原子吸收風光光度計使用大全-10藥物和生物材料分析

1、 藥物和生物材料分析原子吸收分析手冊第 10 冊目 錄前 言218 藥品分析318.1 純度試驗318.1.1 石墨爐分析方法318.1.2 火焰原子吸收法418.1.3 還原蒸發(fā)原子吸收法1018.2 定量1218.2.1 火焰原子吸收法1218.3 輸液用的橡膠塞試驗方法2018.3.1 樣品前處理2018.3.2 火焰原子吸收法2019 醫(yī)藥分析2419.1 血清分析方法2419.1.1 石墨爐分析方法2419.1.2 火焰原子吸收法2519.2 全血分析法3019.2.1 石墨爐分析方法3019.3 尿樣分析法3219.3.1 石墨爐分析方法3219.4 組織分析法3319.4.1 樣

2、品前處理3319.4.2 石墨爐分析方法3419.4.3 火焰原子吸收法36前 言原子吸收分析手冊第 10 冊介紹藥品和生物材料的分析方法。藥品分析的對象是基于日本藥典第 13 修訂版上指定的采用原子吸收法分析的元素。在分析技術上以藥典的方法為標準，適當修改以便更好地發(fā)揮島津原子吸收光譜的作用。生物材料的分析方法基于京都 CSC（京都用戶支持中心）應用技術部的資料。注意：由于生物材料的組成變化很大，文中描述的前處理方法、測定時的干擾、背景吸收、火焰條件等等也許對不同的樣品有所不同，用戶應該根據(jù)實際情況進行優(yōu)化。此外，分析條件是按照 Shimadzu AA-6000 系列設置的，因此使用其他型號

3、儀器時要適當改變測定條件以便得到合理的測定靈敏度，使校準曲線的濃度范圍趨于合理。 18 藥品分析18.1 純度試驗參考資料Japanese Pharmacopoeia Revision 13, Japanese Pharmacopoeia Commentary Editorial Committee, Hirokawa Book Store 石墨爐分析方法a) 目標元素Pbb) 樣品前處理和測定步驟· Pb (基體：精白糖)試劑1) mg Pb/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊第 3 章標準制備。2) 硝酸鈀(II) (100mg Pd/ml )：加 15 ml 硝酸 (1+

4、1) 到 0.108g 硝酸鈀(II)中 ，加熱溶解，用水定容到 500 ml 。3) 硝酸：用于測定有毒金屬元素。前處理準確稱取 0.050g 的樣品，轉移到聚四氟乙烯分解容器中，加 0.5 ml 硝酸，加蓋在 150°C 加熱 5 小時，冷卻后，用水定容到 5.0 ml 。用作樣品溶液。步驟準確移取 1.0 ml 前處理后的樣品溶液到四個 2ml 的容量瓶中，增量加入mg Pb/ml ) 0.1 0.6ml 到四個容量瓶，然后各加 0.2 ml 硝酸鈀(II) (100mg Pd/ml ) 溶液，用水定容到體積，用于分析。測定測定波長283.3 nm校準曲線濃度范圍2 15mg/

5、ml (標準加入法)測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，第 6.4，2章石墨管高密度石墨管注入樣品體積20mL加熱條件升溫階段溫度 (°C)時間(秒)加熱方式氣體( 升/分)112015R225010R360010R460010S56003S620003S725002S測定：£ 火焰原子吸收法a) 目標元素Cd，Cu，Na，Pb，Znb) 樣品前處理和測定步驟· Cd (基體：通常的水)試劑1) Cd 標準溶液 (1mg Cd/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊標準制備。2) 檸檬酸銨溶液 (250g/l)：溶解25.0g 檸檬酸，用水定容到 100.0

6、 ml 。3) 麝香草酚藍溶液 (0.1w/v%)：溶解0.1g 麝香草酚藍到乙醇 (95%)。然后用乙醇定容到 100.0 ml 。4) 硫酸銨溶液 (400g/l)：溶解40.0g 硫酸銨于水中，用水定容到 100.0 ml 。5) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%)：溶解5.0g 二乙基二硫代氨基甲酸鈉于水中，用水定容到 100.0 ml 。6) 4-甲基-2-戊酮 (MIBK)7) 硝酸、氨水步驟1) 轉移 50.0 ml 樣品溶液到 100 ml 分液漏斗中。加0.5 ml 硝酸，振搖混合溶液，放置1 小時。加 10.0 ml 檸檬酸銨溶液 (250g/l)和2 滴麝香草酚藍

