化學實驗常用儀器及基礎小常識

1、第一節(jié) 化學實驗常用儀器及使用一、用于加熱的儀器可被直接加熱的儀器有試管、蒸發(fā)皿、坩堝；需隔石棉網(wǎng)間接加熱的儀器有燒杯、燒瓶(圓底瓶和蒸餾燒瓶 、錐形瓶；化學實驗常用的熱源有酒精燈。1試管主要用途：用作少量試劑的反應器。收集少量氣體。 使用注意事項：用試管夾或鐵架臺上的鐵夾夾持試管時，應夾在離試管口13處，以便于加熱或觀察。加熱前應將試管外壁的水擦干，以免試管受熱不均勻而破裂。試管內(nèi)盛放的液體，不加熱時不超過試管的12，以便振蕩，加熱時不超過試管的13，防止液體沖出。給液體加熱時應將試管傾斜成45以擴大受熱面；給固體加熱時，管口略下傾斜，防止冷凝水回流而使試管炸裂。加熱時管口不準對著人，以免發(fā)

2、生事故。加熱后的試管不能驟冷，防止炸裂。2蒸發(fā)皿主要用途：用于液體的蒸發(fā)、濃縮和結晶。使用注意事項：根據(jù)試劑性質(zhì)的不同選用不同質(zhì)料的蒸發(fā)皿，防止蒸發(fā)皿被腐蝕。如強堿溶液的加熱應用鐵質(zhì)蒸發(fā)皿而不應選用瓷質(zhì)蒸 發(fā)皿?？芍苯蛹訜幔少|(zhì)蒸發(fā)皿不能驟冷(通常放在石棉網(wǎng)上冷卻 ，以免破裂或燒壞桌面。盛液量不超過其容量的23，以免沸騰時液體濺出。放、取蒸發(fā)皿時要用坩堝鉗。3坩堝主要用途：固體的干燥或結晶水合物的脫水。 使用注意事項：取、放坩堝時必須用坩堝鉗。一般與泥三角，三腳架配套使用?？芍苯蛹訜?，冷卻時放入干燥器中冷卻。4燒杯主要用途：作較多量物質(zhì)反應的反應器。加熱較多量的液體(如水浴加熱 。溶解物質(zhì)，

3、配制溶液。 使用注意事項：盛放液體的量，不加熱時不超過2/3，加熱時不超過1/3，以便攪拌或加熱。加熱時應隔石棉網(wǎng)，防止受熱不均勻而使燒杯破裂。5燒瓶主要用途：平底燒瓶和圓底燒瓶用于試劑量較大的固體與液體或液體間的反應；蒸餾燒瓶用于溶液的蒸餾。 使用注意事項：不加熱時常用平底燒瓶，因在桌上可以穩(wěn)定放置；加熱時用圓底燒瓶或蒸餾燒瓶，但要隔石棉網(wǎng)。加熱時加液量不超過其容量的1/2。6錐形瓶 主要用途：裝配氣體發(fā)生器。因振蕩方便，用于滴定操作。作蒸餾裝置的接受器。使用注意事項：加熱時要隔石棉網(wǎng)。振蕩時用手指捏住錐形瓶的頸部，用腕力使瓶內(nèi)液體沿一個方向作圓周運動，不得左右或上下振動，防止瓶內(nèi)液體濺出。

4、7酒精燈基本構造：由燈壺、陶瓷芯頭、燈帽組成。主要用途：是化學實驗常用的熱源，加熱溫度在500左右。 使用注意事項：燈壺內(nèi)的酒精燈不超過其容積的23，防止溢出而著火；也不能少于14，防止燈壺內(nèi)的酒精蒸氣過多而點火時發(fā)生爆炸。禁止兩只酒精燈互相引燃，防止酒精傾出而引起燃燒。禁止向燃著的燈內(nèi)添加酒精，防止引起燃燒。燈芯要平整，不得過松或過緊。要用外焰加熱，直接加熱時，玻璃儀器底部不得觸及燈芯，防止驟冷而炸裂。熄滅酒精燈時要用燈帽蓋滅，不得吹滅。二、用于物質(zhì)的分離、干燥的儀器用于物質(zhì)分離的常用儀器有普通漏斗、分液漏斗、玻璃棒；用于物質(zhì)干燥的常用儀器有洗氣瓶、干燥管。8普通漏斗主要用途：用于過濾。向小

