儀器分析期末考試題及參考答案

1、儀器分析期末考試題及參考答案一、填空題(共 20分, 1分 /題1、測定溶液 pH 時,先用 pH=6.84的標(biāo)準(zhǔn)緩沖 溶液對儀器“定位”, 然后 調(diào)節(jié)“斜率”。2、 Ag-AgCl 參比電極的電極電位取決于電極內(nèi)部溶液中的 Cl -濃度 。3、摩爾吸光系數(shù)與 吸光物質(zhì)的性質(zhì) 、 入射光波長 、 溶液的溫度 和 溶劑 等 因素有關(guān),而與溶液濃度及液層厚度無關(guān)。4、分光光度分析中,當(dāng)吸光度 A = 0.434 時,測量的相對誤差最小。5、原子吸收光譜法中的物理干擾可用 標(biāo)準(zhǔn)加入法 方法消除。6、產(chǎn)生 1%吸收時對應(yīng)的待測元素的濃度稱為 特征濃度 。7、氣相色譜常用檢測器中,屬于質(zhì)量敏感型檢測器的

2、有 FID和 FPD 。8、影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的最主要因素是 橋電流 。9、每次新安裝了色譜柱后,為了使固定液牢固及除去固定液中易揮發(fā)的成 分應(yīng)對色譜柱進(jìn)行 老化 處理。10、反相鍵合相色譜法常用的流動相主體是 水 。11、梯度洗脫可分為 高壓 梯度和 低壓 梯度。12、正相分配色譜可用于分析極性化合物樣品,被分離組分分子極性越強(qiáng), 在柱中停留的時間越 長 。13、傅立葉變換紅外光譜儀的核心部件是 邁克爾遜干涉儀 。14、中紅外區(qū)可大致分為 特征譜帶 區(qū)和 指紋 區(qū)。二、單選題(共 20分, 2分 /題1、下列方法中可用于確定電位滴定法滴定終點(diǎn)的方法是(A A. 二階微商法 B. 外標(biāo)法 C

3、. 內(nèi)標(biāo)法 D. 二點(diǎn)校正法2、 pH 玻璃電極在使用前,應(yīng)在蒸餾水中浸泡(B A. 12小時 B. 24小時 C. 數(shù)分鐘 D. 數(shù)秒種3、摩爾吸光系數(shù)很大,則說明(C A. 該物質(zhì)的濃度很大 B. 光通過該物質(zhì)溶液的光程長C. 該物質(zhì)對某波長光的吸收能力強(qiáng) D. 測定該物質(zhì)的方法的靈敏度低4、校準(zhǔn)曲線的斜率常因溫度、試劑、儀器條件的變化而變化。在測定樣品的同時繪制校準(zhǔn)曲線的最佳方法是(C A. 先繪制工作曲線后測定樣品 B. 先測定樣品后繪制工作曲線C. 工作曲線與樣品測定同時進(jìn)行 D. 根據(jù)需要靈活運(yùn)用5、空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出的情 況下,盡量選擇(C

4、 的工作電流。A. 較大的 B. 脈沖 C. 小的 D. 直流供電6、為實現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測量,必須使發(fā)射譜線中心頻率與吸收譜 線中心頻率完全重合,而且(C A. 發(fā)射線與吸收線的強(qiáng)度相同 B. 發(fā)射線的半寬度與吸收線相同C. 發(fā)射線的半寬度比吸收線半寬度窄 D. 發(fā)射線的半寬度比吸收線半寬度寬 7、當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時,以等溫的方法進(jìn)行氣相色譜分析就很 難得到滿意的分析結(jié)果,此時宜采用(A 的辦法。A. 程序升溫 B. 梯度洗脫 C. 頂空進(jìn)樣 D. 增加柱溫8、流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜?(B 9、以下哪種高效液相色譜常選用的檢測器不可以進(jìn)行梯度洗脫?(B A .熒光

5、檢測器 B .示差折光指數(shù)檢測器C .紫外-可見檢測器 D .蒸發(fā)光散射檢測器10、若樣品在空氣中不穩(wěn)定,在高溫下易升華,則紅外樣品的制備宜選用 (D A .壓片法 B .石蠟糊法 C .熔融成膜法 D .漫反射法三、簡答題(共 25分, 5分 /題1、直接電位法測定溶液中氟離子濃度時,所加入 TISAB 的組成是什么?其 作用又是什么?答 :(1離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑:NaCl 溶液,保持溶液的離子強(qiáng)度一致;(2分(2 pH 緩沖鹽:HAC 和 NaAC 混合物,消除 OH -的干擾;(2分(3掩蔽劑:檸檬酸鈉,消除 Fe 3+和 Al 3+的干擾。(1分2、說明用鄰二氮菲作顯色劑測定鐵的反應(yīng)原理和