7、溶液 (0.1w/v%)。加氨水直至液體從黃轉綠。加 10.0 ml 硫酸銨溶液 (400g/l)和5.0 ml 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%) 混合。放置幾分鐘，加 10.0 ml MIBK 強烈振搖混合。放置，然后收集MIBK 相，用作樣品溶液。2) 標準溶液，取 0.5 ml Cd 標準溶液 (1mg Cd/ml ) 用水定容到 50.0 ml 。然后轉移到 100 ml 分液漏斗中。標準溶液的其他步驟與樣品的相同。測定測定波長228.8 nmmg/ml (提取后的濃度)測定條件燈電流8 mA狹縫寬0.5 nm點燈方式BGC-D2觀察高度7 mm助燃氣空氣燃氣流量C2H2 0

8、.8 升/分 (當噴霧樣品時火焰變紅，減少樣品提升量。)測定范圍：測定樣品的吸收值標準溶液 (0.01mg/l)l Cu (基體：通常的水)試劑 1) Cu 標準溶液 (10mg Cu/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) 硝酸步驟1) 加0.5 ml 硝酸到 50.0 ml 樣品，振搖混合樣品，放置1 小時。用作樣品溶液。2) 標準溶液，取 5.0 ml Cu 標準溶液 (10mg Cu/ml )，準確加水使體積為 50.0 ml ，然后加0.5 ml 硝酸（譯注：此處次序疑有誤）。測定測定波長324.7 nm標準溶液濃度1mg/ml 測定條件：參照原子吸收分析手冊第 3

9、冊，6.4，15)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(£1mg/l)l Na(基體：calcium polystyrene sulfonate 聚苯乙烯磺酸鈣)試劑Na標準溶液 (50mg Fe/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備前處理步驟準確稱取 1.0g 干燥樣品到 50 ml 燒杯，加5.0 ml 鹽酸 (3 mol/l) 分散樣品。準備一個 50 ml 容量瓶和內徑 12 mm 長 70 mm 的色譜柱，柱中填充玻璃棉，樣品通過色譜柱過濾到容量瓶。用少量鹽酸 (3 mol/l)徹底清洗燒杯和色譜柱，然后繼續(xù)用鹽酸清洗到總體積 45ml。加水定

10、容到體積 (50 ml )。 步驟1) 準確分取 2.0 ml 制備好的樣品，加鹽酸 (0.02 mol/l) 定容到 500 ml 。用作樣品溶液。2) 標準溶液，準確加入Na標準溶液 (50mg Na/ml ) 以逐步增加的量，范圍：1.0 6.0 ml 到幾個 100 ml 容量瓶中，然后用鹽酸定容到體積 (0.02 mol/l)。用作測定。測定測定波長589.0 nm校準曲線濃度范圍0.5 3mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，的6.4，24 注：如果標準溶液的吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為 0.5.測定范圍：£Na1%l

11、Pb I (基體：氧化鈦)試劑1) Pb 標準溶液 (10mg Pb/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) 檸檬酸銨溶液 (450g/l)：溶解45.0g 檸檬酸于水中，用水定容到 100.0 ml 。3) 硫酸銨溶液 (400g/l)4) 麝香草酚藍溶液 (0.1w/v%)5) 雙硫腙 + 乙酸正丁脂溶液二苯基硫巴卡腙) 到 500 ml 乙酸正丁脂 溶液，充分混合溶解，然后用5A濾紙過濾。6) 氨溶液 (10%)：稀釋 10.0 ml 氨水到100.0 ml 。7) 硫酸氫鉀：試劑純試劑 3)和4) 與 Cd 分析的試劑 2)和3) 的制備方法相同前處理步驟稱 1.0g

12、樣品到鉑坩堝，然后加 10.0g 硫酸氫鉀。先緩緩加熱，再在偶然搖動的情況下快速加熱，直至內容的液體變得透明。冷卻后，加20.0 ml 檸檬酸銨溶液 (450g/l)和50.0 ml 水，在水浴上加熱溶解。冷卻后，加水定容到 100.0 ml 。以此作為樣品溶液。步驟1) 轉移 25.0 ml 樣品溶液 到 100 ml 分液漏斗中。加 10.0 ml 硫酸銨溶液 (400g/l)和5 滴 麝香草酚藍溶液 (0.1w/v%)，準確加入20.0 ml 雙硫腙 + 乙酸正丁脂 溶液 (2g/l)。振搖混合 10 分鐘。放置，收集乙酸正丁脂相用于分析。2) 標準溶液，轉移 6.0 ml Pb 標準溶