5、口容器中傾注液體。倒扣在液面上，用于易溶于水的氣體的吸收。 使用注意事項：濾紙與漏斗內(nèi)壁應嚴密吻合，用水潤濕后，中間不得有氣泡。過濾時，要做到“三低一緊靠”，即濾紙的邊緣要稍低于漏斗口。玻璃棒在三層濾紙?zhí)幍慕佑|點要低于濾紙邊緣，傾注的液面要低于濾紙邊緣，漏斗下端管口的長邊要緊靠燒杯的內(nèi)壁。9分液漏斗主要用途：用于互不相溶且密度不同的兩種液體的分離或萃取分液。裝 配反應器，便于反應液體的隨時加入。使用注意事項：使用前應檢查活塞和上口塞子是否漏液。10玻璃棒主要用途：攪拌液體(固體溶解或液體蒸發(fā)時 。引流(過濾或向容量瓶中注入溶液時 。蘸取試液或粘附試紙。轉(zhuǎn)移少量固體(過濾時 。使用注意事項：攪拌

6、時不得碰擊器壁。 11洗氣瓶主要用途：洗氣以除去氣體雜質(zhì)。某些氣體的干燥。后接量筒測量難溶 于水的氣體體積。使用注意事項：用于氣體的洗滌和干燥時，洗氣瓶中相應的液體的量一般不少于其容量的13，因過少對雜質(zhì)氣體的吸收不完全，不多于其容積的23，過滿則有可能隨氣流帶出。連接時，氣體由長導氣管進，短導氣管出。用于測量氣體體積時，瓶內(nèi)液體的量應多于其容積的23或裝滿，防止液體體積小于氣體體積而不能準確測量。連接時，氣體由短導氣管進，長導氣管出，把瓶內(nèi)液體壓入量筒。 12干燥管主要用途：內(nèi)裝固體干燥劑，用于氣體的干燥或吸收。使用注意事項：為使氣體充分干燥或吸收，連接時，氣體應從粗端進細端出。三、用于物質(zhì)

7、的制取、收集的儀器13啟普發(fā)生器基本構造：球形漏斗 容器 導氣管主要用途：用于制取較多量的氣體。 使用注意事項：能用啟普發(fā)生器制取的是塊狀(或大顆粒狀 固體與液體不需加熱的且反應生成的氣體難溶于水的氣體，通常有H 2、CO 2、H 2S 。乙炔的制取不能用啟普發(fā)生器。因碳化鈣與水反應較劇烈且放出大量熱量，生成的Ca(OH2會堵塞容器，會損壞啟普發(fā)生器。14長頸漏斗主要用途：用于裝配反應器，便于注入反應液體。 使用注意事項：在裝配氣體發(fā)生裝置時，應使長頸漏斗的末端插入反應器的液面以下，防止生成的氣體從長頸漏斗中逸出。15冷凝管主要用途：用于裝配冷凝裝置或有機物制備中的回流裝置。使用注意事項：冷卻

8、水低端進高端出，水與蒸氣逆流，使冷凝 管末端溫度最低，使蒸氣充分冷凝。直接用玻璃管作冷凝的也比較常見，如實驗室制硝基苯、制溴苯、制酚醛樹脂等。16集氣瓶主要用途：用于收集氣體和做固體在氣體中的燃燒實驗。使用注意事項：注意與廣口瓶區(qū)別，集氣瓶是口上面磨砂，以便用毛玻璃片密封瓶內(nèi)氣體，而廣口瓶是口內(nèi)側磨砂，以便與瓶塞配套使用。用排水集氣 法收集氣體時，集氣瓶內(nèi)要裝滿水，在盛水的水槽中倒立后瓶內(nèi)無氣泡。收集氣體后，蓋好毛玻璃片，密度比空氣大的氣體正放在桌上，密度比空氣小的氣體倒在放桌上。在集氣瓶中進行燃燒實驗時，應根據(jù)反應氣體的性質(zhì)，瓶底有時應有水或一層細砂。四、計算儀器17托盤天平基本構造：由托盤

