電子探針?lè)治鲈?ppt課件

1、現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)授課教師：馮喬19821982年年19861986年：西北大學(xué)地質(zhì)系學(xué)習(xí)；年：西北大學(xué)地質(zhì)系學(xué)習(xí)；19861986年年19891989年：西北大學(xué)碩士研討生，留校；年：西北大學(xué)碩士研討生，留校；20192019年年20192019年：西北大學(xué)博士研討生；年：西北大學(xué)博士研討生；20002000年年20192019年：中科院廣州地化一切機(jī)地球化學(xué)國(guó)家重年：中科院廣州地化一切機(jī)地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室作博士后；點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室作博士后；20192019年至今，山科大任務(wù)。年至今，山科大任務(wù)。研討方向研討方向: : 油氣地質(zhì)與勘探、油氣藏地球化學(xué)油氣地質(zhì)與勘探、油氣藏地球化學(xué)

2、： 6922400669224006； :fengqiao999126:fengqiao999126現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)：電子探針技術(shù) 流體包裹體技術(shù) 同位素質(zhì)譜技術(shù)目的1、了解地學(xué)任務(wù)與研討中，一些現(xiàn)代技術(shù)方法2、初步掌握一些現(xiàn)代技術(shù)方法的運(yùn)用意義第一節(jié)第一節(jié) 原理簡(jiǎn)介原理簡(jiǎn)介第二節(jié)第二節(jié) 物理根底物理根底第三節(jié)第三節(jié) 儀器構(gòu)造儀器構(gòu)造第四節(jié)第四節(jié) 樣品制備樣品制備第五節(jié)第五節(jié) 定性分析定性分析第六節(jié)第六節(jié) 定量分析定量分析第七節(jié)第七節(jié) 標(biāo)樣選用標(biāo)樣選用第八節(jié)第八節(jié) 電子探針線分析電子探針線分析第九節(jié)第九節(jié) 面分析與相分析面分析與相分析第十節(jié)第十節(jié) 化學(xué)測(cè)年方法化

3、學(xué)測(cè)年方法 電電子子探探針針圖圖像像分分析析一、電子與固體的相互作用一、電子與固體的相互作用u當(dāng)電子束轟擊到試樣外表，立刻延續(xù)向里穿透。穿透過(guò)程中，由于不斷與途徑中的原子相互作用，導(dǎo)致入射電子的方向、速度和能量發(fā)生變化。u入射電子與靶原子之間的這種相互作用可以分為彈性過(guò)程和非彈性過(guò)程兩種。入射電子與原子核的碰撞為彈性過(guò)程，原子核與入射電子之間沒(méi)有發(fā)生能量轉(zhuǎn)換，而非彈性過(guò)程那么產(chǎn)生于入射電子與原子中軌道電子的相互作用。在此過(guò)程中，入射電子和靶原子之間發(fā)生了能量轉(zhuǎn)換，可以產(chǎn)生二次電子、背散射電子、俄歇電子、特征X射線、延續(xù)x射線和陰極熒光等。X射線是用于電子探針?lè)治龅淖钪饕畔ⅰＩ渚€是用于電子探針

4、分析的最主要信息。在描畫在描畫X射線時(shí)，可以用射線時(shí)，可以用X射線的能量射線的能量EKeV或波長(zhǎng)或波長(zhǎng)(nm)來(lái)表示：來(lái)表示：式中，式中，h為普朗克常數(shù)，為普朗克常數(shù)，c為光速，為光速，e為電子為電子電荷。電荷。EeEhc2398.11 1、延續(xù)、延續(xù)X X射線射線(continuum X-ray)(continuum X-ray)當(dāng)入射電子轟擊樣品時(shí)，由于遭到原當(dāng)入射電子轟擊樣品時(shí)，由于遭到原子核庫(kù)侖場(chǎng)的作用而急劇減速，在子核庫(kù)侖場(chǎng)的作用而急劇減速，在減速過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生電子能量損失，減速過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生電子能量損失，于是就輻射出于是就輻射出X X射線，這種輻射作射線，這種輻射作用稱為韌致輻射用稱為