13、液 (10mg Pb/ml ) 到鉑坩堝。以下 步驟與樣品相同。測定測定波長283.3 nm標準濃度3mg/ml (提取后的濃度)測定條件燈電流10 mA狹縫寬0.5 nm點燈方式BgD2觀察高度7 mm助燃氣空氣燃氣流量C2H2 0.8 升/分 (當噴霧樣品時火焰變紅，減少樣品提升量。)測定范圍：測定樣品溶液的吸收值小于標準溶液的吸收值(£0.24mg/l)l Pb II (基體：通常的水)試劑1) Pb 標準溶液 (10mg Pb/ml )：如 Pb I 試劑2) 檸檬酸銨溶液 (250g/l) 3) 麝香草酚藍溶液 (0.1w/v%)4) 硫酸銨溶液 (400g/l)5) 二乙

14、基二硫代氨基甲酸鈉溶液 (5w/v%) 6) 4-甲基-2-戊酮 (MIBK)7) 硝酸，氨水注：試劑 2) 7) 如 試劑 2) 7) Cd 分析步驟1) 轉移 50.0 ml 樣品溶液到 100 ml 分液漏斗中。加0.5 ml 硝酸，振搖混合溶液，放置1 小時。以下 樣品溶液的制備步驟 相同于 Cd 步驟 1)。2) 標準溶液，取 0.5 ml Pb 標準溶液 (10mg Pb/ml ) 用水稀釋到 50.0 ml 。轉移到 100 ml 分液漏斗中。以下 標準溶液的制備步驟 與樣品的相同。測定測定波長283.3 nmmg/ml (提取后的濃度)測定條件如 Pb I測定范圍：樣品溶液測定

15、的吸收值要小于標準溶液的吸收值(£1mg/l) 還原蒸發(fā)原子吸收法a) 目標元素Hgb) 樣品前處理和測定步驟l Hg I (基體：鹽酸，稀鹽酸)試劑1) mg Hg/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) 氯化亞錫溶液 (10w/v%)：加60.0 ml 硫酸 (1 份硫酸，20 份水混合) 到 氯化亞錫(II) 二水化合物。加熱溶解溶解。冷卻后，用水稀釋到 100.0 ml 。步驟 1) 鹽酸樣品，準確加水20.0 ml 然后 ml。用作樣品溶液。稀鹽酸樣品，準確加水到 80.0 ml 樣品定容到 100.0 ml 。此為樣品溶液。2) mg Hg/ml ) 到

16、100.0 ml 。測定連接 MVU-1A汞蒸發(fā)單元原子吸收分光光度計，以及測定樣品溶液和標準溶液。參照 MVU-1A操作說明書。標準濃度8ng/ml 測定條件燈電流4 mA狹縫寬0.5 nm點燈方式BGC-D2測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(鹽酸，£0.04ppm；稀鹽酸，£0.01ppm)。l Hg II (基體：氫氧化鈉)試劑1) mg Hg/ml ) 2) 氯化亞錫溶液 (10w/v%) 3) 高錳酸鉀溶液 (60g/l)：溶解6.0g 的高錳酸鉀于水中，然后用水稀釋到 100.0 ml 。4) 鹽酸羥銨溶液 (200g/l)：溶解20.0g

17、的鹽酸羥銨于水中，然后用水稀釋到 100.0 ml 。注：試劑 1)和2) 如 試劑 1)和2) Hg I 分析。前處理步驟 1) 溶解2.0g 的樣品和 1.0 ml 高錳酸鉀溶液 (60g/l) in 30.0 ml 水。漸漸地加鹽酸 (不含 Hg) 中和溶液，然后加5.0 ml 硫酸 (1+1)。在加入足夠的鹽酸羥銨溶液 (200g/l)溶解二氧化錳沉淀后，準確加水使總體積到 100.0 ml 。此為樣品溶液。步驟1) 制備好的樣品溶液可直接測定。2) 標準溶液，加 1.0 ml 高錳酸鉀溶液 (60g/l)到mg Hg/ml )中，以及制備樣品溶液等量的鹽酸和鹽酸羥銨溶液 (200g/

18、l) 。準確加水使總體積到 100.0 ml 。測定如同 Hg I (使用標準溶液濃度 2ng/ml )測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(鹽酸，£0.04ppm；稀鹽酸，£0.1ppm)。l Hg III (基體：凝膠，refined 凝膠)試劑 如同試劑 1) 4) Hg II 分析。前處理步驟 1) 稱 2.0g 的樣品置入分解燒瓶中。加20.0 ml 硫酸 (1+1)和100.0 ml 高錳酸鉀溶液(60g/l)。連接好冷卻循環(huán)系統(tǒng)，溫和地加熱，然后煮沸 2 小時。如果溶液此時已經(jīng)澄清，降低溫度到約 60°C，再加 5.0 ml 高錳酸鉀