9、、指針、標尺、平衡螺母、游碼、分度盤等組成。主要用途：用于精確度不高的稱量，一般能稱準到0.1克。使用注意事項：每架天平所用的砝碼都是配套的，不能亂用。稱量前，要將天 平放置水平，游碼放到標尺的零刻度處，調(diào)節(jié)左、右的平衡螺母，使天平平衡。稱量時應“左物右碼”，砝碼要用鑷子夾??；先加質(zhì)量大的砝碼，再加質(zhì)量小的砝碼，最后移動游碼。稱量干燥的固體藥品前，應在兩個托盤上各放一張相同質(zhì)量的紙，然后把藥品放在紙上稱量。易潮解或有腐蝕性的藥品，必須入在玻璃器皿(如小燒杯、表面皿或稱量瓶 里稱量。稱量完畢，應把砝碼放回砝碼盒中，把游碼移回零處。18量筒主要用途：用于精確度不高的液體體積的量取。 使用注意事項：

10、不能加熱和量取熱的液體。不能作反應器，不能在量筒里配制稀釋溶液。量筒沒有零刻度。在選用量筒時，應根據(jù)液體體積的大小選用相應規(guī)格的量筒，不能用大量筒量取少量液體，也不能用小量筒多次量取所需量較大的液體。讀數(shù)時，量筒必須放平，視線要與量筒內(nèi)的凹液面的最低點保持水平。量筒內(nèi)殘留的液滴為“自然殘留液”不應洗滌后轉(zhuǎn)移。19滴定管(酸式滴定管和堿式定管 主要用途：用于滴管操作；準確量取一定體積的液體體積。使用注意事項：帶玻璃活塞的為酸式滴定管，可注入酸性，氧化性鹽類溶液；帶有一段橡皮管(管內(nèi)裝有一顆小玻璃球 的為堿式滴定管，可注入堿性溶液。酸堿式滴定管不能混用。滴定前要先檢查活塞或橡皮管內(nèi)玻璃球是否靈活、

11、漏水。在裝待測液前，應將洗凈的滴定管用待測液潤洗后再注入待測液。調(diào)整液面時，應使滴定管的尖嘴部分充滿液體，不能有氣泡，并使液面在刻度“0”或以下。滴定管刻度讀數(shù)自上而下，與量筒相反。讀數(shù)時視線與凹液面最低點水平。20容量瓶主要用途：用于準確配制一定體積和一定濃度的溶液。使用注意事項：使用前要檢查是否漏水。容量瓶的容量是在20時標定的， 向容量瓶中轉(zhuǎn)移的溶液溫度應為20左右為宜。容量瓶不能加熱，也不能將配好的溶液長時間貯存在容量瓶中。21溫度計主要用途：測量物質(zhì)(固體、液體或氣體 的溫度。 使用注意事項：選擇溫度計時，被測溫度不得高于溫度計的最高量程。測量液體的溫度時，溫度計的水銀球應在液面以下

12、，且不得觸及容器底或壁。測量蒸氣的溫度時，水銀球應在蒸餾燒瓶的支管口處。溫度計不能當玻璃棒作攪拌用。五、其它儀器22膠頭滴管主要用途：取用或滴加少量液體。 使用注意事項：吸液后不得倒置，以免藥液腐蝕或污染膠頭。向容器內(nèi)滴加試劑時，滴管尖不應伸入容器內(nèi)(做Fe(OH2的制取實驗時例外 。用畢洗凈，不能未經(jīng)洗凈而一管多用。23廣口瓶、細口瓶、滴瓶 主要用途：都是用于分裝各種試劑。 使用注意事項：廣口瓶盛裝固體試劑，細口瓶盛裝液體試劑，滴瓶盛裝常用試劑。見光易分解或易揮發(fā)的試劑裝入棕色瓶。盛放強堿性試劑不能用磨口玻璃塞，可用橡皮塞。第二節(jié) 基本操作一、試劑的存放和取用(一 試劑的存放試劑存放的一般原