6、加入各種試劑的作用? 答 :鄰二 氮菲 與 Fe 2+反 應(yīng)生 成穩(wěn) 定的 橙色 配 合物 ,配 合物 的 =1.1×104L.mol -1.cm -1該法測定的靈敏度高,選擇性好。(2分加入鹽酸羫胺,使 Fe 3+還原成 Fe 2+;鄰二氮菲作為顯色劑;醋酸鈉調(diào)節(jié)溶液 酸度,使生成的配合物具有較好的穩(wěn)定性,并消除干擾。(3分3、 用火焰原子吸收法測定水樣中鈣含量時, PO 43-的存在會干擾鈣含量的準(zhǔn) 確測定。請說明這是什么形式的干擾?為何產(chǎn)生?如何消除?答:火焰原子吸收法測鈣時 PO43-的干擾屬于化學(xué)干擾,是由于形成的磷酸 鈣在火焰中很難解離,影響了鈣的原子化效率,使靈敏度降低

7、。(1分消除的 方法有四種, 即:使用高溫火焰如氧化亞氮 -乙炔火焰 (1分 ; 加釋放劑 (鑭鹽 (1分;加保護(hù)劑(EDTA (1分;化學(xué)分離(1分。4、簡述內(nèi)標(biāo)物的選擇原則。答:(1內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì);(1分(2內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與待測組分性質(zhì)相近,以使內(nèi)標(biāo)物的色譜峰與待測組 分色譜峰靠近并與之完全分離;(2分(3內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶,但不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng);(1分(4內(nèi)標(biāo)物加入量應(yīng)接近待測組分含量。(1分5、什么是梯度洗脫?液相色譜中,梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物? 梯度洗脫的作用有哪些?答:在液相色譜分離過程中通過改變流動相組成, 或流動相濃度使組分充分 分離的方法。(2分梯

8、度洗脫適用于復(fù)雜樣品, 特別是保留值相差很大的混合物的分離。 (1分 梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形,減少拖尾,縮短分離時間,降低最少檢測量, 提高分析精度。(2分四、計算題(共 25分, 5分 /題1、由玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池,在 25時測得 pH=4.00的標(biāo) 準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動勢為 0.235V ,在相同條件下又測得未知溶液的電動勢為 0.296V ,試計算該未知溶液的 pH 。答:由公式:可求得 (2分 =5.03(2分有效數(shù)字的保留 (1分2、用丁二酮肟分光光度法測定水中微量鎳,標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液由純鎳配成,濃度 為 10.00g/mL。(1 加入不同體積鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)顯色后定容至 1

9、00mL , 測得吸光度如下表所 示。 (2稱取含鎳試樣 0.6350g ,分解后定量轉(zhuǎn)移入 100mL 容量瓶中,搖勻。吸 取該試液 2.00mL 于另一 100mL 容量瓶中, 在與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色, 測得吸 光度為 0.350。請繪制工作曲線,并計算原試樣中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。解:將上表中加入 Ni 2+ 標(biāo)液體積換算為濃度分別為0.000.2000.4000.6000.8001.000g/mL, 繪制工作曲線 (3分,正確性 1分,缺一項標(biāo)注扣 0.5分 。當(dāng) A=0.350時 c=0.624g/mL。 試樣中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為: (2分,公式對得 1分,有效數(shù)字 1分 3、稱取某含鉻試樣

10、 1.4340g ,經(jīng)處理溶解后,移入 50mL 容量瓶中,稀釋至 刻線。在四個 50ml 容量瓶內(nèi),分別精確移入上述樣品溶液 10.00mL ,然后再依次 加入濃度為 100.0g/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.00、 0.50、 1.00、 1.50mL , 稀釋至刻度, 搖勻,在原子吸收分光光度計上測得相應(yīng)吸光度分別為 0.082、 0.162、 0.245、0.328。試計算試樣中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 試樣中鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù): 1.72×102g/g(2分,公式對得 1分,有效數(shù)字 1分 。4、用氫火焰離子化檢測器對 C8芳烴異構(gòu)體進(jìn)行氣相色譜分析,測得數(shù)據(jù)如 下: 用歸一化法計算各組分的質(zhì)量