19、溶液(60g/l)。再煮沸，重復此步驟直至二氧化錳沉淀形成約 20 分鐘。冷卻后，加鹽酸羥銨溶液(200g/l)直至二氧化錳沉淀消失，然后準確加入定容到 150.0 ml 。此為樣品溶液。步驟1) 制備好的樣品溶液可直接測定。2) mg Hg/ml ) 到分解燒瓶中。加20.0 ml 硫酸 (1+1)和100.0 ml 高錳酸鉀溶液(60g/l) 采取與制備樣品溶液相同的步驟。以此作為標準溶液。測定如同 Hg I (使用標準溶液濃度 1.33ng/ml )測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(鹽酸，£0.04ppm； 稀鹽酸，£0.1ppm)。18.2 定量

20、參考資料Japanese Pharmacopoeia Revision 13, Japanese Pharmacopoeia Commentary Editorial Committee, Hirokawa Book Store 火焰原子吸收法a) 目標元素Ag，Al，Au，Bi，K，Na，Znb) 樣品前處理和測定步驟l Ag (基體：磺胺嘧啶銀)試劑Ag 標準溶液(50mg Ag/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備樣品前處理稱取近似 0.05g 的干燥樣品。溶解于 2.0 ml 硝酸，以及準確地用水稀釋到 100.0 ml 。步驟1) 轉移 1.0 ml 制備好的樣品溶液到

21、 100 ml 容量瓶中，加2.0 ml 硝酸然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。2) 標準溶液，準確地轉移 Ag 標準溶液(50mg Ag/ml ) 到幾個 100 ml 容量瓶中中，以逐步增加的量，范圍：1.0 6.0 ml 。各加 2.0 ml 硝酸，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長328.1 nm校準曲線濃度范圍0.5 3mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，1)測定范圍：Ag 含量 28.7 30.8%l Al (基體：尿囊素羥鋁)試劑Al 標準溶液(200mg Al/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備樣品前處理準確地稱取 0.2g 的樣

22、品，加50.0 ml 鹽酸 (1+4)，以及仔細地加熱 溶解。冷卻后，準確加入鹽酸 (1+4) 到 100.0 ml 。步驟1) 轉移 5.0 ml 制備好的樣品溶液到 50 ml 容量瓶，然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。2) 標準溶液，準確地轉移 Al 標準溶液(200mg Al/ml ) 到幾個 100 ml 容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：2.0 10.0 ml 。加 1.0 ml 鹽酸到各個中，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長309.3 nm校準曲線濃度范圍10 40mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，2)測定范圍：Al 含量 11.1 13.0%l

23、 Au (基體：硫代硫酸金鈉)試劑Au 標準溶液(50mg Au/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備樣品前處理準確地稱取 0.7g 的樣品。加 10.0 ml 水和20.0 ml 硝酸(1+1)。充分搖動然后定容到 100.0 ml 。過濾以及棄去最先的 20.0 ml 濾液。仔細地收集下面的 10.0 ml 濾液，用水定容到 100.0 ml。步驟1) 轉移 2.0 ml 制備好的樣品溶液到 50 ml 容量瓶，然后用水定容到刻度。此為樣品溶液。2) 標準溶液，準確地轉移 Au 標準溶液(50mg Al/ml ) 到幾個 50 ml 容量瓶中以逐步增加的量，范圍：2.0 10

24、.0 ml 。用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長242.8 nm校準曲線濃度范圍2 10mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，4)測定范圍：Au 含量 49.0 52.5%l Bi (基體：黃柏，鞣酸白蛋白和次硝酸鉍粉)試劑Bi 標準溶液(100mg Bi/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備樣品前處理準確地稱取 0.7g 的樣品。加 10.0 ml 水和20.0 ml 硝酸(1+2)。充分搖動加水到 100.0 ml 。過濾以及棄去最先的 20.0 ml 濾液。仔細地收集下面的 10.0 ml 濾液，用水定容到 100.0 ml。步驟1) 轉移 10.

25、0 ml 制備好的樣品溶液到 100 ml 容量瓶中。用硝酸(1+100)定容到刻度。此為樣品溶液。2) 標準溶液，準確地轉移 Bi 標準溶液(100mg Bi/ml ) 到幾個 100 ml 容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：5.0 15.0 ml 。用硝酸(1+100)定容到刻度。用作測定。測定測定波長223.1 nm校準曲線濃度范圍5 15mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，8)測定范圍：Bi 含量 12.9 16.3%l K I (基體：聚磺苯乙烯鈣)試劑K 標準溶液(5mg K/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備樣品前處理準確地稱取 1.0g 的