13、則：1固體試劑裝在廣口瓶中，液體試劑裝在細口瓶中，見光易分解的裝在棕色瓶中，放在陰暗低溫處。如AgNO 3固體裝在棕色廣口瓶中，濃HNO 3裝在棕色細口瓶中。2易揮發(fā)或易升華的要密封保存。如液溴易揮發(fā)，裝在棕色細口瓶中，加適量水覆蓋在液溴表面，起水封作用。碘易升華，裝在棕色廣口瓶中密封保存。3能腐蝕玻璃的如氫氟酸不能用玻璃瓶裝，而裝入塑料瓶中。能使玻璃試劑瓶瓶塞與瓶頸磨砂部分粘連的，如NaOH 、KOH 等強堿溶液和水玻璃等堿性溶液不能用玻璃塞，通常用橡皮塞。而能使橡皮腐蝕的液溴、濃HNO 3和使橡皮溶脹的有機溶劑如汽油、苯、甲苯等只能用玻璃塞而不能用橡皮塞。4有些試劑能與空氣中O 2、H 2

14、O(g、CO 2等發(fā)生反應，要根據(jù)試劑的性質(zhì)選用不同的方法隔絕空氣。如鉀、鈣、鈉易與空氣中的O 2和水蒸氣反應，實驗室中通常保存在煤油中(鋰的密度比煤油小，會浮在煤油上，通常保存石蠟中 ；白磷易在空氣中緩慢氧化而自燃，實驗室保存在水中；固體NaOH 易潮要密封保存；Na 2O 2、電石等易空氣中的水蒸氣反應，都要密封保存。5有些溶液易被氧化或水解，要采取一些防止措施。如FeSO 4溶液中的Fe 2會被空氣中的O 2氧化為Fe 3，而加些鐵屑，F(xiàn)eCl 3溶液因水解而渾濁可加些鹽酸。(二 試劑的取用取用試劑的一般原則：1化學藥品很多是有毒或有有腐蝕性、易燃或易爆的。取用藥品時要嚴格做到“三不”：

15、不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體 的氣味，不得嘗任何藥品的味道。2注意節(jié)約藥品。嚴格按照實驗規(guī)定的用量取用藥品。如果沒有說明用量，一般應按最少量取用，液體12毫升，固體只蓋試管底部。3取用粉末狀或小顆粒狀固體用藥匙，若藥匙不能伸入試管，可用小紙槽，要把藥品送入試管底部，而不能沾在管口和管壁。塊狀和大顆粒固體鑷子夾取。4取少量液體可用膠頭滴管。取用較多的液體用傾注法，注意試劑瓶上的標簽向手心。向容量瓶、漏斗中傾注液體時，要用玻璃棒引流。5用剩的藥品不能放回原瓶，以免污染試劑；也不能隨意拋灑，以免發(fā)生事故。要放入指定的容器中。二、溶液的配制和酸堿中和滴定1一定物質(zhì)的量濃度

16、溶液的配制配制步驟一般有五步：計算：計算出所需固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體溶質(zhì)的體積。稱量：用托盤天平稱取固體溶質(zhì)的質(zhì)量或用合適的量筒取液體溶質(zhì)的體積。溶解：將溶質(zhì)倒入燒杯中，加適量蒸餾水，用玻璃棒攪拌，使溶質(zhì)全部溶解，冷卻到室溫，用玻璃棒引流，把溶液注入一定容量的容量瓶。洗滌：用適量蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒23次，并將洗滌注入容量瓶。振蕩容量瓶，使溶液混合均勻。定容：繼續(xù)向容量瓶中小心地加蒸餾水，至液面離刻度23厘米處，改用膠頭滴管加入至凹液面底端與刻度線相切。塞好瓶塞，反復搖勻。將配好溶液轉(zhuǎn)移到試劑瓶或容器中。2中和滴定中和滴定的步驟可歸納為如下五步：準備：檢查酸式滴定管的活塞或堿式滴定管的橡皮部分

