枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸含量的毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定

1、枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸含量的毛細(xì)管電泳高頻電導(dǎo)法測(cè)定         11-04-26 14:45:00     作者：張鋒，宋粉云    編輯：studa20【摘要】  目的建立枇杷葉中齊墩果酸和熊果酸的含量測(cè)定方法。方法采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳，高頻電導(dǎo)檢測(cè);未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱55 cm×75 m ID，有效長(zhǎng)度46 cm;1.2 mmol·L-1三乙胺-HCl(pH=10.60)，0.24 mmo

2、l·L-1-環(huán)糊精為運(yùn)行緩沖液;分離電壓12.5 kV;重力進(jìn)樣10 s(高度20 cm)。結(jié)果以布洛芬為內(nèi)標(biāo)，齊墩果酸、熊果酸線性范圍分別為5.1102.0 g/ml(r=0.999 7)和5.55111.0 g/ml(r=0.999 3);平均回收率分別為96.0%和97.2%。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速、重現(xiàn)性好，可用于枇杷葉的質(zhì)量控制研究。 【關(guān)鍵詞】  毛細(xì)管電泳; 高頻電導(dǎo)檢測(cè); 枇杷葉; 齊墩果酸; 熊果酸Abstract：ObjectiveTo establish a method for the determination of oleanolic acid

3、 and ursolic acid isomers in Folium eriobotryae.MethodsIt was studied by Capillary Zone Electrophoresis with high frequency conductivity detection. The separation was performed on a uncoated fused silica capillary of 55 cm×75 m ID(46 cm effective length). 1.2 mmol·L-1 Triethylamine(TEA) bu

4、ffer containing 0.24 mmol·L-1 -cyclodextrin and pH adjusted to10.60 with Hydrochloric acid was selected for the running buffer. The voltage applied was 12.5 kV and temperature was maintained at 25. The sample was injected by gravity(10 s，20 cm).ResultsThe linear ranges of determination for olea

5、nolic acid and ursolic acid were 5.1102.0 g/ml(r=0.9997) and 5.55111.0 g/ml(r=0.999 3). The average recovery for oleanolic acid and ursolic acid was 96.0%,97.2% respectiviely.ConclusionThe method is reliable，simple，rapid and accurate. The method can be used for quantitative determination of oleanoli

6、c acid and ursolic acid isomers in Folium eriobotryae.Key words：Capillary Zone Electrophoresis; High frequency conductivity detection; Folium eriobotryae; Oleanolic acid; Ursolic acid枇杷葉為薔薇科植物枇杷Eriobotrya japonica(Thunb.) Lindl. 的干燥葉，有清肺止咳、降逆止嘔之功效，主治肺熱咳嗽，氣逆喘急，胃熱嘔逆，煩熱口渴等癥1，主產(chǎn)于廣東、江蘇、福建、江西等地。近年來對(duì)其化學(xué)成分的

7、研究表明，其主要成分為三萜酸和倍半萜及其苷類，藥理活性的報(bào)道也主要集中于三萜酸的抗炎、降血糖和抗病毒活性24方面。目前枇杷葉的含量測(cè)定方法有薄層色譜法5和HPLC法6。本文采用毛細(xì)管區(qū)帶電泳(Capillary Zone Electrophoresis,CZE)高頻電導(dǎo)(High frequency conductivity detection)檢測(cè)的方法7，對(duì)不同產(chǎn)地枇杷葉中齊墩果酸(oleanolic acid，簡(jiǎn)稱OA)和熊果酸(ursolic acid，簡(jiǎn)稱UA)進(jìn)行含量測(cè)定的研究，以期為藥材質(zhì)量控制提供可借鑒的依據(jù)。1 儀器與試藥CES2003毛細(xì)管電泳儀，包括高壓電源、高頻電導(dǎo)檢測(cè)

8、器及毛細(xì)管電泳數(shù)據(jù)工作站(中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院研制)。ORION MODEL 828型pH計(jì)(美國)。DL-360超聲波清洗器(寧波石浦海天電子儀器廠)，工作頻率4.5 kHz ± 5%，輸出功率240 W。未涂層彈性融硅石英毛細(xì)管柱(75m ID，河北銳年永灃色譜器件有限公司)。枇杷葉樣品(批號(hào)1：購自廣東清遠(yuǎn);批號(hào)2：購自廣東連山;批號(hào)3：購自河南;批號(hào)4：購自江蘇;批號(hào)5：購自福建)，經(jīng)廣東藥學(xué)院生藥學(xué)專家房志堅(jiān)副教授鑒定為真品。將其粉碎，于60下干燥4 h，置干燥器內(nèi)備用。定量方法學(xué)考察采用廣東清遠(yuǎn)的樣品。齊墩果酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110709-200505);熊果酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所，批號(hào)：110742