JJG7052002液相色譜儀操作、維修保養(yǎng)規(guī)程

1、題 目JJG705-2002液相色譜儀操作、維修保養(yǎng)規(guī)程編 碼TM080313300起 草審 核批 準(zhǔn)起草日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量1份生效日期分發(fā)單位質(zhì)監(jiān)部一、目 的：建立JJG705-2002液相色譜儀操作、維修保養(yǎng)規(guī)程。二、適用范圍：適用于JJG705-2002液相色譜儀操作、維修保養(yǎng)。三、編制依據(jù)：JJG705-2002液相色譜儀使用說明書四、責(zé) 任 者：QC檢驗(yàn)員。五、內(nèi) 容：（一）操作規(guī)程：1 開機(jī)：依次打開穩(wěn)壓器、電腦、打印機(jī)電源開關(guān)，再打開泵及檢測(cè)器電源。2 設(shè)置流速：按上下鍵設(shè)置所需流速（ml/min）。3 波長(zhǎng)的設(shè)置：按編輯鍵EDIT，再按NEXT，找到W

2、L，根據(jù)需要，輸入波長(zhǎng)，按ENTER確定。4 更換流動(dòng)相（祥見“維修保養(yǎng)規(guī)程”中3“流動(dòng)相的更換原則和方法”）：先停泵，待壓力降低（出液管口不滴液）后，將濾頭放入新的流動(dòng)相中，旋松排液口，用大針管抽出空氣泡（觀察流動(dòng)相的管道中是否有氣泡，若有氣泡需完全抽出），抽找過渡液（氣泡時(shí)可按住出液管口。旋緊排液口。降低流速，按下RUN/STOP鍵，開始運(yùn)行。十分鐘后，再調(diào)回所需流速，繼續(xù)運(yùn)行至顯示屏基本穩(wěn)定。5 進(jìn)樣（進(jìn)樣前檢查工作站是否提示采樣，詳細(xì)步驟見6）：進(jìn)樣閥應(yīng)在左位（load），插入針頭，快速推針（廢液出口應(yīng)有液體滴出）；再將進(jìn)樣閥扳到右位（inject），開始采樣。6 工作站的使用：6.1

3、 在電腦桌面上雙擊“江申”工作站，打開工作站。6.2 單擊“文件”，選擇“新建實(shí)驗(yàn)方法”；6.3 單擊“編輯”，選擇“完整實(shí)驗(yàn)方法”，依次設(shè)置“實(shí)驗(yàn)參數(shù)”、“積分定量參數(shù)”、“報(bào)告參數(shù)”、“校正參數(shù)”、“記錄實(shí)驗(yàn)方法”等；6.4 單擊“操作”，選擇“數(shù)據(jù)采樣”，自動(dòng)走基線，提示采樣，插入針頭、推針、扳閥后，自動(dòng)采樣。6.5 根據(jù)需要可利用主菜單中的“操作”、“譜圖”對(duì)圖譜進(jìn)行查看、比較、變換等操作。6.6 單擊“打印”，選擇“編輯報(bào)告注釋”，編輯完后，即可打印圖譜。7 檢測(cè)完畢后，液路的清洗：7.1 先用流動(dòng)相沖洗干凈（無峰為干凈）；7.2 按流動(dòng)相的更換方法更換為新的流動(dòng)相或封存液8 檢測(cè)完

4、畢后，進(jìn)樣閥的清洗：用流動(dòng)相或與樣品及流動(dòng)相相溶的其他溶劑，沖洗進(jìn)樣閥，進(jìn)樣閥在左、右位都須清洗，且應(yīng)多注入幾針清洗。9 關(guān)機(jī)：關(guān)閉工作站、電腦，再依次關(guān)閉泵、檢測(cè)器、電腦、打印機(jī)及穩(wěn)壓器電源。10 清潔儀器，罩上防塵罩。（二）維修保養(yǎng)規(guī)程：1 液路的封存：通常用85%的甲醇水溶液封存。2 液路的保護(hù)：（原則：更換流動(dòng)相或流動(dòng)相與封存液更換時(shí)，要相溶。祥見3）。3 流動(dòng)相的更換原則和方法：3.1 流動(dòng)相的更換原則：3.1.1 流動(dòng)相之間或流動(dòng)相與封存液之間能相溶，可直接更換；3.1.2 若流動(dòng)相之間或流動(dòng)相與封存液之間不能相溶，且都不含有酸、堿、鹽，可尋找與兩相都相溶的溶劑作為過渡液，達(dá)到更換

5、的目的。3.1.3 若含有酸、堿、鹽的流動(dòng)相與不含有酸、堿、鹽的流動(dòng)相或封存液更換時(shí)，用水高（甲醇：水為5：95）或水作為過渡液，達(dá)到更換的目的。3.2 流動(dòng)相的更換方法：先停泵，待壓力降低（出液管口不滴液）后，將濾頭放入新的流動(dòng)相中，旋松排液口，用大針管抽出空氣泡（觀察流動(dòng)相的管道中是否有氣泡，若有氣泡需完全抽出），抽找過渡液（氣泡時(shí)可按住出液管口。旋緊排液口。降低流速，按下RUN/STOP鍵，開始運(yùn)行。十分鐘后，再調(diào)回所需流速，繼續(xù)運(yùn)行至顯示屏基本穩(wěn)定。4 檢測(cè)完畢后液路的清洗：4.1 先用流動(dòng)相沖洗干凈（無峰為干凈）；4.2 按流動(dòng)相的更換方法更換為新的流動(dòng)相或封存液5 注意事項(xiàng)：5.1

