總氮(TN)的測定

1、總氮（TN）的測定總氮（TN）的測定 氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營養(yǎng)化?？偟呛饬克|(zhì)的重要指標之一。1、測定方法：(1)有機氮和無機氮（氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮）加和得之。(2)過硫酸鉀氧化紫外分光光度法。2、水樣保存在24小時內(nèi)測定。過硫酸鉀紫外分光光度法：1、原理水樣在60以上的水溶液中按下式反應，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HSO4-HSO4-H+SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120-124的堿性介質(zhì)中，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸

2、鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時也將大部分有機氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計分別于波長220nm和275nm處測吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103        從而計算總氮的含量。2、儀器：(1)紫外分光光度計、(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋(3)25ml具塞磨口比色管試劑：(1)堿性過硫酸鉀：稱取40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。(2)1+9鹽酸(3)硝酸鉀標準貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110烘干4h硝酸鉀溶于水中，移入1000ml容

3、量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護劑,穩(wěn)定6個月。(4)硝酸鉀標準使用液：吸取10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸鹽氮。3、實驗步驟：(1)校準曲線的繪制分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標準使用液于25ml比色管中，稀釋至10ml。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布扎住，以防塞子蹦出。將比色管放入蒸汽壓力消毒器內(nèi)或家用壓力鍋中，加熱半小時，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120-124，開始計時，半小時后關(guān)閉。（家用壓力鍋在頂壓閥放氣時計時）。自然冷卻，開閥放氣，

4、移去外蓋，取出比色管放冷。加入1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。在紫外分光光度計上，以水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長處測吸光度，繪制校準曲線。(2)水樣的測定取適量水樣于25ml比色管中，按與校準曲線相同的步驟（2-6）操作，測得吸光度，按曲線方程(y=bx+a)計算總氮含量。        截距                

5、;   斜率空白吸光度            稀釋倍數(shù)注意事項：(1)A275/A220×100%應小于20%,否則予以鑒別。(2)玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。然后用蒸餾水沖洗。(3)過硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，可取上清夜進行比色。(4)使用民用高壓鍋時,在頂壓閥放氣后，注意把火焰調(diào)低。如用電爐加熱，則電爐功率應1000瓦<W<2000瓦?？偟罅可钗鬯蚝I(yè)廢水排入水體，使水中有機氮和各種無機氮化物含量增加，生物和微

6、生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水體質(zhì)量惡化。湖泊，水庫中含一定量的氮，磷類物質(zhì)時，造成浮游生物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化狀態(tài)。因此，總氮是衡量水質(zhì)的重要指標之一。1方法的選擇總氮測定方法，通常采取分別測定有機氮和無機氮化合物后，加和的辦法?；蛞赃^硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}后，再以紫外法或還原為亞硝酸鹽后，用偶氮比色法，以及離子色譜法進行測定。2樣品的保存本樣采集后，用濃硫酸酸化到pH<2，在24h內(nèi)進行測定。過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法概述1、方法原理在60以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。K2S2O8+H2O2KHSO4+1/2O2KHSO4K+HS

7、O4_HSO4H+SO42-加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120-124的堿性介質(zhì)條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，按下式計算硝酸鹽氮的吸光度：A=A220-2A275從而計算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×1032、干擾及消除（1） 水樣中含有六價鉻離子及三價鐵離子時，可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml，以消除其對測定的影響。（2） 碘離子及溴離子對測定有干擾。碘離子含量相對于總氮含量的.2倍時無干擾。溴離子

8、含量相對于總氮含量的.4倍時無干擾。（3） 碳酸鹽及碳酸氫鹽對測定的影響，在加入一定量的鹽酸后可消除。（4） 硫酸鹽及氯化物對測定無影響。、方法的適用范圍該方法主要適用于湖泊，水庫，江河水中總氮的測定。方法檢測下限為0.05mg/L;測定上限為mg/L。儀器（）   紫外分光光度計。（）   壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。（）   具塞玻璃磨口比色管。試劑（）無氨水，每升水中加入0.1ml濃硫酸，蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。（） 20%（m/V）氫氧化鈉：稱取20g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至100ml。（） 堿性過硫酸鉀溶液：稱取