17、是否漏水。用待裝的溶液潤洗滴定管23 ，每次35mL 。取液：通常將標準液裝入滴定管中。用滴定管或移液管將待測液移入錐形瓶中。滴定：滴定前，記下滴定管中的液面刻度讀數(shù)，向錐形瓶中滴入23滴酸堿指示劑。滴定時，左手控制活塞，右手搖動錐形瓶，眼睛注視錐形瓶中溶液的顏色變化。滴定完畢，再記下液面刻度讀數(shù)。重滴：為使滴定結果準確，再重復滴定一至兩次。計算：若兩次滴定結果相近，取平均計算。若兩次結果相差很大，應查明原因再重滴，然后再計算。中和滴定操作中，注意滴定誤差的分析。 三、試紙的使用檢驗酸堿性的試紙有：紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、pH 試紙。 檢驗氧化性試劑的試紙有：碘化鉀淀粉試紙。1用pH 試紙

18、測溶液的pH 時不能潤濕，檢測氣體時一般要潤濕。2用試紙檢驗氣體的性質(zhì)時一般先用蒸餾水把試紙潤濕，粘在玻璃棒一端，用玻璃棒把試紙放到盛有待測氣體的容器口附近(不得接觸容器內(nèi)壁 。觀察試紙顏色的變化，判斷氣體的性質(zhì)。3用試紙檢驗溶液的性質(zhì)時，一般先把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有待測溶液的玻璃棒點在試紙的中部，觀察顏色的變化，判斷溶液的性質(zhì)。4在使用pH 試紙時，玻璃棒不僅要潔凈，而且不得有蒸餾水，同時還要特別注意在用pH 試紙驗液前，切不可用蒸餾水濕潤，否則會使待測液稀釋，即測得的是稀釋后溶液的pH 。四、氣密性檢查 1常用的方法：將裝置的導管口的一端浸于水中，再用雙手 握住容器(試管

19、可用一只手握住，如圖所示，有時還可稍微加熱 ， 若在導管口有氣泡冒出，手掌離開后，管端又形成一段高于水面的 水柱，則證明裝置不漏氣。2特殊的方法：有長頸漏斗插入液面內(nèi)(如啟普發(fā)生器 的氣體發(fā)生裝置，可用關閉導氣管口，從漏斗中加水，觀察液面穩(wěn)定后是否下降的方法檢查氣密性；若水面下降，則表示漏氣；若水面不下降，表示不漏氣。3整套的方法：若要檢查整套裝置的氣密性，為形成一定的氣壓差，產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象，可用酒精燈對裝置中某個可加熱的容器微熱，觀察插入液體的導管口是否有氣泡冒出，停止加熱后是否形成一段穩(wěn)定的液柱，從而判斷整套裝置的氣密性是否良好。 五、防倒吸或安全裝置 1防倒吸安全裝置 2防堵塞安全裝置

20、3防污染安全裝置六、沉淀的洗滌及檢驗1是否沉淀完全的判斷：(如檢驗溶液中的SO 42是否沉淀完全 取少量濾液或沉淀靜置后的上層清液，滴加BaCl 2，若有白色沉淀生成，則說明SO 42沉淀不完全。2沉淀的洗滌：在過濾后的漏斗中，加蒸餾水至水面沒過沉淀。3判斷沉淀是否洗凈：(如沉淀中沾附有Cl 取少量洗滌液，向其中加入HNO 3酸化的AgNO 3溶液，若有白色沉淀，則說明沉淀未洗凈。反之，已洗凈。七、玻璃儀器的洗滌1儀器洗凈的標準：玻璃儀器內(nèi)壁附著的水，既不聚成水滴，也不成股流下。 2洗滌儀器的一般原則：可溶于水的用水洗，要求較高的，用清水洗凈后再用蒸餾水洗。如苯可酚可用熱水洗。 難溶于水的可用

