材料產(chǎn)煙毒性危險分級實施細(xì)則

1、類別作業(yè)指導(dǎo)書-檢驗實施細(xì)則編號ZD-FH1-071-2014材料產(chǎn)煙毒性危險分級實施細(xì)則一、概述本細(xì)則適用于建筑材料或制品穩(wěn)定產(chǎn)煙的煙氣毒性危險檢測和分級，不適用于非穩(wěn)定產(chǎn)煙的煙氣毒性分級。二、引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20285-2006 材料產(chǎn)煙毒性危險分級三、檢驗條件3.1 環(huán)境條件環(huán)境溫度：室溫3.2 儀器設(shè)備材料產(chǎn)煙毒性實驗裝置IVC實驗動物籠具電子天平四、試驗準(zhǔn)備4.1 試樣樣品尺寸需要滿足能放入石英舟并能放入環(huán)形爐進(jìn)行加熱，石英舟內(nèi)徑小于30mm，因此樣品尺寸滿足下列要求：長度400mm，寬度和厚度不超過20mm。同時試件質(zhì)量大小控制受到煙氣流量的制約，最好能控制試件的質(zhì)量損失滿足M=

2、（510）C。試樣應(yīng)制作成均勻的長條形，可以加工拼接，粉狀實驗需要在石英舟中均勻分布。試驗變形材料需準(zhǔn)備鉻絲捆扎，顆粒狀材料均勻鋪在石英舟內(nèi)。每組試樣準(zhǔn)備8根樣品，隨機(jī)抽取進(jìn)行試驗。檢測樣品必須在溫度（23±2），相對濕度（50±5）%的條件下調(diào)節(jié)至恒重或規(guī)定調(diào)節(jié)周期。4.2 試驗小鼠試驗小鼠從有實驗動物生產(chǎn)許可證的單位購買，符合近交系或封閉群的要求，到實驗室稱重記錄并進(jìn)行2天適應(yīng)性喂養(yǎng)，體重有增加并滿足（21±3）g要求。實驗小鼠數(shù)量：每次試驗8只，雌雄各半隨機(jī)編組。實驗前的實驗小鼠應(yīng)在滿足標(biāo)準(zhǔn)GB14925實驗動物設(shè)施 環(huán)境要求的IVC籠具中飼養(yǎng)，飼養(yǎng)過程中需

3、要換籠換墊料應(yīng)在換籠超凈工作臺上進(jìn)行。飼養(yǎng)小鼠房間保持干凈整潔。實驗后的小鼠已經(jīng)被污染，不能再在IVC籠具中飼養(yǎng)。試驗小鼠飲用水、飼料、墊料從有資質(zhì)的單位購買并確認(rèn)滿足要求。實驗過程中死亡小鼠放入冰柜冷凍，實驗后觀察幾天后的小鼠要及時處理并放入冰柜中冷凍，一段時間之后送上海無害化處理中心處理。五、試驗程序5.1 選定加熱溫度，計算產(chǎn)煙率正式實驗前，根據(jù)不同材料進(jìn)行加熱溫度的確定，使得該材料在此溫度下能夠充分產(chǎn)煙。此實驗不放小鼠實驗，產(chǎn)生的煙氣通過排氣閥直接排掉，不進(jìn)入染毒箱。一次試驗之后計算材料的產(chǎn)煙率，如果不滿足充分產(chǎn)煙的要求，則改變加熱溫度重新進(jìn)行試驗，直到產(chǎn)煙率滿足充分產(chǎn)煙的條件為止；之

4、后進(jìn)行的小鼠染毒實驗應(yīng)該和該加熱條件相同。材料產(chǎn)煙率的計算按照下式進(jìn)行： Y產(chǎn)煙率，%M初始質(zhì)量，mgM0殘余質(zhì)量，mg材料充分產(chǎn)煙的條件總是相同，相同材料其加熱溫度和產(chǎn)煙率也基本固定，不需要每次進(jìn)行該項預(yù)實驗。已經(jīng)做過預(yù)實驗的情況應(yīng)記錄并留存使用。5.2 選定產(chǎn)煙濃度，計算煙氣流量實驗動物達(dá)到實驗終點的煙氣濃度是判定產(chǎn)煙毒性危險級別的依據(jù)，實驗時根據(jù)客戶委托進(jìn)行產(chǎn)煙毒性危險級別選定產(chǎn)煙濃度，GB8624-2012建筑材料及制品燃燒性能分級中要求產(chǎn)煙毒性附件分級，t0為達(dá)到ZA1級，t1為達(dá)到ZA3級，t2為未達(dá)到ZA3級。各級別對應(yīng)的產(chǎn)煙濃度見下表。級別安全級（AQ級）準(zhǔn)安全級（ZA級）危險

