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1、食品中鉛鎘等重金屬檢測(cè)石墨爐法 湖南省食質(zhì)量量監(jiān)視檢測(cè)所湖南省食質(zhì)量量監(jiān)視檢測(cè)所劉劉 毅毅2019-05-262019-05-26鉛及其化合物都具有一定的毒性,進(jìn)入機(jī)鉛及其化合物都具有一定的毒性,進(jìn)入機(jī)體后對(duì)神經(jīng)、造血、消化、腎臟、心血體后對(duì)神經(jīng)、造血、消化、腎臟、心血管和內(nèi)分泌等多個(gè)系統(tǒng)產(chǎn)生危害。目前管和內(nèi)分泌等多個(gè)系統(tǒng)產(chǎn)生危害。目前常見(jiàn)的鉛中毒大多屬于輕度慢性鉛中毒,常見(jiàn)的鉛中毒大多屬于輕度慢性鉛中毒,主要病變是鉛對(duì)體內(nèi)金屬離子和酶系統(tǒng)主要病變是鉛對(duì)體內(nèi)金屬離子和酶系統(tǒng)產(chǎn)生影響,引起神經(jīng)功能紊亂、貧血、產(chǎn)生影響,引起神經(jīng)功能紊亂、貧血、免疫力低下等。免疫力低下等。 金屬鎘毒性很低。但其化合

2、物毒性很大。金屬鎘毒性很低。但其化合物毒性很大。人體的鎘中毒主要是經(jīng)過(guò)消化道與呼吸人體的鎘中毒主要是經(jīng)過(guò)消化道與呼吸道攝取被鎘污染的水、食物、空氣而引道攝取被鎘污染的水、食物、空氣而引起的。鎘在人體積存作用,埋伏朗可長(zhǎng)起的。鎘在人體積存作用,埋伏朗可長(zhǎng)達(dá)達(dá)1030年。曾在日本引起大范圍的年。曾在日本引起大范圍的“骨骨痛病事件痛病事件 開(kāi)礦冶煉開(kāi)礦冶煉 湖南湖南“有色金屬之鄉(xiāng)有色金屬之鄉(xiāng) 工業(yè)污水工業(yè)污水 流域工業(yè)興隆流域工業(yè)興隆 環(huán)保措施卻不到位環(huán)保措施卻不到位 土壤污染土壤污染 最終,污染物經(jīng)過(guò)食物鏈進(jìn)入到食品中最終,污染物經(jīng)過(guò)食物鏈進(jìn)入到食品中 食品中食品中Pb、Cd等重金屬污染的來(lái)源等重

3、金屬污染的來(lái)源樣品經(jīng)消化處置,去除有機(jī)物之后,進(jìn)展定量分析樣品經(jīng)消化處置,去除有機(jī)物之后,進(jìn)展定量分析 1 1、原子吸收、原子吸收 火焰火焰 石墨爐石墨爐 2 2、原子熒光、原子熒光 3 3、比色法、比色法 Pb、Cd的檢測(cè)方法的檢測(cè)方法樣品的消化方法 1.濕法消化 高氯酸+硝酸優(yōu)點(diǎn):快速,元素?fù)p失小。缺陷:酸背景高,后處置趕酸費(fèi)事,試劑耗費(fèi)大,危險(xiǎn),產(chǎn)生有毒有害氣體多2.干法消化 優(yōu)點(diǎn):酸背景小,后處置簡(jiǎn)單,本錢低,平安缺陷:耗時(shí)長(zhǎng),元素容易損失3.微波消解 硝酸+雙氧水 類似濕法消化石墨爐法檢測(cè)石墨爐法檢測(cè)Pb、Cd預(yù)備任務(wù)預(yù)備任務(wù)1 1 器皿用稀硝酸浸泡洗滌、試劑均選用優(yōu)級(jí)純以器皿用稀硝

4、酸浸泡洗滌、試劑均選用優(yōu)級(jí)純以上上2 2、樣品粉碎均勻,使之具有充分的代表性、樣品粉碎均勻,使之具有充分的代表性 稱取 1 g5 g 試樣于次坩堝中做好標(biāo)志先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無(wú)煙移入馬弗爐500灰化6 h8 h,冷卻。假設(shè)個(gè)別試樣灰化不徹底,那么加稀硝酸潤(rùn)濕后放入馬弗爐復(fù)燒4. 將殘?jiān)玫南∠跛崛芙夂螅D(zhuǎn)移到25ml容量瓶中定容到刻度。按上述步驟同時(shí)作試劑空白。稱樣消化稱樣消化儀器條件儀器條件Pb的測(cè)定參考條件為波長(zhǎng) 283.3 nm, 狹縫 0.2 nm1.0 nm,燈電流 5 mA7 mA, 枯燥溫度 120 , 20 s; 灰化溫度 450 , 繼續(xù) 15 s20 s, 原子化溫度:1700 2300 ,繼續(xù) 4 s5 s,背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)Cd的測(cè)定參考條件為波長(zhǎng) 228.8 nm, 狹縫 0.5 nm1.0 nm,燈電流 8 mA10 mA,枯燥溫度 120 ,20 s; 灰化溫度 350 , 繼續(xù) 15 s20 s, 原子化溫度:1700 2300 ,繼續(xù) 4 s5 s,背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)規(guī)范曲線濃度范圍規(guī)范曲線濃度范圍 Pb 取樣量20L 0-30 ng/mL Cd取樣量20

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