21、合適的溶劑洗。如I 2、酚醛樹脂等可用酒精洗。 油污可用洗滌劑或熱堿液洗。根據(jù)被洗滌物的性質(zhì)，選擇與其反應后生成可溶物的試劑法。如Ag 可用稀HNO 3洗；AgCl 可用NH 3H 2O 或Na 2S 2O 3溶液洗；MnO 2可用熱濃HCl 洗；堿性氧化物、難溶堿、CaCO 3等可能稀HCl 洗；硫可用石灰水洗(生成硫代硫酸鈣和多硫化鈣 。為能節(jié)約溶劑或試劑，采用“少量多次”的原則。 八、事故的防止和處理中學實驗中可能發(fā)生的事故有中毒、化學灼燒、燙傷或燒傷、燃燒、爆炸等。注意事項和處理方法歸納如下：1有毒藥品特別是劇毒藥品(如白磷、氰化物 的取用必須十分小心，嚴禁與皮膚接觸，更不得入口。有毒

22、氣體(如Cl 2、H 2S 、CO 、NO 、NO 2、SO 2等 的制取、收集、檢驗盡可能在通風櫥中進行，并要作好尾氣處理。2化學灼傷主要是強酸(如濃H 2SO 4、濃HNO 3 、強堿(如NaOH 、KOH ，溴、酚等對人體的腐蝕。被濃H 2SO 4灼傷后，立即用抹布或濾紙擦拭，再用大量水沖洗，然后用35的NaHCO 3溶液沖洗。若被濃堿灼傷，立即用大量水沖洗，再涂上硼酸溶液。溴、酚灼傷立即用酒精洗滌。3輕度燙傷或燒傷用酒精消毒后，涂上燙傷膏。4易燃物要妥善保存，小心取用。不能向燃著的酒精燈中添加酒精，也不能用兩只酒精相互引燃。萬一酒精燈碰翻著火，立即用濕布覆蓋。切割白磷時要水下進行。鈉、

23、鉀著火，立即用砂覆蓋。5易爆物質(zhì)的取用要嚴格控制用量。點燃H 2、CO 、CH 4、C 2H 2等氣體前必須驗純。KClO 3、NH 4NO 3等固體不能敲擊。配制銀氯溶液時，必須將氨水向AgNO 3溶液中緩慢滴入，且不得過量，否則會生成易爆炸的Ag 3N ，并且隨配隨用，不可久置。第四節(jié) 物質(zhì)的分離檢驗一、物質(zhì)的分離、提純1物質(zhì)的分離、提純的一般原則物質(zhì)的分離和提純既有區(qū)別又有聯(lián)系的。分離是把混合物中各組成成分分離開，得到純凈的原狀態(tài)的各物質(zhì)；提純是把被提純物質(zhì)中的雜除去，并分離出純凈的被提純物。由此可知，分離和提純是依據(jù)混合物中各物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學性質(zhì)的區(qū)別設計方案，即原理相同。提純過程

24、，也包含分離過程，只是雜質(zhì)部分通常棄之。分離或提純一般應遵循不增、不減、易得、易分的“兩不兩易”原則，即不增加雜質(zhì)，不減少所需物質(zhì)，所選試劑便宜易得，欲得物質(zhì)易于分離。2物質(zhì)分離提純的常用方法 物理方法 2化學方法 (1加熱法混合物中混有穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解而分離出去，有時受熱后能變?yōu)楸惶峒兊奈镔|(zhì)。例如，食鹽中混有氯化銨，氯化鉀中含有氯酸鉀，純堿中混有小蘇打等。(2沉淀法在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離出去的方法。使用該種方法一定要注意不能引入新雜質(zhì)。若使用多種試劑將溶液中不同離子逐一沉淀，這時應注意后加試劑能將先加試劑的過量部分除去，最后加的試劑

25、不引入新雜質(zhì)。例如，加適量BaCl 2溶液除去NaCl 中的Na 2SO 4。(3轉(zhuǎn)化法不能通過一次反應達到分離的目的，而要經(jīng)過轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)才能分離，然后在將轉(zhuǎn)化物質(zhì)恢復為原物質(zhì)。例如，苯酚中混有硝基苯時，先加入NaOH 溶液后分液，再向苯酚鈉溶液中通入CO 2重新生成苯酚等。注意轉(zhuǎn)化過程中盡量減少被分離物的損失。(4酸堿法被提純物不與酸反應，而雜質(zhì)與酸可反應，用酸作除雜試劑；被提純物不與堿反應，而雜質(zhì)與堿易反應，用堿作除雜試劑。例如，用鹽酸除去SiO 2中的石灰石，用氫氧化鈉除去鐵粉中的鋁粉。(5氧化還原法對混合物中含有還原性雜質(zhì)，加入適當氧化劑使其氧化為被提純物質(zhì)；對混合物中含氧化性雜質(zhì)