26、干燥樣品。轉移到帶蓋的玻璃容器中。加50.0 ml K 標準溶液(5mg K/ml )，振搖 2 小時使之混合。過濾以及棄去前面的 20.0 ml 濾液。仔細地收集下 5.0 ml 濾液，用鹽酸 (0.02mol/l) 準確地定容到 100.0 ml 。步驟1) 準確地取 10.0 ml 制備好的樣品溶液，然后用鹽酸 (0.02mol/l)定容到 1000.0 ml 。此為樣品溶液。2) 標準溶液，使用鹽酸 (0.02mol/l) 稀釋幾個分量的 K 標準溶液(5mg K/ml )，使最終的 K 濃度范圍在mg/ml。用作測定。測定測定波長766.5 nmmg/ml 測定條件參照原子吸收分析手

27、冊第 3 冊，6.4，19)注：如果標準溶液的吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為 0.5.測定范圍K 置換體積：1.0g 的干燥樣品中 K 置換體積計算K 置換量 (mg) 相當于 1.0g 干燥樣品= 此處：Y：1000.0 ml 樣品溶液中 K 含量 (mg) X：在置換前 50.0 ml K 標準溶液中 K 量(mg) W：使用的的干燥樣品量(g)l K II (基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑K 標準溶液(5mg K/ml )：如 K I樣品前處理準確地稱取 1.5g 的上式轉換的干燥樣品，轉移到帶蓋的玻璃容器中。加 100.0 ml K 標準溶液(5mg K/

28、ml )，然后振搖 15 分鐘。過濾以及棄去前面的 20.0 ml 濾液。仔細地收集下 10.0 ml 濾液，然后用水定容到 100.0 ml 。步驟1) 準確地取 10.0 ml 制備好的樣品溶液，然后用水定容到 1000.0 ml 。此為樣品溶液。2) 標準溶液，用水稀釋幾個分量的 K 標準溶液(5mg K/ml )，使最終的 K 濃度在 1 5mg/ml。用作測定。測定測定波長766.5 nm校準曲線濃度范圍1 5mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，19)注：如果標準溶液的吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為 0.5.測定范圍K 置換

29、體積：在 1.0g 的干燥樣品中上式轉換的 K 置換體積計算K 置換量 (mg) 相當 1.0g 的上式轉換的干燥樣品= 此處：Y：1000.0 ml 樣品溶液中 K 含量 (mg) X：置換前 100.0 ml K 標準溶液中 K 量 (mg) W：使用干燥樣品(g)量l Na(基體：聚磺苯乙烯鈉)試劑Na標準溶液(50mg Na/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備樣品前處理準確地稱取 1.0g 的of 上式轉換干燥樣品，轉移到帶蓋的玻璃容器中。準確地加入 50.0 ml 鹽酸 (3mol/l) 然后振搖 60 分鐘。過濾以及棄去前面的 20.0 ml 濾液。仔細地收集下 5

30、.0 ml 濾液，然后用水定容到 100.0 ml 。步驟1) 取 20.0 ml 制備好的樣品溶液，然后用水定容到 1000.0 ml 。此為樣品溶液。2) 標準溶液，準備幾個 100 ml 容量瓶，轉移 Na標準溶液(50mg Na/ml ) ，以逐步增加的量，范圍：2.0 6.0 ml 到這些容器中。用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長589.0 nm校準曲線濃度范圍1 3mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，24)注：如果標準溶液的吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為 0.5.測定范圍：Na9.4 11.0%l Zn I (基體：尖

31、晶胰島素水混懸液 )試劑Zn 標準溶液(10mg Zn/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備步驟1) 按照說明的單位，準確地取一定體積相當于 400 單位的樣品。準確加入1.0 ml 鹽酸 (0.1mol/l)和100.0 ml 水。如果需要，用水進一步稀釋使1.0 ml 中 Zn 的濃度在mg。此為樣品溶液。2) 標準溶液，轉移 Zn 標準溶液(10mg Zn/ml ) 到幾個 100 ml 容量瓶中，以逐步增加的量，范圍：3.0 12.0 ml 。加 1.0 ml 鹽酸 (0.1mol/l)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長213.9 nmmg/ml 測定條件參照原

32、子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，44)注：如果標準溶液的吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為 0.5.測定范圍：Zn 0.01 0.04mg 每 100 單位的混懸液l Zn II (基體：胰島素)試劑Zn 標準溶液(10mg Zn/ml )：如 Zn I步驟1) 取 0.01g 的樣品。準確地加入 1.0 ml 鹽酸 (0.1mol/l)和200.0 ml 水。如果需要，用水進一步稀釋使 1ml 中 Zn 濃度在mg。此為樣品溶液。2) 標準溶液，步驟如同 Zn I，步驟，2)。測定：如 Zn I測定范圍：Zn 0.27 1.08%l Zn III (基體：胰