11、分?jǐn)?shù)? 解 :由 可得各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù) , 即 (公式 1分 ; (1分 同理 , ; (1分 ;(1分 。(1分(有效數(shù)字 1分5、 用液相色譜法分析某試樣中甲苯含量 , 以苯為內(nèi)標(biāo)物。 稱取 1.7360g 試樣, 加入苯 0.1120g ,混合均勻后進(jìn)樣分析,測得甲苯和苯的峰面積分別為 1635和 1789。 已知苯和甲苯的相對校正因子分別為 0.86和 0.90。 試計算試樣中甲苯的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)。解 :由 (公式 3分可得 (2分(其中有效數(shù)字 1分 儀器分析試題(A 卷1. 非 直 線 型 H 2O 分 子 的 振 動 自 由 度 為 。2. 火焰光度檢測器(FPD 化合物具有 高靈敏

12、度和選擇性。3. 原 子 吸 收 的 背 景 干 擾 是 一 種 光 譜 干 擾 , 它 與 有關(guān)。4. 一定溫度、壓力下,在兩相(氣相和固相之間達(dá)到分配平衡時,組分在兩相中的質(zhì)量 比稱為 。5. 在 紅 外 光 譜 分 析 中 , 由 于 取 代 基 團(tuán) 的 誘 導(dǎo) 效 應(yīng) , 將 使 基 團(tuán) 頻 率 的 吸 收 向 方向移動。6. 在正相液液色譜法分析中, 流動相極性 固定相極 性。7. 用 max 和 max 可判斷順、反式異構(gòu)體;反式異構(gòu)體的 max 和 max 順式異 構(gòu)體。8. Lambert Beer 定 律 的 數(shù) 學(xué) 表 達(dá) 式 為 。9. 基團(tuán)鍵角發(fā)生周期變化而鍵長不變的振

13、動稱為 振動。10. 電磁輻射能量只能引起分子振動能級和轉(zhuǎn)動的躍遷的吸收光譜稱為 光 譜。11. 吸光度具有性。12. 紫外分析中,對于 *躍遷 , 若溶劑極性增加 , 吸收 max 將 移 動。 13. AAS 儀器上配置有連續(xù)光源自動扣除背景裝置,在紫外區(qū)用 燈扣 除背景。14. 光譜法定量分析的基本理論是 。 15. 消除電離背景干擾時,消電離劑的電離能 被測元素的電離 能。16. 空心陰極燈發(fā)出的光源是 光 源 。17. 在紫外分析中, 分析譜帶通常選擇吸光物質(zhì)的 作為分析 波長。18. 在色譜分析中,分離度 R 可作為色譜柱分離效能的指標(biāo)。從理論上可以證明,當(dāng) R 等于 時,可以判斷

14、相臨兩色譜峰已完全分 開。19. 不被固定相吸附或溶解的氣體(如空氣、氮?dú)獾?從進(jìn)樣開始到柱后出現(xiàn)濃度最大值 所需要的時間稱為 。20. 色 譜 速 率 理 論 公 式 的 簡 寫 式 是:。1. C 9H 12分子的不飽和度是( 。A . 1; B. 2; C. 3; D. 4;2. 色譜法作為分析方法的最大優(yōu)點(diǎn)是( 。A 、 進(jìn)行定性分析 B、 進(jìn)行定量分析 C、 分離混合物 D、 分離混合物并分析 之3. 紫外光譜檢測的的電子躍遷類型通常是( 。A . *; B. *; C. *; D. *;4. 在磁質(zhì)量分析器中,能進(jìn)入檢測器被檢測的離子應(yīng)滿足的條件是( 。A. 離子做圓周運(yùn)動的離心力

15、等于離子做圓周運(yùn)動的向心力;B. 離子做圓周運(yùn)動的離心力與離子做圓周運(yùn)動的向心力之和大于 1;C. 離子做圓周運(yùn)動的離心力與離子做圓周運(yùn)動的向心力之和小于 1;D. 離子做圓周運(yùn)動的離心力與離子做圓周運(yùn)動的向心力之差大于 1;5. 紅外光譜儀中樣品池放置在( 。A .光源與單色器之間; B.光源與檢測器之間;C .單色器與檢測器之間; D.另外放置;6. 下列哪一種說法是對紅色擔(dān)體的正確描述。 ( A .表面孔穴密集,孔徑小,表面積大,涂固定液多,適用于分析非極性或弱極性物質(zhì);B .表面孔穴密集,孔徑大,表面積大,涂固定液多,適用于分析極性物質(zhì);C .顆粒疏松,表面孔徑小,表面積小,涂固定液少

