SOP-6-4927-00 無水乙醇成品檢驗操作規(guī)程

1、無水乙醇成品檢驗操作規(guī)程【性狀】 本品為無色透明易揮發(fā)液體，能與水、三氯甲烷及乙醚混合易吸水?！緳z查】密度：取本品，依法測定相對密度檢驗操作規(guī)程SOP-6-0113-02，密度應(yīng)為0.7890.791g/ml。 與水混合試驗：量取15mL試樣，加45mL水，搖勻，放置1h。溶液應(yīng)澄清、無異臭。蒸發(fā)殘渣：量取127mL(100g)樣品，置于已在105±2恒重的、規(guī)定的蒸發(fā)皿中，在適當(dāng)溫度的水浴上蒸干，并在105±2的電烘箱中干燥至恒重。蒸發(fā)殘渣不得過0.001%。酸度：量取100mL無二氧化碳的水，加4滴酚酞指示液(10 g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液呈粉紅色，并

2、保持30smL(20g)樣品，搖勻，若溶液粉紅色消失，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。按下列公式計算，酸度應(yīng)0.04mmol/100g。 酸度 = ×100式中：V 滴定時堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL; C 滴定時所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L; m 樣品的質(zhì)量，g。堿度：量取100m L無二氧化碳的水，加2滴甲基紅指示液(1 g/L)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至溶液呈橙色，并保持30smL(20g)樣品，搖勻，若溶液呈黃色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(HCI)=0.02mol/L滴定至溶液呈橙色，并保持30s。堿度應(yīng)0.01mmol/1

3、00g。 堿度 = ×100式中：V 滴定時酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； C 滴定時所用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m 樣品的質(zhì)量，g。水分：取本品5ml（4g），依法水分測定檢驗操作規(guī)程SOP-6-0108-02測定，水分應(yīng)0.3%。 羰基化合物：）試樣，置于25mL磨口比色管中，加1mL2，2二硝基苯肼溶液（1g/L），蓋上比色管，搖勻，靜置30min。加8mL吡啶、2mL水、2mL氫氧化鉀-甲醇溶液，搖勻，靜置約30min，用無羰基的甲醇稀釋至25mL，搖勻，標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備是取含有0.015mg的羰基化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時同樣處理。溶液所呈的暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.00

4、3%)。易碳化物：量取10mL硫酸（優(yōu)級純，95±0.5%），冷卻至10，在振搖下逐滴加入10mL試樣（此時溶液溫度不得高于20），放置5min。溶液所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)色。還原高錳酸鉀物質(zhì)：鹽酸溶液：量取3900mL水，加人100mL鹽酸，混勻。溶液的制備（氯化鈷溶液）：稱取60g氯化鈷 (CoCI2·6H20)，溶于9OOm L鹽酸溶液中，并用鹽酸溶液稀釋至1000mL。標(biāo)定，并通過計算加人一定量的鹽酸溶液，使溶液的最終濃度為59.5m g/m L(以CoCI2·6H20計)。氯化鈷溶液溶液的標(biāo)定：吸取5.omL氯化鉆溶液，置于200m L磨口錐形瓶中，加5m

5、L過氧化氫溶液(3%)、10mL氫氧化鈉溶液 (270g/L)，緩緩煮沸10min。靜置冷卻，加人60mL硫酸溶液(10%)和2g碘化鉀，蓋好瓶塞并緩緩搖動，使沉淀溶解，靜置10min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 （c (Na2S203)=0.1mol /L）滴定釋放出來的碘，近終點時加人3mL淀粉指示液 (10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。氯化鉆溶液的濃度按式計算：C=式中:C氯化鉆溶液的濃度，mg/mL； C1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol /L； V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL； V 吸取氯化鉆溶液的體積，mL； 與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(Na2S203)=1.00

6、0mol/L )相當(dāng)?shù)囊院量吮硎?的氯化鉆(CoCI2·6H20)的質(zhì)量。溶液的制備（氯化鐵溶液）：稱取46g氯化鐵(F eC13·6H，0)，溶于900m L鹽酸溶液中，并用鹽酸溶液稀釋至1000mL。標(biāo)定，并通過計算加人一定量的鹽酸溶液，使溶液的最終濃度為45.0mg/m L(以FeCl3·6H20計)。氯化鐵溶液的標(biāo)定：吸取1O.OmL氯化鐵溶液，置于200mL磨口錐形瓶中，加15m L水、5mL鹽酸及4g碘化鉀，蓋好瓶塞，于暗處靜置15min，加100 mL水。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (c (Na2S203)=0.lmol/L滴定釋放出來的碘，近終點時加3m

7、L淀粉指示液(10g/L)，繼續(xù)滴定至溶液藍色消失。氯化鐵溶液的濃度按式計算：C=式中: C氯化鐵溶液的濃度，mg/mL，C1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/L；V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml；V吸取氯化鐵溶液的體積，ml； 與1.00m L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（c(Na2S203)=1.000mol/L）相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜穆然F(FeCl3·6H2O)的質(zhì)量。測定方法：量取24mL（19g）試樣，注入干燥的具塞比色管中，調(diào)節(jié)溫度至25，加入0.1mL高錳酸鉀滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液c（KMnO4）=0.1mol/L，搖勻，蓋緊比色管，在25避光放置5min。溶液所呈粉紅色不得

8、淺于同體積標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.00025%)。標(biāo)準(zhǔn)溶液是分別量取溶液、溶液，使之含0.27g三氯化鐵（FeCl3·6H2O）、0.47g氯化鈷（CoCl2·6H2O），注入100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1+40）稀釋至刻度?！竞繙y定】用氣相色譜法測定，乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)99.7%。測定條件：檢測器：火焰離子化檢測器； 載氣及流速：氮氣 ，9cm/s；柱長（不銹鋼柱）：3m； 柱內(nèi)徑：3mm；固定相：用丙酮洗滌過的401有機載體0.180.28mm(6080目)，于180老化4h以上；柱溫度：120； 汽化室溫度：150；檢測室溫度：150L；色譜柱有效板高：Heff3mm； 不

9、對稱因子：f3.4；組分相對主體的相對保留值：r 甲醇，乙醇=0.47；r異丙醇，乙醇定量方法：需校正組分甲醇相對于乙醇的質(zhì)量校正因子分別為f甲醇/乙醇測定方法：面積歸一法；當(dāng)采用歸一法定量時，須滿足下列要求：a. 色譜圖中所顯示的色譜峰不能有平頭峰和畸變峰；b. 進樣量須在檢測器的線性范圍內(nèi)，所有組分在試驗條件下應(yīng)全部流出；c. 儀器的衰減比值須嚴(yán)格標(biāo)定。 歸一法計算公式： Xi= 式中：Xi試樣中組分i的百分含量，%； 組分i的校正因子； Ai組分i的峰面積，cm2。甲醇：按含量方法測定，甲醇含量不得過0.05%異丙醇：按含量方法測定，異丙醇含量不得過0.01%內(nèi)控項水不溶性物質(zhì)：取本品，與同體積的水混合后，溶液應(yīng)澄清；在10放置30分鐘，溶液仍應(yīng)澄清。雜醇油：取本品10ml，加水5ml與甘油1ml，搖勻后，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。丙酮和異丙醇：取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml與高錳酸鉀的飽和溶液3.0ml，混勻后，置4550水浴中，待高錳酸鉀褪色后，家10%氫氧化鈉溶液3.0ml，混勻，用垂熔玻璃漏斗濾過，濾液中加新制的1%糠醛溶液1.0ml，放置10