33、島素鋅注射水混懸液)，結晶胰島素鋅注射水混懸液)，無定形胰島素鋅注射水混懸液)試劑Zn 標準溶液(10mg Na/ml )：如 Zn I步驟1) 按照說明的單位，準確地取一定體積相當于 200 單位的樣品。加 1.0 ml 鹽酸 (0.1mol/l)和 200.0 ml 水。如果需要，用水進一步稀釋使1ml 中 Zn 濃度在mg。此為樣品溶液。2) 標準溶液，步驟如同 Zn I，步驟，2)。測定：如 Zn I測定范圍：Zn 0.12 0.30mg 每 100 單位的混懸液 18.3 輸液用的橡膠塞試驗方法 參考資料Japanese Pharmacopoeia Revision 13, Japa

34、nese Pharmacopoeia Commentary Editorial Committee, Hirokawa Book Store 樣品前處理a) 雜質 (Cd，Pb)用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥，切割成小顆粒?；旌暇鶆?，取 2.0g 的顆粒置入鉑或石英玻璃坩堝。加2 ml 硫酸濕潤。漸漸地加熱至干，然后在 450 500°C 下加熱灰化。如果灰化不完全，用 1 ml 硫酸濕潤，加熱至干，然后灰化。如果需要，重復此過程。冷卻后，用水濕潤殘渣，加2 4 ml 鹽酸，在水浴上加熱至干。再加 1 5 ml 鹽酸，加熱溶解。下一步，加0.5 1 ml 50% 檸檬酸溶液和鹽酸 (1

35、+1) 以及 0.5 1 ml 溫熱的醋酸銨溶液(40%) 溶解樣品。(如果仍然殘留有雜質，用玻璃過濾器過濾。)b) 提取物質 (Zn) 用水清洗橡膠塞，在室溫下干燥。置入硬質玻璃容器中。加 10 倍于樣品重量的水，以適當?shù)姆绞缴w上容器，置入高壓蒸汽消毒柜中，在 121°C 放置 1 小時。從消毒柜取出玻璃容器，放置冷卻到室溫，然后立即取出橡膠塞，液體作為樣品溶液。 火焰原子吸收法a) 目標元素Cd，Pb，Znb) 測定 步驟測定步驟如下文。有關燈電流、狹縫寬以及火焰條件等，參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4 各元素測定條件。l Cd試劑1) Cd 標準溶液(1mg Cd/ml

36、)：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) 檸檬酸銨溶液(250g/l) 3) 麝香草酚藍溶液(0.1w/v%) 4) 硫酸銨溶液(400g/l) 5) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%) 6) 4-甲基-2-戊酮 (MIBK)試劑 2) 6) 如同，Cd 試劑 2) 6)7) 氨水 (10%)：取 10.0 ml 氨水用水稀釋到100.0 ml 。步驟1) 轉移所有制備好的樣品溶液到 200 ml 分液漏斗中。加 10.0 ml 檸檬酸銨溶液(250g/l) 以及 2 滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)。加氨水 (10%) 直至溶液的黃色變綠。在此溶液中加 10.0 ml 硫酸銨

37、溶液(400g/l)，加水定容到 100.0 ml 。下一步，加20.0 ml 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%) 然后混合。放置幾分鐘，加20.0 ml MIBK 強烈振搖混合。放置，然后收集MIBK 相，用作樣品溶液。如果需要，過濾溶液。2) 標準溶液，轉移 10.0 ml Cd 標準溶液(1mg Cd/ml ) 到 200 ml 分液漏斗中。加 10.0 ml 檸檬酸銨溶液(250g/l) 以及 2 滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)。以下標準溶液的制備步驟與樣品的相同。測定測定波長228.8 nmmg/ml (提取后的濃度)測定條件：如同描述于 火焰原子吸收法，Cd 測定條件測定

38、范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(£5ppm)l Pb試劑1) Pb 標準溶液(10mg Pb/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) 檸檬酸銨溶液(250g/l) 3) 麝香草酚藍溶液(0.1w/v%) 4) 硫酸銨溶液(400g/l) 5) 二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液(5w/v%) 6) 4-甲基-2-戊酮 (MIBK)試劑 2) 6) 如同，Cd 試劑 2) 6)7) 氨水 (10%)：如 Cd 試劑，7) 步驟1) 如同 Cd 步驟1)2) 標準溶液，轉移 1.0 ml Pb 標準溶液(10mg Cd/ml ) 到 200 ml 分液漏斗中。加

39、 10.0 ml 檸檬酸銨溶液(250g/l) 以及 2 滴麝香草酚藍溶液(0.1w/v%)。以下標準溶液的制備步驟與樣品的相同。測定測定波長283.3 nmmg/ml (提取后的濃度)測定條件：如同描述于 火焰原子吸收法，Pb I 測定條件測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(£5ppm)l Zn 試劑Zn 標準溶液(10mg Zn/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備步驟1) 使用10.0 ml 制備好的樣品，準確加入硝酸(1+50) 到 20 ml 。此為樣品溶液?？瞻自囼灒瑢λM行與樣品相同的前處理。取 10.0 ml 此溶液，準確加入硝酸(1+

