實驗室中甲醛含量的測定

1、污染物分析專用實驗-校園水環(huán)境污染物監(jiān)測設(shè)計方案學號： B13070728姓名：蔣浩博指導老師：葛曉燕、蘇艷1目錄12 3444562實驗室甲醛含量測定設(shè)計方案一、監(jiān)測背景實驗室安全非常重要，為了學生的實驗安全需要測量一下實驗室的甲醛濃度。二、基礎(chǔ)資料的收集甲醛的危害：刺眼流淚，粘膜發(fā)炎、喉部疼痛、肺部水腫、惡心嘔吐等呼吸道疾病，而甲醛超標嚴重的導致女性月經(jīng)紊亂、妊娠綜合癥、生育力下降及新生兒染色體異常、白血病。青少年智力下降。長期接觸低劑量甲醛污染而導致鼻咽癌、腦癌、結(jié)腸癌，高濃度甲醛還破壞免疫系統(tǒng)、肝臟系統(tǒng)等。室內(nèi)甲醛含量標準：根據(jù)國家強制性標準，關(guān)閉門窗 1 小時后，每立方米室內(nèi)空氣中，

2、甲醛釋放量不得大于 0.08 毫克；如達到 0.1-2.0 毫克， 50%的正常人能聞到臭氣；達到 2.0-5.0 毫克，眼睛、氣管將受到強烈刺激，出現(xiàn)打噴嚏、咳嗽等癥狀；達到 10 毫克以上，呼吸困難；達到 50 毫克以上，會引發(fā)肺炎等危重疾病，甚至導致死亡。三、采樣點的設(shè)置在兩個實驗室中分別放置兩個空氣采樣器，分別測量兩次。四、監(jiān)測項目的確定實驗室甲醛含量測定五、采樣時間和采樣頻率的確定分別在同學們做完實驗前一個和后一個小時采樣。檢測實驗室空氣中的甲醛含量。六、實驗儀器6.1空氣采樣器；6.2皂膜流量計；6.3 氣泡吸收管： 10mL；采工業(yè)廢氣時，用多孔玻板吸收管 50mL或 125mL

3、，采樣流量 0.5mL/min 時，阻力為 6.7kPa ±0.7 kPa ，當管吸收率大于 99%；6.4具塞比色管： 10mL。帶 5 L 刻度，經(jīng)校正；濃度高時，濃度高時，改用26mL，帶 10mL、 250mL刻度。6.5分光光度計；16.6空盒氣壓表；6.7水銀溫度計： 0 100 ；6.8 pH酸度計；6.9水浴鍋。七、樣品的預(yù)處理及分析技術(shù)7.1不含有機物的蒸餾水 : 加少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中再行蒸餾即得( 在整個蒸餾過程中水應(yīng)始終保持紅色，否則應(yīng)隨時補加高錳酸鉀)7.2吸收液 : 不含有機物的重蒸餾水。7.3 乙酸銨 (NH4CH3C00H）7.4冰乙酸 (CH

4、3COOH ): p =1.0557.5 乙酰丙酮溶液， 0.25%（V/V）：稱 25g 乙酸銨，加少量水溶解，加 3mL冰乙酸及 0.25mL 新蒸餾的乙酰丙酮，混勻再加水至 100mL，調(diào)整 pH=6.0，此溶液于 2 5 貯存，可穩(wěn)定一個月。7.6 0.1000mol/L碘溶液：稱量40g 碘化鉀，溶于 25mL水中，加入 12.7g 碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗處貯存。7.7氫氧化鈉（ NaOH）。7.8 1mol/L 氫氧化鈉溶液：稱量40g 氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至1000mL。7.9 0.5mol/L 硫酸溶液：取 28mL濃硫酸（ =1.8

5、4g mL）緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至 1000mL。7.10 1+5 硫酸：取 40mL濃硫酸（ =1.84g mL）緩慢加入 200 mL 水中，冷卻后待用。7.11 0.5% 淀粉指示劑：將 0.5g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL沸水，并煮沸 23 min 至溶液透明。冷卻后，加入 0.1g 水楊酸或 0.4g 氯化鋅保存。7.12重鉻酸鉀標準溶液： C(1 6K2Cr2O7)0.1000mol L準確稱取在 110130烘 2h，并冷至室溫的重鉻酸鉀2.4516g ，用水溶解后移入 500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。7.13 硫代硫酸鈉標準滴定溶液： c(

6、Na2S2O3·5H2O)0. 10molL。稱取 12.5g 硫代硫酸鈉溶于煮沸并放冷的水中，稀釋至1000mL。加入 0.4g 氫氧化鈉，貯于棕色瓶內(nèi)，使用前用重鉻酸鉀標準溶液標定，其標定方法如下：2于 250mL碘量瓶內(nèi)，加入約 1g 碘化鉀及 50mL水，加入 20.0mL 重鉻酸鉀標準溶液 (4.12) ，加入 5mL硫酸溶液 (4.10) ，混勻，于暗處放置 5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定，待滴定至溶液呈淡黃色時，加入 1mL淀粉指示劑 (4.11) ，繼續(xù)滴定至藍色剛好退去，記下用量 (V1) 。硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度(mol L) ，由式 (1) 計算：式中： C