26、，可加入適當還原劑將其還原為被提純物質(zhì)。例如，F(xiàn)eCl 2中含有FeCl 3，加入鐵粉，振蕩過濾，即可除去FeCl 3；FeCl 3中含有FeCl 2，滴入雙氧水，可將FeCl 2轉(zhuǎn)化成FeCl 3而又不引入新的雜質(zhì)。在分離和提純中有的雜質(zhì)不只一種，需用多種試劑和多種除雜分離方法，要注意安排好合理的除雜順序。有的雜質(zhì)可用多種試劑除去，要盡量選擇操作簡單，除雜分離效果好，經(jīng)濟實惠的試劑。二、物質(zhì)的檢驗1常見陽離子的檢驗(1H：能使紫色的石蕊試液或橙色的甲基橙試液變紅。(2NH4：銨鹽固體或濃溶液與NaOH 固體或濃溶液共熱有NH 3放出。(3Na、K 、Ca 2：通常用焰色反應來檢驗，火焰分別為

27、黃色、淺紫色(隔著藍色鈷玻璃觀察 、磚紅色。(4Ba2：能與稀H 2SO 4或可溶性硫酸鹽溶液反應生成BaSO 4白色沉淀，該沉淀不溶于稀HNO 3。(5Mg2：與NaOH 溶液反應生成白色Mg(OH2沉淀，該沉淀溶于NH 4Cl 溶液。(6Al3：與適量的NaOH 溶液反應生成Al(OH3白色絮狀沉淀，加入過量NaOH 溶液沉淀溶解。(7Fe2：水溶液為淡綠色，與NaOH 溶液反應先生成白色Fe(OH2沉淀，該沉淀在空氣中迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色Fe(OH3沉淀。向可溶性亞鐵鹽的溶液中滴入KSCN 溶液不顯紅色，滴入少量新制氯水的立即顯紅色。(8Fe3：水溶液為棕黃色，與KSCN 溶液

28、反應，溶液變?yōu)檠t色。與NaOH 溶液反應生成紅褐色Fe(OH3沉淀。(9Ag：與鹽酸或可溶性氯化物溶液反應生成白色的AgCl 沉淀，該沉淀不溶于稀HNO 3，但可溶于氨水生成Ag(NH3 2。2常見陰離子的檢驗(1OH：能使無色酚酞試液變紅色，紫色石蕊試液變藍色，橙色甲基橙試液變黃色。(2Cl：能與AgNO 3溶液反應生成白色AgCl 沉淀，該沉淀不溶于稀HNO 3。(3Br：能與AgNO 3溶液反應生成淡黃色AgBr 沉淀，該沉淀不溶于稀HNO 3。 (4I：能與AgNO 3溶液反應生成黃色AgI 沉淀，該沉淀不溶于HNO 3，也可向含I 的溶液中滴入新制的氯水，生成I 2使淀粉變藍。(5

29、SO42：與可溶性鋇鹽溶液生成白色BaSO 4沉淀，該沉淀不溶于HNO 3。(6SO32：濃溶液與鹽酸反應，生成無色有刺激性氣味的SO 2氣體。與BaCl 2溶液反應生成白色BaSO 3沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成有刺激性氣味的SO 2氣體。(7NO3：硝酸鹽固體或濃溶液與銅片和濃H 2SO 4共熱，放出紅棕色NO 2氣體。(8CO32：加入鹽酸，生成無色無臭的氣體，該氣體能使澄清石灰水渾濁，加入BaCl 2溶液有白色BaCO 3沉淀，該沉淀溶于稀HNO 3或稀HCl 。 三、物質(zhì)鑒定的一般步驟 【例】為實現(xiàn)中國2000年消除碘缺乏病的目標，衛(wèi)生部規(guī)定食鹽必須加碘，其中的碘以碘酸鉀(KIO3 形