40、50) 到 20.0 ml ?？瞻兹芤旱臏y定結果用于校正此后測定得到的標準和樣品值。2) 標準溶液，取 1.0 ml Zn 標準溶液(10mg Zn/ml )，準確加入硝酸(1+50) 到 20.0 ml 。測定 測定波長213.9 nmmg/ml 測定條件 參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，44)測定范圍：樣品溶液測定的吸收值要小于標準溶液的吸收值(£mg/ ml 洗脫液) 19 醫(yī)藥分析19.1 血清分析方法 石墨爐分析方法a) 目標元素Al參考資料Shimadzu Commentary Vol. 37. No1. P75 (1980)Shimadzu Commentary

41、 Vol. 40. No4. P17 (1983)b) 測定步驟測定步驟如下文。有關燈電流和狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第 4 冊之 7.5 各元素測定條件。l Al試劑Al 標準溶液(100ng Al/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備步驟1) 取 2.0 ml 血清置入 10 ml 容量瓶，用水定容到刻度。此溶液用于測定。2) 標準溶液，準確加入Al 標準溶液(100ng Al/ml ) 以逐步增加的量，范圍：0.2 2.0 ml 到幾個 10 ml 容量瓶中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長309.3 nm校準曲線濃度范圍2 20ng/ml 石墨管熱解石墨管 注入樣

42、品體積20mL加熱條件階段溫度 (°C)時間 (秒)加熱 氣體 ( 升/分)112015R225010R380010R480020S58003S625003S727002S 火焰原子吸收法a) 目標元素Ca，Cu，F(xiàn)e，K，Mg，Na參考資料Shimadzu Commentary Vol. 37. No1. P75 (1980)b) 樣品前處理l Ca，K，Mg，Na稀釋使血清中的濃度在校準曲線的濃度范圍之內。此溶液用于測定。分析 Ca和 Mg，加 La抑制干擾。l Cu，F(xiàn)e轉移 2.0 ml 血清到離心分離管。加2.0 ml 鹽酸 (1+1) 以及 2.0 ml 三氯乙酸溶液(2

43、00g/l) 充分混合。放置5 分鐘，然后在 3000rpm 離心機中離心 5 分鐘。使用微吸管轉移上層清液到試管，此溶液用于測定。c) 測定步驟測定步驟如下文。有關燈電流、狹縫寬和火焰條件，參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4 各元素測定條件。l Ca試劑1) Ca標準溶液(10mg Ca/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) La溶液(50g La/l)：稱取 67.0g 的 二氧化鑭 (七水合物) 漸漸地加鹽酸 (1+1) 溶解。加水定容到 500.0 ml 。步驟1) 量取 1.0 ml 血清置入 50 ml 容量瓶，加 3.0 ml La 溶液(50g La/l)

44、，用水定容到刻度。此溶液用于測定。 空白試驗，量取 3.0 ml La溶液(50g La/l) 置入 50 ml 容量瓶，用水定容到刻度。在測定此溶液后，得到的結果用于校正標準和樣品的測定值。2) 標準溶液，準確加入Ca標準溶液(10mg Ca/ml ) 以逐步增加的量，范圍：5.0 25.0 ml 到幾個 50 ml 容量瓶中。加3.0 ml La溶液(50g La/l)到各個中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長422.7 nm校準曲線濃度范圍1 5mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，9)l Cu試劑1) Cu 標準溶液(10mg Cu/ml )：參照原子吸收分

45、析手冊第 2 冊，標準制備步驟1) 制備好的樣品溶液可用于測定。 空白試驗，量取 2.0 ml 水 到離心分離管，完成與樣品溶液相同的前處理步驟。在測定此溶液后，得到的結果用于校正標準和樣品的測定值。2) 標準溶液，準確加入Cu 標準溶液(10mg Cu/ml ) 以逐步增加的量，范圍：1.0 5.0 ml 到幾個 50 ml 容量瓶中。各加 10.0 ml 鹽酸 (1+1)，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長324.8 nm校準曲線濃度范圍0.2 1mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，15)l Fe試劑1) Fe 標準溶液(10mg Fe/ml )：參照原子吸收分

46、析手冊第 2 冊，標準制備步驟1) 如同 Cu 1)。2) 標準溶液，準確加入Fe 標準溶液(10mg Fe/ml ) 以逐步增加的量，范圍：2.0 10.0 ml 到幾個 50 ml 容量瓶中。各加 10.0 ml 鹽酸 (1+1)，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長248.3 nm校準曲線濃度范圍0.4 2mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，16)l K試劑1) K 標準溶液(10mg K/ml )2) Na標準溶液(100mg Na/ml ) 1)和2) 參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備步驟1) 量取 5.0 ml 血清置入 100 ml 容量瓶，用水

