常用化學(xué)藥品檢驗方法檢驗儀器的使用20101027

1、1化學(xué)藥品檢驗室化學(xué)藥品檢驗室234567891011121314離子對色譜分離過程示意圖 15161718質(zhì)、質(zhì)、核酸等。核酸等。1920212223242520102010版藥典二部采用檢測器情況版藥典二部采用檢測器情況26n沒有溶劑前緣峰，適用于保留時間短的物質(zhì)的檢測。n與LC-MS的色譜條件一致，可直接進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換。272829-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.21

2、17.92-7.0008.40023.80039.20054.60070.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.00mvmin3.314.034.244.855.257.047.6016.2117.92總雜質(zhì)：5.26%30-40.00048.000136.000224.000312.000400.0000.003.507.0010.5014.0017.5021.0024.5028.0031.5035.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.08-7.0008.40023.80039.20054.6007

3、0.0000.000.901.802.703.604.505.406.307.208.109.00mvmin3.344.044.865.287.107.6816.4818.08總雜質(zhì)：4.18%3132原理：連續(xù)測定流通池中溶液折射率來測定試樣中各組分濃度。原理：連續(xù)測定流通池中溶液折射率來測定試樣中各組分濃度。優(yōu)點：通用型檢測器優(yōu)點：通用型檢測器缺點：缺點：1 1）對溫度變化敏感）對溫度變化敏感 2 2）對溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測）對溶劑組成變化敏感，不能用于梯度檢測 3 3）屬于中等靈敏度的檢測器）屬于中等靈敏度的檢測器33343536373839.5 兩個組分能完全分開兩個組分

4、能完全分開402/ )(1212WWttRRRv式中：分子反映了溶質(zhì)在兩相中分配行為對分離的影響，式中：分子反映了溶質(zhì)在兩相中分配行為對分離的影響，是色譜分離的是色譜分離的熱力學(xué)因素?zé)崃W(xué)因素。v分母反映了動態(tài)過程溶質(zhì)區(qū)帶的擴(kuò)寬對分離的影響，是分母反映了動態(tài)過程溶質(zhì)區(qū)帶的擴(kuò)寬對分離的影響，是 色譜分離的色譜分離的動力學(xué)因素動力學(xué)因素。v從中得到：兩溶質(zhì)保留時間相差越大，色譜峰越窄，分從中得到：兩溶質(zhì)保留時間相差越大，色譜峰越窄，分 離越好。離越好。411141 , 21 , 2kkrrnRb b：選擇因子：選擇因子： tR()與tR（1） 相差越大， r2,1越大，分的越好。(樣品)C C：容

5、量因子：容量因子：k大一些對分析有利; 太大，tR長；柱容量合適,分的才好。(流動相) 一般k 121 , 2RRttr42 色譜技術(shù)發(fā)展的初期，色譜技術(shù)發(fā)展的初期，MartinMartin等人把色譜分離過程比作分等人把色譜分離過程比作分餾過程，并把分餾中的半經(jīng)驗理論餾過程，并把分餾中的半經(jīng)驗理論塔板理論塔板理論用于色譜分用于色譜分析法。析法。 塔板理論把色譜柱比作一個分餾塔，假設(shè)塔板理論把色譜柱比作一個分餾塔，假設(shè)柱內(nèi)有柱內(nèi)有n n個塔板，每個塔板高度稱為理論塔板個塔板，每個塔板高度稱為理論塔板高度，高度，用用H H表示，表示，在每個塔板內(nèi)，試樣各組分在每個塔板內(nèi)，試樣各組分在兩相中分配并達(dá)到平衡，最后，揮發(fā)度大的在兩相中分配并達(dá)到平衡，最后，揮發(fā)度大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離，揮發(fā)度大的組分和揮發(fā)度小的組分彼此分離，揮發(fā)度大的最先從塔頂（即柱后）逸出。盡管這個理論并最先從塔頂（即柱后）逸出。盡管這個理論并不完全符合色譜柱的分離過程，色譜分離和一不完全符合色譜柱的分離過程，色譜分離和一般的分餾塔分離有著重大的差別，但是因為這般的分餾塔分離有著重大的差別，但是因為這個比喻形象簡明，因此幾十年來一直沿用。個比喻形象簡明，因此幾十年來一直沿用。4344該式稱為速率方程（范氏方程）。該式稱為速率方程（范氏方程）。 u為流動相線速度cm.s-1，線速度=柱長/死時間