5、韌致輻射(bremsstrahlung)(bremsstrahlung)。由于在原子核庫(kù)侖場(chǎng)作用下入射電子由于在原子核庫(kù)侖場(chǎng)作用下入射電子的速度變化是延續(xù)的，輻射出的的速度變化是延續(xù)的，輻射出的X X射線的能量也是延續(xù)的，可以從射線的能量也是延續(xù)的，可以從0KeV0KeV至樣品原子的能量，所以稱至樣品原子的能量，所以稱為延續(xù)為延續(xù)X X射線。射線。因此，當(dāng)電子束轟擊樣品時(shí)，由于遭因此，當(dāng)電子束轟擊樣品時(shí)，由于遭到原子核庫(kù)侖場(chǎng)的作用發(fā)生韌致輻到原子核庫(kù)侖場(chǎng)的作用發(fā)生韌致輻射而構(gòu)成的具有延續(xù)能量變化的射而構(gòu)成的具有延續(xù)能量變化的X X射線稱為延續(xù)射線稱為延續(xù)X X射線。射線。在電子探針?lè)治鰰r(shí)，延續(xù)

6、在電子探針?lè)治鰰r(shí)，延續(xù)X X射線表現(xiàn)射線表現(xiàn)為背景。為背景。 2 2、特征、特征X X射線射線 由于樣品組成元素原子中的電子層由于樣品組成元素原子中的電子層遭到加速電子的轟擊，假設(shè)入射電遭到加速電子的轟擊，假設(shè)入射電子的能量大于元素臨界激發(fā)能量，子的能量大于元素臨界激發(fā)能量，就可以把某一軌道上的電子轟擊出就可以把某一軌道上的電子轟擊出來(lái)而產(chǎn)生空穴，使原子處于激發(fā)形來(lái)而產(chǎn)生空穴，使原子處于激發(fā)形狀。此時(shí)，高能級(jí)的外層電子就會(huì)狀。此時(shí)，高能級(jí)的外層電子就會(huì)向低能級(jí)電子層中的空穴躍遷，多向低能級(jí)電子層中的空穴躍遷，多余的能量以余的能量以X X射線的方式釋放出來(lái)。射線的方式釋放出來(lái)。由于不同元素的原子

7、構(gòu)造不同，電由于不同元素的原子構(gòu)造不同，電子躍遷的方式不同，因此產(chǎn)生同一子躍遷的方式不同，因此產(chǎn)生同一線系的線系的X X射線的波長(zhǎng)能量有明射線的波長(zhǎng)能量有明顯的差別。顯的差別。 因此，由于電子轟擊樣品，使樣品因此，由于電子轟擊樣品，使樣品中被打擊的微小區(qū)域內(nèi)所含元素的中被打擊的微小區(qū)域內(nèi)所含元素的原子激發(fā)而產(chǎn)生的能表征元素的原子激發(fā)而產(chǎn)生的能表征元素的X X射線，稱為元素的特征射線，稱為元素的特征X X射線，在射線，在電子探針?lè)治鰰r(shí)表現(xiàn)為特征峰。電子探針?lè)治鰰r(shí)表現(xiàn)為特征峰。原子序數(shù)原子序數(shù)50eV)，二次電子的能量較低，二次電子的能量較低(50eV)。 為表征背散射電子產(chǎn)生的強(qiáng)度，需引入背散射

8、系數(shù)為表征背散射電子產(chǎn)生的強(qiáng)度，需引入背散射系數(shù)backscattered coefficient： 式中，式中，nBSE為背散射電子數(shù)，為背散射電子數(shù)，nB為入射電子數(shù)，為入射電子數(shù)，iB為入射電流，為入射電流，iBSE為背散射電流。為背散射電流。BBSEBBSEiinn 1 1、背散射系數(shù)與原子序數(shù)之間的關(guān)系、背散射系數(shù)與原子序數(shù)之間的關(guān)系 研討闡明，電子的背散射作用隨原子序數(shù)添研討闡明，電子的背散射作用隨原子序數(shù)添加而加強(qiáng)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示背散射系數(shù)與原子加而加強(qiáng)。統(tǒng)計(jì)結(jié)果顯示背散射系數(shù)與原子序數(shù)序數(shù)Z Z之間存在良好的相關(guān)關(guān)系：之間存在良好的相關(guān)關(guān)系： 假設(shè)試樣是多元素體系，那么總背散射系

9、數(shù)假設(shè)試樣是多元素體系，那么總背散射系數(shù)TT可用下式表示：可用下式表示： 式中，式中，CiCi為元素含量，為元素含量，ii為元素的背散射系數(shù)。為元素的背散射系數(shù)。 因此，檢測(cè)背散射系數(shù)可以提供有關(guān)試樣平因此，檢測(cè)背散射系數(shù)可以提供有關(guān)試樣平均原子序數(shù)等信息，亦即背散射電子成分成均原子序數(shù)等信息，亦即背散射電子成分成像的原理。像的原理。3724103 . 81086. 1016. 00254. 0ZZZ3724103 . 81086. 1016. 00254. 0ZZZiiTC 2 2、背散射系數(shù)與樣品微形貌之間的關(guān)系、背散射系數(shù)與樣品微形貌之間的關(guān)系 ArnalArnal等等(1969)(19

