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1、精品文檔班級(jí):煤化111 姓名:郝海平 學(xué)號(hào):10乙酸乙酯的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。2. 學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。3. 復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。二.實(shí)驗(yàn)原理本實(shí)驗(yàn)用冰醋酸和乙醇為原料,采用乙醇過(guò)量、利用濃硫酸的吸水作用使反 應(yīng)順利進(jìn)行。除生成乙酸乙酯的主反應(yīng)外,還有生成乙醚的副反應(yīng) 主反應(yīng):濃 h2so4CH3COOH + CH3CH2OHCH3COOCH 2CH3+ H2OA副反應(yīng):濃 h2so4CH3CH2OHH2C 二 CH2 + H20170 C濃 H2SO42(CH3CH2)2O(CH3CH2
2、)2O + 我0140 C.儀器與試劑儀器:100ml、50ml圓底燒瓶,冷凝管,溫度計(jì),分液漏斗,電熱套,分餾柱, 接引管,鐵架臺(tái),膠管量筒等。試劑:無(wú)水乙醇冰醋酸 濃硫酸 碳酸鈉食鹽水氯化鈣 硫酸鎂四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. 向燒瓶中加入19ml無(wú)水乙醇和5ml濃硫酸,向恒壓漏斗中加入8ml冰醋 酸。2. 開(kāi)始加熱,加熱電壓控制在70V-80V,并冰醋酸緩慢滴入燒瓶,微沸 3040min 。3. 蒸餾溫度控制在溫度嚴(yán)格控制在 73-78 C直至反應(yīng)結(jié)束。五. 產(chǎn)品精制1. 首先加入7ml碳酸鈉飽和溶液,用分液漏斗分,目的是離除去冰醋酸。2. 再向分液漏斗上層液中加入7ml飽和食鹽水,目的是防止乙酸
3、乙酯水解。3. 加入7ml飽和氯化鈣溶液,目的是出去無(wú)水乙醇。精品文檔4.加入2g MgSO4固體,目的是除水。六. 數(shù)據(jù)處理最后量取乙酸乙酯為7.8ml。(冰醋酸相對(duì)分子質(zhì)量60.05 相對(duì)密度1.049)(乙酸乙酯 相對(duì)分子質(zhì)量88.10 相對(duì)密度0.905)產(chǎn)率=(/88)/ (8X1.04 /60)X100% =57%七. 討論1. 濃硫酸加入時(shí)會(huì)放熱,應(yīng)在搖動(dòng)中緩慢加入。2. 加入飽和NaCO寸,應(yīng)在搖動(dòng)后放氣,以避免產(chǎn)生 CO而使分液漏斗內(nèi)壓力過(guò) 大。3. 若CO2-洗滌不完全,加入CaCl2時(shí)會(huì)有CaCO沉淀生成,應(yīng)加入稀鹽酸溶解。4. 干燥時(shí)應(yīng)塞上瓶塞,并間歇振蕩。5. 蒸餾時(shí),所有儀器均需烘干。精品文檔歡迎您的
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