提高波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法測(cè)定鉬精礦中鉬含量的準(zhǔn)確率

1、提高波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法測(cè)定鉬精礦中鉬含量的準(zhǔn)確率    關(guān)鍵詞:x熒光光譜法;鉬含量;測(cè)定條件 前言 波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜分析技術(shù)是一種具有多元素同時(shí)測(cè)定、快速、準(zhǔn)確、無(wú)損、環(huán)保的檢測(cè)技術(shù)。但在使用初期,因?yàn)閴浩c測(cè)試的參數(shù)選擇不佳導(dǎo)致樣品檢測(cè)結(jié)果偏差較大,檢驗(yàn)合格率低,2008年11月統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)顯示,對(duì)50個(gè)樣品進(jìn)行檢測(cè),合格率僅為86%。根據(jù)壓樣機(jī)說明書規(guī)定的工作參數(shù)及波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜分析儀工作手冊(cè)中樣品粒度效應(yīng)、測(cè)試通道對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響說明,確定出影響檢測(cè)準(zhǔn)確率的四個(gè)方面因素,分別為樣品壓片的時(shí)間與壓力、樣品量、樣品粒度及測(cè)試通道。本文

2、從這四個(gè)方面入手,通過單因素平行分析,探討提高x射線熒光光譜法分析鉬含量為49%58%的鉬精礦樣品檢測(cè)準(zhǔn)確率的適宜條件。 1方法與儀器 1.1方法 為了摸索波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜法測(cè)試鉬精礦樣品的每種因素的影響方式,我們從生產(chǎn)樣品中隨即抽取40個(gè)鉬含量在49%以上的鉬精礦樣品,編號(hào)從1#-40#,以鉬酸鉛重量法測(cè)定每個(gè)樣品的鉬含量,每個(gè)樣品測(cè)試三次,取其均值為樣品標(biāo)準(zhǔn)值。根據(jù)操作經(jīng)驗(yàn)確定每個(gè)因素的測(cè)試水平,在既定的測(cè)試水平下用x射線熒光光譜法測(cè)定樣品鋁含量,然后與樣品標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)比,以偏差小者為最佳測(cè)試水平。最后,組合四個(gè)因素的最佳測(cè)試水平為實(shí)驗(yàn)測(cè)試方案,分別檢測(cè)55%、56%及57%三個(gè)品級(jí)

3、的標(biāo)準(zhǔn)樣品各20個(gè),將檢測(cè)結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品給定值進(jìn)行比較,偏差小于0.004記為合格,統(tǒng)計(jì)檢測(cè)結(jié)果的合格率,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)測(cè)試方案是否提高了檢測(cè)準(zhǔn)確率。 1.2測(cè)試儀器 Axios波長(zhǎng)色散x射線熒光光譜儀(荷蘭帕納科公司);SL201型半自動(dòng)壓樣機(jī)。 2結(jié)果與討論 2.1壓樣機(jī)壓力值優(yōu)選 選用20T、30T、40T三個(gè)壓力值,對(duì)1#-10#樣品進(jìn)行壓片,然后測(cè)定其鉬含量。壓樣機(jī)壓力值設(shè)定在30T時(shí),測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差最小,所以301"為壓力值因素三水平中的最佳水平。 2.2壓樣機(jī)壓樣時(shí)間優(yōu)選 選用10S、20S、30S三個(gè)壓樣時(shí)間值,對(duì)11#-20#樣品進(jìn)行壓片,然后測(cè)定其鉬含量,測(cè)試數(shù)據(jù)與

4、樣品標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比結(jié)果見表1: 從表1中數(shù)據(jù)可以看出,壓樣機(jī)壓樣時(shí)間設(shè)定在20S時(shí),測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差最小,所以20S為壓樣時(shí)間因素三水平中的最佳水平。 2.3測(cè)試用樣品量?jī)?yōu)選 選用6g、8g、10g三種質(zhì)量壓制樣品,對(duì)21#-30#樣品進(jìn)行壓片,然后測(cè)定其鉬含量。測(cè)試用樣品量設(shè)定在8g時(shí),測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差最小,所以8g為樣品量因素三水平中的最佳水平。 2.4樣品粒度優(yōu)選 選用200目、-400目、-600目三種粒度壓制樣品,對(duì)31#-40#樣品進(jìn)行壓片,然后測(cè)定其鉬含量,測(cè)試數(shù)據(jù)與樣品標(biāo)準(zhǔn)值對(duì)比結(jié)果見表2: 從表中數(shù)據(jù)可以看出,測(cè)試樣品粒度在一400目時(shí),測(cè)試值與標(biāo)準(zhǔn)值偏差最小,所以一400目

5、為樣品粒度因素三水平中的最佳水平。 2.5X射線熒光光譜儀測(cè)試通道優(yōu)選 根據(jù)軟件確定的技術(shù)參數(shù),我們主要做工作分析線、晶體、準(zhǔn)直器、濾光片的選擇及標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的擬合。試驗(yàn)總結(jié)主要有以下4個(gè)測(cè)量通道,各通道測(cè)量條件統(tǒng)計(jì)如下表3: 然后在四個(gè)通道各測(cè)試1#-20#樣品,記錄其檢測(cè)結(jié)果,將與標(biāo)準(zhǔn)值偏差小于0.4%的測(cè)定結(jié)果記為合格,統(tǒng)計(jì)個(gè)通道測(cè)試的合格率,結(jié)果如下表4: 從表4中數(shù)據(jù)可以看出,使用M03通道測(cè)試樣品時(shí),測(cè)定合格率最高,所以M03通道為測(cè)試通道因素四水平的最佳水平。 2.6實(shí)驗(yàn)測(cè)試方案的驗(yàn)證 將四個(gè)影響因素的最佳水平組合成實(shí)驗(yàn)測(cè)試方案,驗(yàn)證該方案檢測(cè)合格率,檢測(cè)結(jié)果的合格率數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)如下表5: 表中數(shù)據(jù)表明,實(shí)驗(yàn)測(cè)試方案檢測(cè)結(jié)果的合格率為100%。 3結(jié)論 實(shí)驗(yàn)表明,不同的測(cè)定條件測(cè)量結(jié)果偏差較大,針對(duì)鉬含量在49%-58%的鉬精礦樣品,將測(cè)定條件設(shè)定為:壓