16、,適用于分析非極性或極性物質(zhì);D .顆粒疏松,表面孔徑大,表面積大,涂固定液多,適用于分析極性物質(zhì);7. 在熱導(dǎo)池檢測器中,當(dāng)只有純載氣通過池時,橋電路( 。A . 21R R = B . 3241R R R R =C . 322411 ( (R R R R R R +=+ D . 322411 ( (R R R R R R +8. 在氣相色譜分析中,如果試樣中組分的沸點(diǎn)范圍很寬,分離效果不理想,可采取的措施 為( 。A. 選擇合適的固定相; B. 采用最佳載氣流速;C. 程序升溫; D. 降低柱效。9. 對于空心毛細(xì)管柱來說 , 其渦流擴(kuò)散項為( 。A . B/u B . 0 C . H D

17、 . C/u10. , -氧二丙腈的相對極性是( 。A . 100 B . 50 C . 0 D . 9511. 下列哪一種方法不屬于分離分析方法。 ( A .氣相色譜 B .液相色譜 C .離子色譜 D .紅外光譜12. 尺寸排阻色譜法 (SEC的分離原理,基于( 來實現(xiàn)分離的。A .離子對形成;B .試樣分子與固定相表面的特殊親和力不同;C .試樣分子在固定相上的吸附作用不同;D .試樣分子的尺寸和形狀不同。13. 在色譜塔板理論中,對于 n=5, k=1, m=1mg的色譜柱體系,當(dāng)色譜柱脈動進(jìn)入第三個載氣 (3V 并達(dá)到分配平衡時, 在 0號塔板固定相上試樣的總量是 ( 。14. 有一

18、色譜柱,其板高為 0.02mm ,理論塔板數(shù)為 1×105,該色譜柱柱長為( 。A . 0.2m B . 20m C . 2m D . 200m15. 石墨爐原子化法的階段先后順序是( 。A. 干燥灰化原子化凈化 ; B. 干燥原子化灰化凈化 ;C. 凈化原子化灰化干燥 ; D. 原子化灰化干燥凈化 ;16. 對強(qiáng)腐蝕性組分的分析,色譜柱中擔(dān)體應(yīng)選用( 。A .硅藻土型擔(dān)體 B.玻璃微球擔(dān)體 C.氟擔(dān)體 D.分子篩擔(dān)體 17. 進(jìn)行食品中有機(jī)氯農(nóng)藥檢測,應(yīng)用(檢測器進(jìn)行檢測。A . TCD B. FID C. ECD D. FPD18. 帶電粒子 (離子 在毛細(xì)管內(nèi)緩沖溶液中的遷移速

19、度等于( 。A .電泳和電滲流的代數(shù)和 ; B.電泳和電滲流的矢量和;C .電泳和電滲流的乘積; D.電泳和電滲流之比;19. 利用色譜圖進(jìn)行定量分析的依據(jù)是( 。A .保留體積 B .保留值 C .峰面積 D .保留時間 20. 下列哪種說法是對分子離子峰質(zhì)量數(shù)規(guī)律即 “ 氮律 ” 的正確描述。 (A. 由 C 、 H 、 O 、 N 組成的化合物中,含奇數(shù)個氮原子 , 分子離子峰的質(zhì)量數(shù)為奇數(shù);含偶數(shù) 個氮原子 , 分子離子峰的質(zhì)量數(shù)為偶數(shù)。B. 由 C 、 H 、 O 、 N 組成的化合物中,含奇數(shù)個氮原子 , 分子離子峰的質(zhì)量數(shù)為偶數(shù);含偶數(shù) 個氮原子 , 分子離子峰的質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)。C

20、. 由 C 、 H 、 O 、 N 組成的化合物中,含偶數(shù)個氮原子 , 分子離子峰的質(zhì)量數(shù)為奇數(shù);含奇數(shù) 個氮原子 , 分子離子峰的質(zhì)量數(shù)為偶數(shù)。D. 與含氮原子數(shù)的奇、偶無關(guān)。1. 在原子熒光光譜分析中,氣態(tài)原子吸收共振線被激發(fā)后 , 再發(fā)射與原吸收線波長相同的 熒光稱為共振熒光。 ( 2. 高效液相色譜分析中,分離分析非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液,試樣中各組分將按 沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱,沸點(diǎn)低的先出峰,沸點(diǎn)高的后出峰。 (3. 氫化物原子化法是分析汞元素的特殊原子化方法 。 (4. FID 檢測器中的電離是熱電離而不是化學(xué)電離。 (5. 分析紫外光區(qū)的樣品池常用硅酸鹽玻璃材料制成。 (

