紅色，紅色，30秒不褪色為終點秒不褪色為終點空白試驗空白試驗：1.在在250毫升錐形瓶中加入蒸餾水毫升錐形瓶中加入蒸餾水100毫升和毫升和3mol/L的硫酸的硫酸10毫升毫升2.在在70-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液

11、V3滴定至微滴定至微紅色紅色30秒內(nèi)不褪色為終點秒內(nèi)不褪色為終點3.再移入草酸鈉標準溶液再移入草酸鈉標準溶液10毫升，搖勻毫升，搖勻4.在在70-80的水浴中用高錳酸鉀溶液的水浴中用高錳酸鉀溶液V4滴定至微滴定至微紅色紅色30秒內(nèi)不褪色為終點秒內(nèi)不褪色為終點學習總結(jié)1.此次的實驗設計是一個新的體驗，新的挑戰(zhàn)再次此次的實驗設計是一個新的體驗，新的挑戰(zhàn)再次過程中不但應用了所學的知識，而且還是不斷的過程中不但應用了所學的知識，而且還是不斷的學習新的知識。學習新的知識。 2.通過高錳酸鉀法測污水中的通過高錳酸鉀法測污水中的COD,了解了化學耗了解了化學耗氧量是什么概念，充分理解他的含義，更進一步氧量是

12、什么概念，充分理解他的含義，更進一步掌握滴定的基本技能。對本實驗的原理有了較深掌握滴定的基本技能。對本實驗的原理有了較深刻的掌握和理解，懂得了氧化還原的理念以及返刻的掌握和理解，懂得了氧化還原的理念以及返滴定法的步驟，是對知識的的一個升華。滴定法的步驟，是對知識的的一個升華。 3.我們經(jīng)過四次的重復實驗，是我們在實驗中激發(fā)我們經(jīng)過四次的重復實驗，是我們在實驗中激發(fā)了學習興趣，體驗科學探究，訓練可行方法學習了學習興趣，體驗科學探究，訓練可行方法學習化學知識，學習團結(jié)協(xié)作精神?；瘜W知識，學習團結(jié)協(xié)作精神。學習的特點學習的特點（1）在實驗中提高動手能力，關(guān)注自己在實驗技）在實驗中提高動手能力，關(guān)注自己在實驗技能的培養(yǎng)，同時在中樹立實驗安全意識。能的培養(yǎng)，同時在中樹立實驗安全意識。（2）實驗中可以培養(yǎng)出觀察，實驗，假說，推理，）實驗中可以培養(yǎng)出觀察，實驗，假說，推理，收集資料，分析資料處理數(shù)據(jù)等，可以發(fā)展敏捷收集資料，分析資料處理數(shù)據(jù)等，可以發(fā)展敏捷性，靈活性等品質(zhì)。性，靈活性等品質(zhì)。（3）從中增強培養(yǎng)我們的問題意識，將問題轉(zhuǎn)化）從中增強培養(yǎng)我們的問題意識，將問題轉(zhuǎn)化為對實驗的能力。為對實驗的能力。（4）實驗中遇到了很多問