溴乙烷的制備

1、實驗十 溴乙烷的制備一實驗?zāi)康?1.學(xué)習(xí)以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備溴乙烷的原理2.學(xué)習(xí)低沸點蒸餾的基本操作和分液漏斗的使用方法 二、反應(yīng)原理主反應(yīng)：NaBr+H2SO4 HBr+ NaHSO4 CH3CH2OH+HBr CH3CH2Br+H2O副反應(yīng)：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3+H2O CH3CH2OH CH2=CH2+H2O 2HBr+H2SO4 Br2+2H2O三、實驗儀器與藥品 100mL圓底燒瓶、直形冷凝管、接受彎頭、溫度計、蒸餾頭、分液漏斗、錐形瓶；乙醇（95）10mL（0.17mol）、 溴化鈉（無水）15g(0.15mol)、濃硫酸（d=1

2、.84）19 mL、 飽和亞硫酸氫鈉 5mL 四、實驗步驟    1.溴乙烷的生成 在100mL圓底燒瓶中加入10mL95乙醇及9mL水，在不斷振蕩和冷卻下，緩慢加入濃硫酸19mL，混合物冷卻到室溫，在攪拌下加入研細(xì)的15g 溴化鈉，再加入幾粒沸石，小心搖動燒瓶使其均勻。冷凝管下端連接接引管。溴乙烷沸點很低，極易揮發(fā)。為了避免損失，在接收器中加入冷水及5mL飽和亞硫酸氫鈉溶液，放在冰水浴中冷卻，并使接受管的末端剛浸沒在水溶液中。    開始小火加熱，使反應(yīng)液微微沸騰，使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行，直到無溴乙烷流出為止（隨反應(yīng)進(jìn)行，反應(yīng)混合

3、液開始有大量氣體出現(xiàn)，此時一定控制加熱強(qiáng)度，不要造成暴沸然后固體逐漸減少，當(dāng)固體全部消失時，反應(yīng)液變得粘稠，然后變成透明液體（此時已接近反應(yīng)終點）。用盛有水的燒杯檢查有無溴乙烷流出。 2.溴乙烷的精制 將接收器中的液體倒入分液漏斗，靜止分層后，將下面的粗溴乙烷轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中。在冰水冷卻下，小心加入12mL濃硫酸，邊加邊搖動錐形瓶進(jìn)行冷卻。用干燥的分液漏斗分出下層濃硫酸。將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入50mL燒瓶中，加入幾粒沸石進(jìn)行蒸餾。由于溴乙烷沸點很低，接收器要在冰水中冷卻。接受3740的餾分。產(chǎn)量約10g(產(chǎn)率約54）。   純溴乙烷為無色液體，沸點38.4， n

4、D20=1.4239 注：如果在加熱之前沒有把反應(yīng)混合物搖均，反應(yīng)時極易出現(xiàn)暴沸使反應(yīng)失敗。開始反應(yīng)時，要小火加熱，以避免溴化氫逸出。加入濃硫酸精制時一定注意冷卻，以避免溴乙烷損失.實驗過程采用兩次分液，第一次保留下層，第二次要上層產(chǎn)品。在反應(yīng)過程中，既不要反應(yīng)時間不夠，也不要蒸餾時間太長，將水過分蒸出造成硫酸鈉凝固在燒瓶中。 五、問題討論1、溴乙烷沸點低（38.4），實驗中采取了哪些措施減少溴乙烷的損失？答：反應(yīng)中加入少量的水，防止反應(yīng)進(jìn)行時發(fā)生大量的泡沫，減少副產(chǎn)物乙醚的生成和避免HBr 的揮發(fā)。C2H5Br在水中的溶解度小（1:100）常在接受器預(yù)放冷水并將接液管的末端浸入水中。 分離時盡可能將水分離干凈，否則用濃H2SO4洗滌時會產(chǎn)生熱量，導(dǎo)致產(chǎn)物的揮發(fā)。蒸餾的速度要慢，否則蒸氣來不及冷凝而損失。 選擇高效冷凝，各接頭不漏氣。2、溴乙烷的制備中濃H2SO4洗滌的目的何在？答：除去副產(chǎn)物、乙醚、乙烯和原料乙醇。注意事項: (1) 溴化鈉要先研細(xì), 在攪拌下加入, 以防止結(jié)塊而影響反應(yīng)進(jìn)行。加料時一定要按順序，不能先加溴化鈉 (2) 在反應(yīng)過程中應(yīng)密切注意防止接受器中的液體發(fā)生倒吸而進(jìn)入冷凝管。一旦發(fā)生此現(xiàn)象, 應(yīng)暫時把接受器放低, 使接引管的下端露出液面, 然后稍稍加大火焰, 待有流出液出來時再恢復(fù)原狀。 (3)