10、69)給出了背散射系數(shù)與樣品傾斜給出了背散射系數(shù)與樣品傾斜角角()()及原子序數(shù)及原子序數(shù)(Z)(Z)之間的關(guān)系式：之間的關(guān)系式： 式中式中=9/Z1/2=9/Z1/2， 為電子束與樣品外表的夾為電子束與樣品外表的夾角。角。 因此，除了成分信息外，背散射電子還能提供因此，除了成分信息外，背散射電子還能提供有關(guān)樣品外表形貌的信息，亦即背散射電子形有關(guān)樣品外表形貌的信息，亦即背散射電子形貌像構(gòu)成原理。貌像構(gòu)成原理。)cos1(1 3、背散射系數(shù)與電子束能量之間的關(guān)系、背散射系數(shù)與電子束能量之間的關(guān)系 當(dāng)束能當(dāng)束能5keV時(shí)，背散射系數(shù)與電子束能量時(shí)，背散射系數(shù)與電子束能量之間的關(guān)系復(fù)雜；當(dāng)束能降至

11、之間的關(guān)系復(fù)雜；當(dāng)束能降至1KeV時(shí)，輕時(shí)，輕元素的背散射系數(shù)是添加的，而重元素的背元素的背散射系數(shù)是添加的，而重元素的背散射系數(shù)是降低的；對(duì)于束能介于散射系數(shù)是降低的；對(duì)于束能介于440KeV時(shí)，以下關(guān)系式可以反映背散射系數(shù)時(shí)，以下關(guān)系式可以反映背散射系數(shù)的變化情況。的變化情況。 其中其中EEZ),(CEEZm),(322/1)(ln0149. 0)(ln1292. 0)(ln2235. 01904. 09211. 01382. 0ZZZCZm 二次電子是指束電子非彈性散射過(guò)程中散射出的樣二次電子是指束電子非彈性散射過(guò)程中散射出的樣品電子，其能量品電子，其能量50eV。 由于二次電子能量低由

12、于二次電子能量低(50eV，普通為，普通為23eV)，只需，只需外表外表10nm以內(nèi)的二次電子才有能夠逸出而被檢測(cè)到，以內(nèi)的二次電子才有能夠逸出而被檢測(cè)到，因此，二次電子圖像有很高的空間分辨率。二次電因此，二次電子圖像有很高的空間分辨率。二次電子系數(shù)：子系數(shù)： 式中，式中，nSE為樣品外表發(fā)出的二次電子數(shù)，為樣品外表發(fā)出的二次電子數(shù)，nB為入為入射到樣品外表的束電子數(shù)，射到樣品外表的束電子數(shù)，iSE為二次電子電流，為二次電子電流，iB為到達(dá)樣品電子束的電流。為到達(dá)樣品電子束的電流。 此外，電子束與固體外表作用時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生吸收電此外，電子束與固體外表作用時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生吸收電子、投射電子和陰極熒光等

13、。子、投射電子和陰極熒光等。BSEBSEiinnBSEBSEiinn 電子探針大體由電子光學(xué)系統(tǒng)、電子探針大體由電子光學(xué)系統(tǒng)、X X射線射線譜儀、光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)、樣品室、電譜儀、光學(xué)顯微鏡系統(tǒng)、樣品室、電子信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)子信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、計(jì)算機(jī)與自動(dòng)控制系統(tǒng)等組成與自動(dòng)控制系統(tǒng)等組成電子槍電磁透鏡物鏡光闌探針電流檢測(cè)器微物鏡樣品燈絲燈絲柵極柵極陽(yáng)極陽(yáng)極電磁透鏡電磁透鏡物鏡光闌物鏡光闌探針電流檢測(cè)器探針電流檢測(cè)器微物鏡微物鏡光學(xué)顯微鏡光學(xué)顯微鏡X射線檢測(cè)器射線檢測(cè)器X射線射線背散射電子探頭背散射電子探頭二次電子探頭二次電子探頭樣品制備步驟樣品制備步驟1 1將所需研討的樣品切割，磨制成光片或?qū)⑺柩杏懙臉悠非懈?，磨制成光片或光薄片，假設(shè)是薄片，上面不可有蓋玻璃，光薄片，假設(shè)是薄片，上面不可有蓋玻璃，一切粘合劑不能用加拿大樹膠，只能用環(huán)氧一切粘合劑不能用加拿大樹膠，只能用環(huán)氧樹脂或樹脂或5025