21、6. 化學(xué)鍵合固定相不穩(wěn)定 , 在使用中易流失 , 不適用于梯度淋洗。 (7. 對于含有 Cl 、 Br 、 S 等同位素天然豐度較高的元素的化合物 , 其同位素離子峰相對強(qiáng)度可 由( a + b n 展開式計算。 ( 8. 分子經(jīng)取代 引入一些 基團(tuán), 使分子的 吸收峰 波長向 短波長方 向移動 稱為紅移 效應(yīng)。 (9. 燃?xì)獗壤笥诨瘜W(xué)計量的火焰稱為還原性火焰。 ( 10. 消除電離干擾最有效的方法是加入過量的基體改進(jìn)劑。 (1. 程序升溫與梯度洗提 。2. 全滲透極限點(diǎn)與排斥極限點(diǎn)(空間排阻色譜法 。3. 簡述火焰原子化法和石墨爐原子化法的工作原理。1. 某一氣相色譜柱速率方程式中 A

22、、 B 和 C 的值分別為 0.15cm , 0.36cm 2.s -1和 6.4×10-2s , 計算色譜柱最佳流速和最小塔板高度。2. 有一定長的柱子 , 利用空氣作為流動相,分離組分 1和 2, 得到如下的色譜數(shù)據(jù):空氣出峰時間為 1min ,組分 1和 2的保留時間為 14min 和 17min ,其峰底寬均為 1min 。(1求調(diào)整保留時間 t R1和 t R2;(2用組分 2計算色譜柱的理論塔板數(shù);(3求組分 1和 2的分離度 R 。2001級化學(xué)專業(yè)儀器分析期末考試試題 (B卷 一、 單項選擇題(每小題 2分,共 30分,答錯不扣分1.攝譜法中,感光板上的光譜,波長每

23、10nm 的間隔距離,在用光柵單色器時, 下述哪一種說法正確(1 隨波長減少而增大(2隨波長增大而增加(3隨波長減小而減小 (4幾乎不隨波長變化2.礦石粉末的定性分析,一般選用下列哪種光源為好(1 交流電弧 (2直流電弧 (3高壓火花 (4 等離子體光源3.原子吸收分析法中測定銣 (Rb時,加入 1%鈉鹽溶液其作用是(1 減少背景 (2提高火焰溫度 (3減少銣電離 (4提高 Rb +的濃度 4.反應(yīng)色譜柱柱型特性的參數(shù)是(1分配系數(shù) (2分配比 (3相比 (4保留值5.對某一組分來說,在一定的柱長下,色譜峰的寬窄主要決定于組分在色譜柱 中的(1 保留值 (2擴(kuò)散速度 (3分配比 (4理論塔板數(shù)

24、6.在液相色譜中,常用作固定相,又可作為鍵合相基體的物質(zhì)是( (1分子篩 (2硅膠 (3氧化鋁 (4活性炭7.下列化合物中,同時有 n *, *, *躍遷的化合物是(1 一氯甲烷 (2丙酮 (3 1, 3-丁二醇 (4甲醇8.指出下列四種化合物中,哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)(1 C 6H 6(2 C6H 5NO 2(3 C4H 2N 6O (4 C9H 10O 29.在極譜分析中，所謂可逆波指的是（ 波半波電位為負(fù) ） （2）氧化波半波電位為正，還原 （1） 氧化波與還原波具有相同的半波電位 （2） 氧化波半波電位為負(fù)，還原波半波電位為正 （4）都不是 10陽極溶出伏安法可采用的電極是（

25、（1） 懸汞電極 （2）滴汞電極 ） （4）玻璃電極 （3）鉑片電極 0 11 Cu(EDTA2- 配 合 物 的 穩(wěn) 定 常 數(shù) 是 6.3 × 1018, 已 知 E Cu 2 + / Cu = 0.337V ， 則 CuY 2 + 2e = Cu(s + Y 4 反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位為（ （1）0.219V (2 0V 析出銅（ (3-0.219V (4 0.337V ） 12.某銅離子溶液通入 0.500A 的電流 28.7min, 如果電流效率為 100，則陰極上 ）克（Cu:63.54） 。 (3 0.287g (4 0.283g (1 0.635g (2 0.01435g

