乙酰乙酸乙酯的制備

1、乙酰乙酸乙酯的制備化工09-4 梁永健 26前言: 乙酰乙酸乙酯，無(wú)色至淡黃色的澄清液體。微溶于水，易溶于乙醚，乙醇。有刺激性醉性?？扇?，遇明火、高熱或接觸氧化劑有發(fā)生燃燒的危險(xiǎn)。有醚樣和蘋果似的香氣。廣泛應(yīng)用于食用香精中，主要用以調(diào)配蘋果、杏、桃等食用香精。制藥工業(yè)用于制造氨基比林、維生素B等。染料工用作合成染料的原料和用于電影基片染色。涂料工業(yè)用于制造清。有機(jī)工業(yè)用作溶劑和合成有機(jī)化合物的原料。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解乙酰乙酸乙酯的制備的原理和方法。2 熟悉在酯縮合反應(yīng)中金屬鈉的應(yīng)用和操作3 初步掌握減壓蒸餾的操作技術(shù)二、反應(yīng)式減壓蒸餾原理： 液體的沸點(diǎn)是隨外界壓力的降低而降低的。因而如用真空

2、泵連接盛有液體的容器，使液體表面的壓力降低，即可降低液體的沸點(diǎn)。這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾。 三、主要物料的物理常數(shù)分子量熔點(diǎn)（）沸點(diǎn)（）密度（g/cm3）金屬鈉2397.50.97乙酸乙酯88.1277.060.9003二甲苯1381400.8678乙酰乙酸乙酯130.15180.41.0282四、主要試劑及用量乙酸乙酯22.5g(25.0ml，0.25mol)； Na 2.5g(0.11mol)；二甲苯30.5ml HOAc 50% 20ml，飽和NaCl，無(wú)水Na2SO4五、操作步驟1 安裝回流反應(yīng)裝置2 制鈉珠：將金屬Na迅速切成薄片，放入100ml的圓底燒瓶中，并加入

3、12.5ml二甲苯，小火加熱回流使熔融，拆去冷凝管，用橡皮塞塞住瓶口，用力振搖即得細(xì)粒狀鈉珠。稍冷后將二甲苯潷入回收瓶。3 加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應(yīng)開(kāi)始。若慢可溫?zé)??；亓?.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時(shí)析出黃白色沉淀（均為烯醇鹽）。4 酸化 ：加50%醋酸(約15ml)，至反應(yīng)液呈弱酸性（固體溶完）。5 分液：反應(yīng)液轉(zhuǎn)入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。6 安裝減壓蒸餾裝置7 蒸餾 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 50ml蒸餾瓶中進(jìn)行減壓蒸餾，收集餾分。六、結(jié)果與討論1實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象制鈉珠 加熱后鈉成熔融狀態(tài)，趁熱搖勻后得到小鈉珠?；亓?、酸化 金屬鈉逐漸消失，溶液呈紅棕色透明液體。加入酸后先有黃白色固體生 成，繼續(xù)加酸后固體消失，溶液呈黃棕色。分液、干燥 分液干燥后得到黃棕色液體。減壓蒸餾   氣壓為8.2kp，溫度為31時(shí)有前餾分蒸出，氣壓為4.6kp,溫度為83 時(shí)有餾分蒸出，此時(shí)開(kāi)始收集產(chǎn)物。收集到的產(chǎn)物為淡黃色透明液體。2.2 產(chǎn)率與產(chǎn)量氣壓差：4.6kPa=34.51mmHg，溫度