5、級（WX級）AQ1AQ2ZA1ZA2ZA3濃度/（mg/L）10050.025.012.46.156.15煙氣流量按照下列公式進(jìn)行計算：a) 煙氣濃度C等于煙氣質(zhì)量除以體積：（F煙氣流量，L/min）b) 設(shè)樣品受熱質(zhì)量損失都變成煙氣，即每分鐘煙氣生成的質(zhì)量R為其質(zhì)量損失率：（t環(huán)形爐掃描試樣一次的時間，min L試樣長度，取400mmV環(huán)形爐移動速率，取值10mm/min）c) 根據(jù)a)、b)兩式，計算煙氣流量為：M試件總質(zhì)量，MY充分產(chǎn)煙后試件質(zhì)量損失率。此煙氣流量為最終進(jìn)入小鼠染毒箱的氣體的流量，由載氣流量和稀釋氣體流量組成，其關(guān)系如下：F1載氣流量，優(yōu)先取作5L/min，正式試驗時F1

6、載氣流量應(yīng)與選定加熱溫度和計算產(chǎn)煙率時一致。F2稀釋氣體流量，F(xiàn)2=F-F1。當(dāng)F5L/min，F(xiàn)1仍是5L/min，F(xiàn)2=0；當(dāng)F10L/min，重新制樣，減小樣品質(zhì)量從而減小F總量。復(fù)合材料進(jìn)行試驗制樣不易，部分材料由于無機(jī)物成分多質(zhì)量較大，但是產(chǎn)煙率較低，因此毒性實驗僅作做可燃部分，比如鋁蜂窩板，兩面鋁板中間夾鋁蜂窩，鋁板和蜂窩采用聚氨酯膠水粘，需讓企業(yè)提供膠水占整個復(fù)合板的重量百分比，比如鋁：膠水=95：5，那么直接做膠水，認(rèn)為其他A1級材料沒有毒性貢獻(xiàn)。假設(shè)申請等級為ZA1，C=25mg/l時，配氣F1=5L/min時的需要的樣品質(zhì)量為10g復(fù)合板樣品，但真正的試樣不取10g鋁蜂窩板

7、，而是用10g樣品對應(yīng)的膠水進(jìn)行試驗，因此直接用10*0.05=0.5g膠水進(jìn)行試驗。5.3 實驗操作環(huán)形爐調(diào)整到合適的位置，按照選定的溫度設(shè)定環(huán)形爐內(nèi)壁溫度，并調(diào)節(jié)載氣流量至設(shè)計流量F1。此時載氣應(yīng)通過三通旋塞直接放掉，不進(jìn)入染毒箱內(nèi)。將實驗小鼠編號、稱重并記錄，然后放入然毒性支架上，蓋合染毒箱蓋，開啟稀釋氣體至設(shè)計流量F2。環(huán)形爐升溫并達(dá)到靜態(tài)控制穩(wěn)定，2min中內(nèi)溫度穩(wěn)定在設(shè)定溫度±1范圍內(nèi)。放入裝有試樣的石英舟，使試樣前段距離環(huán)形爐20mm，啟動環(huán)形爐運行，開始對實驗進(jìn)行掃描加熱。當(dāng)環(huán)形爐達(dá)到試樣前端時開始計時，到10min時候通過三通旋塞將載氣通入染毒箱，開始染毒實驗。實驗

8、進(jìn)行到30min時再通過三通旋塞將煙氣直接放掉，打開染毒箱蓋，取出小鼠。環(huán)形爐繼續(xù)運行越過剩余樣品，停止加熱，取出石英舟冷卻稱重。整個染毒過程中觀察、記錄小鼠的行為變化。為準(zhǔn)備下一次實驗，將環(huán)形爐回復(fù)原位，并清潔石英管及煙垢。5.4 觀察現(xiàn)象確定煙氣毒性傷害性質(zhì)實驗動物出現(xiàn)下列癥狀和特征時的煙氣毒性判定為“麻醉”：小鼠昏迷、驚跳、痙攣、失去平衡、仰臥、欲跑不能。小鼠運動圖譜顯示在染毒期中小鼠有較長時間停止運動或在某一時刻后不再運動。小鼠在30min燃毒期或其后1h死亡。染毒期未死亡的小鼠能在半天內(nèi)恢復(fù)行動和進(jìn)食，體重?zé)o明顯下降，13天內(nèi)可見體重增加。實驗動物出現(xiàn)下列癥狀和特征時的煙氣毒性判定為“刺激”：染毒期小鼠感煙跑動、尋求躲避、有明顯的眼部和呼吸行為異常，口鼻粘液膜增多；輕度為閉目流淚呼吸加快；中度重度表現(xiàn)為角膜變白腫脹甚至喪失視力，氣促咳嗽。小鼠運動圖譜顯示小鼠幾乎一致跑動。染毒后運動遲緩，虛弱厭食，小鼠平均體重在3天內(nèi)可能恢復(fù)也可能下降或出現(xiàn)死亡。六、意外情況處理如遇停電、燃?xì)夤?yīng)中斷或燃?xì)赓|(zhì)量流量不足，應(yīng)立即停止試驗，需重新準(zhǔn)備樣品進(jìn)行試驗；若儀器發(fā)生損壞請立刻停止使用并通知有關(guān)部門進(jìn)行修理。