30、式存在。已知在溶液中IO 3與I 發(fā)生反應：IO 35I 6H 3I 23H 2O 據(jù)此反應，可用試紙和一些生活中常見的物質(zhì)進行實驗，證明食鹽中存在IO 3?？晒┻x用的物質(zhì)有：自來水，藍色石蕊試紙，碘化鉀淀粉試紙，淀粉，食糖，食醋，白酒。進行上述實驗時必須使用的物質(zhì)是( A B C D 四、物質(zhì)鑒別的一般類型1不用任何試劑鑒別多種物質(zhì)先依據(jù)外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們?nèi)ヨb別其他的幾種物質(zhì)。 若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應區(qū)別開來。若以上兩方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合法，記錄混合后的反應現(xiàn)象，分析確定。 若被鑒別物質(zhì)為兩種時，可考慮因試劑加入的順序不同，現(xiàn)

31、象不同而進行鑒別。 若采用上述方法鑒別出一種物質(zhì)后，可用它做試劑鑒別余下的其他物質(zhì)。 2只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)先分析被鑒別物質(zhì)的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據(jù)“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數(shù)呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽的溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數(shù)呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽的溶液作試劑。常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液、氯化鐵溶液等作試劑鑒別多種有機物。 3任選試劑鑒別多種物質(zhì)此類題目不限所加試劑的種類，可有多種解法。題目考查的形式往往從眾多的鑒別方案中選擇最佳方案。其要求是操作步驟簡單、試劑選用最

32、少、現(xiàn)象明顯?？疾榈念}型多為簡答題，答題時要掌握以下要領：(1選取試劑最佳。選取的試劑對試劑組中的各物質(zhì)反應現(xiàn)象要不同，使之一目了然。 (2不許原瓶操作。鑒別的目的是為了以后的使用，若原瓶操作，試劑污染，“別”而無用。要有“各取少許”字樣。(3不許“指名道勝”。結論的得出來自實驗現(xiàn)象，在加入試劑之前，該物質(zhì)是未知的，敘述時不可出現(xiàn)“取某某物質(zhì)加入某某試劑”的字樣。一般簡答順序為：各取少許溶解加入試劑描述現(xiàn)象得出結論。第六節(jié) 實驗設計及評價一、驗設計常見類型實驗設計常見類型有：操作程序的設計、儀器的組裝設計、物質(zhì)制備方案的設計、物質(zhì)性質(zhì)的驗證設計、混合物組分的確認設計、物質(zhì)純度的測定設計、物質(zhì)的

33、分離與提純過程設計等。解實驗題要注意以下幾個方面的問題：1 仔細審題的重要性仔細審題是正確答題的關鍵。根據(jù)題意作如下思考：做什么(要求 要什么(條件 怎么做(操作 是什么(結論 。首先要明確題目要求的是哪方面的設計，為了達到這個要求，需要什么原理，什么條件，如需要哪些儀器、試劑。在題目給定的儀器中是全用還是選用，是每件儀器只用一次還是可用多次，還差什么儀器或是盡現(xiàn)有儀器實驗是否能完成。在操作時，先做什么，后做什么，是否有干擾，如何排除干擾，是否可靠等，從而通過你所設計的實驗能順利地達到目的。2 實驗原理的正確性在設計實驗時，若原理不正確，很難相信結論的正確性。如實驗室用乙醇制乙烯，若用稀H 2SO 4或雖用濃H 2SO 4而溫度未迅速升至170，實驗就會失敗。又如為了證明某溶液中是否有SO 24，通常是把SO 24轉(zhuǎn)化為BaSO 4沉淀，再看該沉淀是否溶于酸。若加BaCl 2溶液，可能有Ag 干擾，若用HNO 3來檢驗沉淀是否溶解，則可能有SO 23干擾。再如為證明SO 2氣體是否含CO 2，就必須把SO 2除盡，剩余氣體通入澄清石灰水中，若SO