47、定容到刻度。轉移 4.0 ml 的溶液到另一個 100 ml 容量瓶中，用水定容到刻度。此溶液用于測定。2) 標準溶液，準確加入K 標準溶液(10mg K/ml ) 以逐步增加的量，范圍：1.0 8.0 ml 到幾個 100 ml 容量瓶中。各加 6.0 ml Na標準溶液(100mg Na/ml )，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長766.5 nm校準曲線濃度范圍mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，19)l Mg試劑1) Mg 標準溶液(5mg Mg/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) La溶液(50g La/l)：如 Ca 試劑，2)步

48、驟1) 量取 0.5 ml 血清置入 50 ml 容量瓶。加3.0 ml La溶液(50g La/l) 用水定容到刻度。此溶液用于測定。 空白試驗，量取 3.0 ml La溶液(50g La/l) 置入 50 ml 容量瓶，然后用水定容到刻度。在測定此溶液后，得到的結果可用于校正此后測定的標準和樣品的結果。2) 標準溶液，準確加入Mg 標準溶液(5mg Mg/ml ) 以逐步增加的量，范圍：1.0 5.0 ml 到幾個 50 ml 容量瓶中中。各加3.0 ml La溶液(50g La/l)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長285.2 nm校準曲線濃度范圍mg/ml 測定條件參照原子吸

49、收分析手冊第 3 冊，6.4，21)l Na試劑1) Na 標準溶液(10mg Na/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備步驟1) 量取 1.0 ml 血清置入 100 ml 容量瓶，用水定容到刻度。轉移 2.0 ml 上述溶液到另一個 100 ml 容量瓶中，然后用水定容到刻度。此溶液用于測定。2) 標準溶液，準確加入 Na 標準溶液(10mg Na/ml ) 以逐步增加的量，范圍：1.0 8.0 ml 到幾個 100 ml 容量瓶中中，用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長589.0 nm校準曲線濃度范圍mg/ml 測定條件參照原子吸收分析手冊第 3 冊，6.4，24)注：如

50、果標準溶液的吸收超過 0.5，調節(jié)燃燒器的角度，使標準溶液中濃度最高的吸收約為 0.5.19.2 全血分析法 石墨爐分析方法a) 目標元素Pb參考資料Shimadzu Commentary Vol. 40. No4. P11 (1983)b) 測定步驟測定步驟如下文。有關燈電流以及狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第 4 冊之 7.5 各元素測定條件。l Pb試劑1) Pb 標準溶液(50ng Pb/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備2) Triton X 溶液(10w/v%)：溶解10.0g 的Triton X-100 于水中，用水稀釋到 100.0 ml 。3) 磷酸銨溶液(10

51、w/v%)：溶解10.0g 的磷酸銨三水合物，用水稀釋到 100.0 ml 。步驟1) 量取 0.5 ml 血清置入 10 ml 容量瓶。加 1.0 ml Triton X 溶液(10w/v%) 以及 2.5 ml 磷酸銨溶液(10w/v%)，然后用水定容到刻度。此溶液用于測定。2) 標準溶液，準確加入 Pb 標準溶液(50mg Pb/ml ) 以逐步增加的量，范圍：0.4 2.0 ml到幾個 10 ml 容量瓶中。各加 1.0 ml Triton X 溶液(10w/v%) 以及 2.5 ml 磷酸銨溶液(10w/v%)，然后用水定容到刻度。用作測定。測定測定波長283.3 nm校準曲線濃度范

52、圍2 10ng/ml 石墨管高密度石墨管 注入樣品體積20mL加熱條件階段溫度 (°C)時間 (秒)加熱 氣體 ( 升/分)112015R225010R340010R440020S54003S618003S725002S19.3 尿樣分析法 石墨爐分析方法a) 目標元素Cr參考資料Shimadzu Commentary Vol. 41. No4. P61 (1984)b) 測定步驟測定步驟如下文。有關燈電流以及狹縫寬，參照原子吸收分析手冊第 4 冊之 7.5 各元素測定條件。l Cr試劑1) Cr 標準溶液(25ng Cr/ml )：參照原子吸收分析手冊第 2 冊，標準制備步驟各轉移 10.0 ml 尿樣 4 個 25ml 容量瓶中。其中一個不加 Cr 標準溶液(25ng Cr/ml )。其它三個中準確加入 Cr 標準溶液，以逐步增加的量，范圍：1.0 5.0 ml ，然后用水定容