26、 色散率愈（ （1） 大 ） （2） 小 （3）不確定 （4）恒定 ） （2）填充氣體 （3）燈電流 ） （4）液相傳質(zhì)阻力 （4）陽極材料 13.光譜儀的線色散率常用其倒數(shù)來表示，即 Åmm，此數(shù)值愈小，表示此儀器 14空心陰極燈中對發(fā)射線寬度影響最大的因素是（ （1） 陰極材料 15載體填充的均勻程度主要影響（ （1） 渦流擴(kuò)散 （2）分子擴(kuò)散 （3）氣相傳質(zhì)阻力 二、簡答題（每小題 5 分，共 30 分） 簡答題（ 1原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置由哪幾部分構(gòu)成？其主要作用是什么？ 2控制電位庫侖分析法和庫侖滴定法在分析原理上有何不同？ 3請預(yù)測在正相色譜與反相色譜體系中，組分的

27、出峰次序。 4假設(shè)下列電池兩個溶液的濃度相同，且溶液的活度系數(shù)很接近，請通過計算 說明此鋅銅電池的電動勢是多少，并指明電極的正負(fù)。 0 （ E 0 2 + / Zn = 0.761V , E Cu 2 + / Cu = 0.337V ） Zn Cu|Cu2+Zn2+|Zn 5.某化合物的分子式為 C9H12，其 NMR 譜特征如下表所示。試指出該化合物的 結(jié)構(gòu)。 化學(xué)位移 重峰數(shù) 強(qiáng)度比 2.1 單峰 1 6.6 單峰 3 6. 在極譜分析法中，為什么要使用汞微電極？ 三、計算題（每小題 10 分，共 40 分） 計算題（ 3. 取 2.000g 鎘礦樣,溶解后定量轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中

28、。 吸取 25mL 進(jìn)行極譜測 定，測得其極譜波高為 25.5mm。然后在此溶液中加入 5mL5.0×10-4mol.L-1 的鎘 標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得極譜波高為 30.4mm。計算礦樣中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 4. 原子吸收法測定某試樣溶液中的 Pb, 用空氣-乙炔焰測得 Pb283.3nm 和 Pb281.7nm 的吸收分別為 72.5%和 52.0%. 試計算（1）其吸光度(A各為多少？ （2）其透光度各為多少？ 2001 級化學(xué)專業(yè)儀器分析期末考試試題答案(B 卷 級化學(xué)專業(yè)儀器分析期末考試試題答案( 一、單項選擇題（每小題 2 分，共 30 分，答錯不扣分） 1（4） 2（2） 3（3）

29、 11(3 4（4） 12(4 5（2） 13（1） 6（2） 7（2） 8(2 9（1） 10（1） 14（3） 15（1） 二、簡答題（每小題 5 分，共 30 分） 簡答題（ 1答：原子發(fā)射光譜分析所用儀器裝置通常包括光源，分光儀和檢測器三部分 （2 分）。 光源作用是提供能量，使物質(zhì)蒸發(fā)和激發(fā)。 分光儀作用是把復(fù)合光分解為單色光，即起分光作用。 檢測器是進(jìn)行光譜信號檢測。（3 分） 2答：控制電位庫侖分析法是直接根據(jù)電解過程中所消耗的電量來求得被測物 質(zhì)含量的方法（2 分）。而控制電流庫侖分析法即庫侖滴定法是以 100的電流 效率進(jìn)行電解，使在電解中產(chǎn)生一種物質(zhì)（庫侖滴定劑），庫侖滴定

30、劑與被測物 質(zhì)進(jìn)行定量化學(xué)反應(yīng)， 反應(yīng)的化學(xué)計量點(diǎn)可借助于指示劑或其它電化學(xué)方法來指 示（3 分）。 3 在正相色譜體系中，組分的出峰次序為：極性弱的組分，在流動相中溶解 度較大，因此 k 值小，先出峰。極性強(qiáng)的組分，在固定相中的溶解度較大，因此 k 值大，后出峰（2.5 分）。 在反相色譜中組分的出峰次序為：極性弱的組分在固定相上的溶解度大，k 值大， 后出峰。 而極性強(qiáng)的組分在流動相中的溶解度大， 值小， k 所以先出峰 (2.5 分。 4解：根據(jù)兩個電極反應(yīng)，分別求得其電極電位為： 0 E Cu 2 + / Cu = E Cu 2+ / Cu + RT ln aCu 2 + nF 和 E Zn 2+ / Zn =