9、40g過硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于無氨水中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，可儲存一周。（）鹽酸。（） 硝酸鉀標準溶液：標準貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中，移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入ml三氯甲烷為保護劑，至少可穩(wěn)定個月。硝酸鉀標準使用液：將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。水質(zhì) 總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法11主題內(nèi)容 本標準規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120124消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。12適用范圍本標準適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸

10、鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為0.050mg/L，測定上限為4 mg/L。本方法的摩爾吸光系數(shù)為1.47×103L.mol-1.cm-1。測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對測定有影響。2定義21可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體（小于0.45m顆粒物）的含氮量。22總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。3、原理在60以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產(chǎn)生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產(chǎn)生氫

11、離子，故在氫氧化鈉的堿性介質(zhì)中可促使分解過程趨于完全。分解出的原子態(tài)氧在120124條件下，可使水樣中含氮化合物的氮元素轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法于波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A： A = A220 A275 （1）按A 值查校準曲線并計算總氮（以N03N計）含量。4、試劑和材料 除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標準或?qū)I(yè)標準的分析純試劑。41水，無氨。按下述方法之一制備：411離子交換法： 將1000ml蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶

12、中。412蒸餾法： 在1000mL蒸餾水中，加入0.1ml硫酸（=1.84g/ml），并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾。棄去前50ml餾出液，然后將約800ml餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。42氫氧化鈉溶液，200g/L：稱取20g氫氧化鈉（NaOH），溶于水（4.1）中，稀釋至100ml。3氫氧化鈉溶液，200g/L：將（4.2）溶液稀釋10倍而得。44堿性過硫酸鉀溶液，稱取40g過硫酸鉀（K2S2O8），另稱取15g氫氧化鈉，溶于水（4.1）中，稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶內(nèi)，最長可貯存一周。45鹽酸溶液，1+9。46硝酸鉀標準溶液。461硝酸鉀標準貯備液，CN=100mg/L：

13、硝酸鉀（KNO3）在105110烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀釋至標線在010暗處保存，或加入12mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。4.6.2硝酸鉀標準使用液，CN =10mg/L：將貯備液用水（4.1）稀釋10倍而得。使用時配制。47硫酸溶液，1+35。5、儀器和設(shè)備51常用實驗室儀器和下列儀器。52紫外分光光度計及10mm石英比色皿。3醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋（壓力為1.11.4kg/cm2），鍋內(nèi)溫度相當于120124。54具玻璃磨口塞比色管，25ml。 所用玻璃器皿可以用鹽酸（1+9）或硫酸（1

14、+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）沖洗數(shù)次。6、樣品61采樣 在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4的條件下保存，但不得超過24h。 水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5ml硫酸（=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并盡快測定。62試樣的制備取實驗室樣品（6.1）用氫氧化鈉溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）調(diào)節(jié)PH至59從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按（7.1.2）步聚測定，試樣中含懸浮物則按（7.1.3）步聚測定。7、分析步聚71測定711用無分度吸管取10.00ml試樣（CN超過100g時，可減少取樣量并加水（4。1）稀釋至10ml）置于比色管中。712試樣不含懸浮

15、物時，按下述步聚進行。a、加入5ml堿性過硫酸鉀溶液（4.4），塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。b、將比色管置于醫(yī)用手提出來蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.11.4kg/cm2，此時溫度達到120124后開始計時?；?qū)⒈壬苤糜诩矣脡毫﹀佒?，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。c、冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。d、加鹽酸（1+9）1ml，用無氨水稀釋至25ml標線，混勻。e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式（1）計算出校正吸光度A。713試樣含懸浮物時，

16、先按上述7.1.2中a至d步聚進行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚繼續(xù)進行測定。72空白試驗 空白試驗除以10ml（4.1）代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步聚進行平行操作。注：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。73校準731校準系列的制備：a、用分度吸管向一組（10支）比色管（5.4）中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀釋至10.00ml。 b、按7.1.2中a至e步驟進行測定。732校準曲線的繪制：零濃度（空白）溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液（4.6. 2）制得的校準系列完成全部分析步聚，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值A(chǔ)r。 As