框架-堵水劑制備與性能評價

1、中國石油大學(xué) 油田化學(xué) 實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)日期： 2015- 成績： 班級： 石工12 學(xué)號：120214 姓名： 教師： 孫 同組者： 堵水劑的制備與性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會凍膠型堵水劑的制備方法，并掌握堵水劑的形成機(jī)理及其使用性質(zhì)。2.了解影響堵水劑交聯(lián)性能的因素。3.掌握測定堵水劑交聯(lián)強(qiáng)度的方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1、常用堵水劑堵水劑是指從油、水井注入地層，能減少地層產(chǎn)出水的物質(zhì)。從油井注入地層的堵水劑稱油井堵水劑(或簡稱堵水劑)，從水井注入地層的堵水劑稱為調(diào)剖劑。常用的堵水劑有凍膠型堵水劑、凝膠型堵水劑、沉淀型堵水劑和分散體型堵水劑，這些堵水劑的形成機(jī)理和使用性質(zhì)各不相同。（1）.凍膠型堵水劑凍膠

2、(如鉻凍膠)是由高分子(如HPAM)溶液轉(zhuǎn)變而來，交聯(lián)劑(如鉻的多核羥橋絡(luò)離子)可以使高分子間發(fā)生交聯(lián)，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，將液體(如水)包在其中，從而使高分子溶液失去流動性，即轉(zhuǎn)變?yōu)閮瞿z。以亞硫酸鈉和重鉻酸鉀作為交聯(lián)劑為例：亞硫酸鈉將重鉻酸鈉中的Cr6+還原成Cr3+,反應(yīng)方程式如式下:Cr3+的釋放，并通過絡(luò)合、水解、羥橋作用以及進(jìn)一步水解羥橋作用形成 Cr3+的多核羥橋絡(luò)離子，反應(yīng)結(jié)構(gòu)式如下所示：水合作用：水解作用：羥橋作用：Cr3+的多核羥橋絡(luò)離子可與HPAM中的-COO-配位，形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凍膠，其結(jié)構(gòu)如下所示：2、 堵水劑強(qiáng)度測定方法針對凝膠型、凍膠型堵水劑體系，常用的測定其強(qiáng)度的方法有

3、目測代碼法、 落球法、真空突破度法及表觀粘度法。(1)目測代碼法目測代碼法是通過觀測堵水劑成膠狀態(tài)來確定成膠時間及成膠強(qiáng)度，成收強(qiáng)度等級分為AI共九級，強(qiáng)度劃分標(biāo)準(zhǔn)如表6-1所示。一般本實(shí)驗(yàn)中采用目測代碼法確定成膠時間是指堵水劑的成膠強(qiáng)度由A到達(dá)G級所霈的時間。這種觀測方法比較方便直觀，而且去除了所有可能影響凝膠強(qiáng)度、成膠時間的影響，對于成膠時間長短情況都合適.但是測量精度不夠準(zhǔn)確。表6-1 堵水劑成膠強(qiáng)度代碼標(biāo)準(zhǔn)強(qiáng)度等級強(qiáng)度劃分標(biāo)準(zhǔn)A檢測不出連續(xù)凍膠形成：成膠體系粘度與不加交聯(lián)劑的相同濃度聚合物溶液的粘度相同，但體系中有時可能出現(xiàn)些相互不連接的粘性很大的凍膠團(tuán)塊B高度流動凍膠：凍膠粘度比不加

4、交聯(lián)劑的相同濃度聚合物溶液的粘度稍有增加C流動凍膠：將試樣瓶倒置時，人部分凍膠流至瓶蓋D中等流動凍膠：將試樣瓶垂直倒罝時，只有少部分（10%15%）的凍膠不容易流至瓶蓋（通常描述為帶舌長型凍膠）E難流動凍膠：將試樣瓶垂直倒置時.凍膠很緩慢流至瓶蓋或很大一部分 ( 15%)不流至瓶蓋F高度變形不流動凍膠：將試樣瓶垂直倒罝時，凍膠不能流至瓶蓋G中等變形不流動凍膠：將試樣瓶垂直倒置時，凍膠向下變形至約一半的位置處H輕微變形不流動凍膠：將試樣瓶垂直倒置時，只有凍膠表面輕微發(fā)生變形I剛性凍膠：將試樣瓶垂直倒置時，凍膠表面不發(fā)生變形（2） 真空突破法真空突破度法測量凍膠強(qiáng)度的裝置由帶刻度的比色管、U型管、

5、橡皮管、負(fù)壓壓力表、抽濾瓶及真空泵組成，裝置示意圖見圖6-2所示。實(shí)驗(yàn)操作方法與步驟：將裝有已成凍凍膠的比色管按圖6-2順序連接； 開動真空泵；測定空氣突破凍膠時真空表上真空度增至最大的讀數(shù)，即突破真空度(BV)。使用前用水和甘油校正，水的BV值為-0.007MPa, 甘油的BV值為 -0.018MPa。每個樣品(或條件)均平行作3次測定，然后取其平均值(測定時大氣壓為0.1MPa)。BV值越小，強(qiáng)度越高。圖6-1真空突破度法測量凍膠強(qiáng)度裝置三、試驗(yàn)儀器與藥品1.儀器真空突破度法測量凍膠強(qiáng)度裝置，恒溫水浴鍋，電子天平，100ml燒杯，500ml燒杯，50ml具塞刻度試管，50ml量筒，500m

6、l量筒，玻璃棒等。2. 藥品聚丙烯酰胺，重鉻酸鉀，亞硫酸鈉。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.堵水劑的制備(1)分別秤取無水亞硫酸鈉1.60g，重鉻酸鉀1.24g于兩個100mL燒杯中，用量筒各加入50ml蒸餾水，用玻璃棒攪拌使之完全溶解，備用。(2)用量筒量取300mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的HPAM溶液于一 500mL燒杯中，再緩慢加入步驟（1）己溶解的50mL亞硫酸鈉溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颉?3)將步驟（1）己溶解的50mL重鉻酸鉀溶液緩慢加入步驟（2）燒杯中, 繼續(xù)攪拌至混合均勻，堵水劑制備完成，備用。2.堵水劑強(qiáng)度測定(1)取13支50mL具塞試管，分別加入上述備好的堵水劑30mL。(2)將加入堵水劑的具塞試管6支為一組，分別于30、50的水浴中恒溫放置。剩余一支作為參比樣，備用。（3） 利用目測代碼法和真空突破法首先測定參比樣的強(qiáng)度（0min），然后 每隔15min分別測定30、50條件下堵水劑的強(qiáng)度，以表格形式記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)。（4） 試驗(yàn)結(jié)束，將所有玻璃儀器仔細(xì)清洗干凈放回原處，整理試驗(yàn)臺。5、 試驗(yàn)結(jié)果處理表6-2 堵水劑的制備與性能評價試驗(yàn)原始記錄目測代碼法，強(qiáng)度等級真空突破法（MPa）305030500（參比樣）15 30 45 60 75 繪制不同溫度下凍膠強(qiáng)度隨時間的變化曲線，