7、1硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度，molL；C2重鉻酸鉀標準溶液濃度，molL；V1滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液體積，mL；V2取用重鉻酸鉀標準溶液體積，mL。7.14 甲醛標準貯備溶液：取 2.8mL 含量為 36 %38 %甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液 1mL約相當于 1mg甲醛。其準確濃度用碘量法標定。標定：精確量取20.00mL 上述經(jīng)稀釋后的甲醛溶液，置于250mL碘量瓶中。加入 20.00mL0.1000mol/L 碘溶液（ 4.6 ）和 15mL1mol/L 氫氧化鈉溶液 (4.8) ，放置 15min。加入 20mL0.5mol/L 硫酸溶液 (4.9) ，再

8、放置 15min，用 0.1000mol/L硫代硫酸鈉溶液 (4.13) 滴定，至溶液呈現(xiàn)淡黃色時，加入 1mL0.5%淀粉指示劑 (4.11) ，繼續(xù)滴定至剛使藍色消失為終點，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積。同時用水作試劑空白滴定。甲醛溶液的濃度用下式計算：c(V1V2)M1520 （2）式中：c溶液中甲醛濃度， mg/mL；V1滴定空白時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積， mL；V2滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標準溶液體積， mL；M硫代硫酸鈉標準溶液的摩爾濃度， mol/L ；15甲醛的換算值。甲醛標準貯備溶液：取上述標準溶液稀釋10 倍作為貯備液，此溶液置于室溫下可使用1 個月。3八、結(jié)果表達、

9、結(jié)果評價方法、質(zhì)量保證和實施計劃和實驗流程周一：由組長提交實驗室中甲醛的測定實驗設(shè)計方案，告知老師及各個組員。敲定試驗方案。周二：按照事前設(shè)計，依次選擇試劑 : 甲醛（分析純）用于配置甲醛標準溶液；使用該甲醛標準溶液，準確移取 10ml，加入 500ml 容量瓶之中，加水稀釋至刻度線，得到未知濃度的甲醛標準溶液。配置 0.10mol/l 的碘溶液；稱取 1.27g 固體碘顆粒，加水并加入一定量的碘化鉀粉末幫助溶解，然后定容至 250ML的容量瓶之中，搖勻，置于陰暗環(huán)境下備用。同時配置 300g/L 的氫氧化鈉溶液備用。配置 0.1mol/L 的硫代硫酸鈉溶液備用。取一定量的淀粉固體，于燒杯中，

10、加水，加熱溶解，冷卻至室溫，形成淀粉膠體備用。配置好上述溶液之后，我們開始著手于滴定新配的位置濃度的甲醛標準溶液：吸取 5.00ml 甲醛溶液于 250ml 碘量瓶中，加入 40.00ml,c(1/2 I2) =0.10mol/L 的碘溶液。溶液呈現(xiàn)幾近于黑色的深藍色。滴加 NaOH溶液至待測液由深藍色變?yōu)榈S色后，放置 10 分鐘，至顏色穩(wěn)定，等待時間，將甲醛標準溶液換成 5.00ml 水，重復(fù)上述步驟。 10 分鐘后，溶液黃色變淺，此時，加入 5.0ml(1+5) 鹽酸酸化。并再次靜置 10min。靜置時間酸化空白組，鹽酸量增加至 7.ml 。靜置過后加水至 150ml。用之前配置的硫代硫

11、酸鈉滴定至淡黃色（之前酸化后，溶液由淡黃色變?yōu)楹谏?。再加?1-2 滴碘指示劑。，繼續(xù)滴定至藍色褪去?？瞻捉M按照上述步驟重復(fù)，得到 V0,V.由公式計算出，配置得到的甲醛標注溶液濃度為8mg/ml.周三：由上處求得的標準溶液的濃度，稀釋 1000 倍后， 8ug/ml 的溶液，按下表配置成濃度梯度管號01234568.0ug/ml甲醛/ml0.000.200.802.004.006.007.004甲醛 /ug0.00 1.60 6.40 16.00 32.00 48.00 56.00于上述標準系列中，用水稀釋定容至 10ml 標線，加體積分數(shù) 0.25%的乙酰丙酮溶液 2.0ml, 混勻，置于沸水浴中加熱 3min，去除冷卻至室溫。使用 1cm比色皿，以水作為參比，與波長 413nm處測得吸光度。將上述溶液標準再扣除吸光度空白組 Ab , 做出標準曲線。甲醇溶液標準曲線數(shù)據(jù)編號水樣A0A1A2A3A4A5A6吸光度00.0120.040.1350.3190.5940.8941.048甲醇溶液標準曲線圖如下注：由于表中 A9 數(shù)據(jù)存在明顯偏差，故在此舍去。實測得到的數(shù)據(jù)編號12345吸光度0.0170.0160.0190.021數(shù)據(jù)處理1. 關(guān)于甲醛標準溶液濃度的測定： .實驗測得 V0=39.5ml,V=12.8ml, 帶入求得 =8.00m