頂空-氣相色譜法測定食品包裝復(fù)合膜中11 種溶劑殘留測定方法

1、氣相色譜測定食品包裝復(fù)合膜中11種溶劑殘留張彩鳳 汪磊 賀志強(qiáng) 邵見李（杭州捷島科學(xué)儀器有限公司 應(yīng)用部 ）摘 要： 采用頂空-氣相色譜法檢測食品包裝復(fù)合膜中常見的11 種殘留溶劑（苯類、醇類、酮類、酯類等）含量，保留時間定性，面積外標(biāo)法定量。關(guān)鍵詞：頂空-氣相色譜法；包裝材料；溶劑殘留在現(xiàn)代食品工業(yè)中，食品包裝被視為一種“特殊食品添加劑”，已成為食品不可分割的重要組成部分。對于食品復(fù)合膜而言，由于包裝材料在存放過程中外表面與內(nèi)表面的直接接觸，會造成材料中的殘留溶劑等有害物質(zhì)遷移到內(nèi)表面，最終污染到食品。復(fù)合包裝膜材料中殘留溶劑主要來源于生產(chǎn)、印刷過程中使用的油墨和黏合劑。2006 年7 月，

2、國家質(zhì)檢總局發(fā)布的食品用包裝、容器、工具等制品生產(chǎn)許可通則對食品用復(fù)合包裝膜中溶劑殘留的種類及其限量作出了強(qiáng)制性規(guī)定：溶劑殘留總量 10mg/m2，其中苯系溶劑殘留量 2mg/m2。種類包括苯系溶劑：苯、甲苯、二甲苯（含對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯）；其他溶劑為乙醇、異丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯。1 設(shè)備1.1 氣相色譜儀：GC1690系列，配FID檢測器、毛細(xì)管進(jìn)樣器。1.2 頂空進(jìn)樣器：DK3001A1.3 微量注射器。1.4 石英毛細(xì)柱：2 試劑2.1 苯、 甲苯、 二甲苯、 甲醇、 乙醇、 正丙醇、 正丁醇、 異丁醇、 丙酮、 乙酸乙酯、 乙酸丁酯、N,N二

3、甲基乙酰胺均為色譜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3 分析步驟3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、異丁醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯各4g，混合后加入N-N 二甲基乙酰胺(DMA)定容至100ml，搖勻后，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。再依次用N，N二甲基乙酰胺(DMA)稀釋成40、16、8 、4 、1.6、0.8 mg/ml 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，迅速放入冰箱保存。分別加入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各5l，于經(jīng)高溫烘烤的樣品薄膜作底物的20ml頂空瓶中，迅速密封。3.2 樣品制備剪取面積為0.01m2 樣品，迅速裁成10mm × 30mm的碎片于經(jīng)高溫烘烤的20ml頂空瓶中（最好在冰箱中進(jìn)行），迅速

4、密封。3.3 色譜條件色譜柱: 略載 氣 :高純氮?dú)?，流?0cm/sec（流量約1.0ml/min）。氫氣：約30ml/min；空氣：約300ml/min；尾吹氣：約40 ml/min。進(jìn)樣器溫度：230；檢測器溫度: 250.應(yīng)用部PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 試用版本創(chuàng)建柱溫:70(7min)15/min250(2min).進(jìn)樣量：1.0mL,分流比約20:1，靈敏度：0頂空條件：樣品瓶溫度100，進(jìn)樣閥溫度110，管路溫度1203.4. 測定、計算樣品瓶在100的頂空進(jìn)樣器中加熱30min，在規(guī)定的色譜條件下，取1ml樣氣注入氣相色譜儀，以各組分溶劑色譜峰面積外標(biāo)法定量。3.5 譜圖圖一 各溶劑標(biāo)準(zhǔn)圖譜圖1 各混合溶劑標(biāo)準(zhǔn)譜圖（44ug/m2）圖二，復(fù)合包裝材料樣品圖譜圖2 樣品測試譜圖4 結(jié)論利用GC-1690氣相色譜儀結(jié)合頂空進(jìn)樣，對食品復(fù)合膜中溶劑殘留進(jìn)行檢測，該方法結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好，完全能滿足日常檢測的要求