6、 泵運(yùn)行時(shí)，必須有流動(dòng)相，避免空運(yùn)行； 5.2 廢液瓶滿后應(yīng)及時(shí)清除。5.3 必須使用專用平頭針進(jìn)樣。5.4 更換流動(dòng)相時(shí)，壓力有改變，更換流動(dòng)相后，應(yīng)降低流速，過十分鐘后再調(diào)回流速。5.5 室溫、氣流保持恒定。5.6 流動(dòng)相主份改變，保留時(shí)間改變。所以，對(duì)照品與樣品必須平行配制；且同一樣品，流速保持恒定。5.7 走流動(dòng)相時(shí)觀察顯示屏是否穩(wěn)定，穩(wěn)定后，開始進(jìn)樣。5.8 進(jìn)樣時(shí)進(jìn)針、推針、扳閥速度盡量保持一致。5.9 OVER RANGE燈亮?xí)r表示濃度較高，需降低濃度檢測(cè)。6 故障排除：當(dāng)儀器在運(yùn)行中出現(xiàn)反?，F(xiàn)象時(shí)，可按下列方法檢查。常見故障故障原因解決方法電源燈不亮（POWER ON）a、電源

7、插座是否接好b、保險(xiǎn)絲燒斷c、開關(guān)電源故障a、插好電源線b、更換保險(xiǎn)絲c、檢修或更換開關(guān)電源電源開啟后，保險(xiǎn)絲立即燒斷（POWER ON）a、氘燈變壓器短路b、氘燈電源元器件短路c、電路板供電的開關(guān)電源故障（短路）d、電路板元器件短路a、氘更換燈變壓器b、更換元器件或氘燈電源c、更換開關(guān)電源d、更換元器件或電路板氘燈指示燈不亮（LAMP ON）a、 氘燈未點(diǎn)亮或R、S值很小b、 氘燈點(diǎn)亮，R、S值正常，檢測(cè)器電路板故障a、檢查氘燈能量是否足夠，調(diào)整放大倍數(shù)b、檢修或更換電路板信號(hào)超量程燈亮（OVER RANGE）a、 氘燈未點(diǎn)亮或R、S值小于200b、R值正常（幾千或幾萬），S值小于200，檢

8、測(cè)池中有氣泡或強(qiáng)吸收物質(zhì)a、檢查氘燈能量是否足夠，調(diào)整放大倍數(shù)b、排除氣泡液晶顯示屏（LCD）不亮a、面板與電路板的扁平線松動(dòng)b、電路板上LCD驅(qū)動(dòng)電路故障c、面板上的LCD故障a、插好扁平線b、檢修或更換電路板c、檢修或更換面板液晶顯示屏（LCD）出現(xiàn)怪碼a、面板與電路板的扁平線短線b、電路板上LCD故障c、 電路板上LCD驅(qū)動(dòng)電路故障a、檢修扁平線b、檢修或更換電路板c、更換檢測(cè)器電路板開機(jī)時(shí)不能進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)定狀態(tài)或鍵盤失靈a、鍵盤中內(nèi)鍵滑動(dòng)或短路b、電路板故障c、扁平線故障a、更換面板b、檢修或更換電路板c、 檢修或更換扁平線信號(hào)輸出出現(xiàn)尖峰或鋸齒峰 a、檢測(cè)池中有氣泡且不斷長(zhǎng)大b:檢測(cè)池

9、中漏進(jìn)空氣a、排除氣泡并超聲流動(dòng)相b、檢查檢測(cè)池基線漂移噪聲大a:檢測(cè)池窗口污染b:檢測(cè)池漏液a、拆開檢測(cè)池，清洗部件b、擰緊檢測(cè)池的八個(gè)螺絲基線漂移或有規(guī)律的波動(dòng)a、流動(dòng)相不干凈b:流動(dòng)相背景吸收大a、過濾或更換流動(dòng)相b、更換流動(dòng)相基線噪聲大而且有尖峰a、氘燈能量不足b、氘燈電池故障a、更換氘燈b、檢修或更換氘燈電池基線隨著泵的運(yùn)行周期有規(guī)律的波動(dòng)a、輸液泵脈動(dòng)過大（S值波動(dòng)大，而R值正常）b、流動(dòng)相背景吸收大（S值比正常小）a、檢修輸液泵b、更換流動(dòng)相進(jìn)樣后不出峰a、面板上AU值不變，R、S值大于65000b、信號(hào)連接是否正確c、電路板故障a、重新設(shè)定放大倍數(shù)b、重新接好信號(hào)線c、檢修或更換電路板信號(hào)輸出峰小a、檢查FS參數(shù)b、信號(hào)線接在記錄儀輸出上a、重新設(shè)定FS參數(shù)b、信號(hào)線接在積分儀輸出上信號(hào)的零點(diǎn)電壓太高a、檢測(cè)清零a、檢測(cè)清零基線一直向下漂移，但噪聲較小a、流動(dòng)相的酸度太大，pH2.5b、色譜柱污染a、調(diào)節(jié)pH值b、用純甲醇做流動(dòng)相洗色譜柱或更換色譜柱基線噪聲較大a、氘燈能量不足或R，S值很小b、地線接地不良a、更換新的氘燈b、接好地線LC-10UV檢測(cè)器的正常指標(biāo)：噪聲：5×10-5 FS=2 0.05mV漂移：5×10 JS3050 12mV/h紫外末端波長(zhǎng)（195-200nm）時(shí)，噪聲大，而在254nm時(shí)噪聲小a、流動(dòng)相中雜質(zhì)含量大b