黃柏中生物堿提取工藝的研究

1、誅獸藥黃柏中生物堿提取工藝的研究高麗紅1孟繁嬌2張伍林2（1.大慶華科股份有限公司黑龍江大慶163316，2.大慶志飛生物化工有限公司黑龍江大慶163411）黃柏由蕓香科植物黃皮樹干燥樹皮制成。黃柏含有多種生物堿成分，主要為小檗堿。其他生物堿有黃柏堿、巴馬丁、白瓜蔞堿、蝙蝠葛任堿等，其總生物堿具有抗?jié)兗翱垢篂a作用，對免疫功能具有調(diào)節(jié)作用。本篇文字以幾個實驗的形式，以小檗堿含量作為判定標準，研究能影響黃柏提取效率的因素。希望能對廣大讀者生產(chǎn)提供一定的參考意見，與之分享。1儀器與試藥醫(yī)用電子天平（瑞士梅特勒公司產(chǎn)），M202/LC電磁爐（廣東美的電器股份有限公司），電熱套（河南愛博特科技發(fā)展有限

2、公司），RE-5205旋轉蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠），紫外可見分光光度計（上海譜元儀器有限公司），高效液相色譜儀（美國生產(chǎn)制造）。本實驗中使用的硫酸、生石灰、乙醇均為分析純試劑。鹽酸小聚堿對照品來自中國藥品生物制品檢定所。黃柏藥材購自河北安國市藥昌藥材有限公司。試驗中所用的水為雙蒸水。2測定方法與結果鹽酸小檗堿含量測定方法：色譜條件為使用高效液相色譜儀其流動相為乙腈-0.1%磷酸溶液（50:50），每100毫升，加十二烷基磺酸鈉0.1克。流速為1.0毫升每分鐘，高效液相色譜儀柱溫：35。標準曲線制備，用醫(yī)用電子天平稱量適量的干燥至恒重的鹽酸小檗酸對照品后加乙3醇，制成每毫升含0.120毫克的

3、溶液，吸取其2、4、6、8微升注入液相色譜儀，連續(xù)進樣5次。以對照品進樣量為橫坐標，對照品峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，結果表明，鹽酸小檗堿在0.301.02微克范圍內(nèi)線性良好。配置供試品溶液的方法：取精確上述樣品50毫克，置100毫升量瓶中，加乙醇85毫升，超聲處理40分鐘，加乙醇定容，用0.2微米濾膜過濾。制備對照品溶液的方法：準確稱取1.5毫克鹽酸小檗堿標準品，置50毫升容量瓶中，用乙醇溶解并稀釋至刻度，即得。加0.05摩爾/升硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻，另取乙醇1毫升，置100毫升量瓶中，加0.05摩爾/升硫酸溶液稀釋至刻度，作為空白對照溶液，檢測波長：345納米。3黃柏總生物堿的提取方

4、法與結果3.1黃柏藥材顆粒粗細對其總生物提取的影響取黃柏藥材粉碎成最粗粉，共3份，每份100克。采用紫外分光光度法測定提取物中總生物堿百分含量。提取物總生物堿含量、總生物堿收得率結果：堿水提取法、乙醇提取法與酸水提取法，得到黃柏總生物堿含量分別為0.93%、12.47%與0.34%。實驗結果表明，乙醇提取法黃柏總生物堿提取率最高。3.2黃柏總生物堿提取粉碎粒度對提取效率的影響取同一批黃柏分別炮制成最粗粉（10目）、細絲納米）、塊狀（20納米），每份各200克，以干膏總生物堿提取率為考察指標，優(yōu)選黃柏總生物堿提取的最佳粉碎粒度。實驗結果，粗粉、細絲與塊狀出膏率分別為26.31%、18.32%與1

5、3.23%，其總生物堿含量分別是22.12%、30.45%與29.91%。實驗結果表明，黃柏藥材粉炮制成最粗粉和細絲，其總生物堿提取率優(yōu)于炮制成塊，其細絲狀最佳。3.3提取次數(shù)對黃柏中生物堿提取效率的影響取同一批黃柏粉碎成細絲，稱取5份，每份100克。采用乙醇提取法，采用紫外可見分光光度計測定提取物中黃柏總生物堿含量與其提取率。結果表明，提取1、2、3、4、5次的黃柏總生物堿含量分別是9.60%、15.45%、29.70%、30.21%、30.44%。結果表明，黃柏提取3、4次中總生物堿含量差別小，只有0.51個百分點。從生產(chǎn)效率上考慮，作者建議最佳黃柏提取次數(shù)為3次。4結論從本次試驗結果來看，不同提取方法、黃柏粒度均對其總生物堿的回收效率有很大影響。作者建議，可考慮乙醇提取法為提取方法，可采用細絲（2納米）作為提取粒度標準。生產(chǎn)部門應根據(jù)自身實際情況來確定具體操作方法，以便提高工作效率與提升產(chǎn)量，更好的指導實踐工作。（2黃柏中生物堿提取工藝的研究作者：作者單位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：高麗紅， 孟繁嬌， 張伍林高麗紅(大慶華科股份有限公司 黑龍江大慶 16331