JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的測(cè)定方法

1、JCT 2073-2011 磷石膏中磷、氟的測(cè)定方法 ICS9110010 Q27 備案號(hào)：34423-2012 】C 中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 20732011 JCT 磷石膏中磷、氟的測(cè)定方法 Determinationof andfluorinecontentin phosphorus 201 201 1-12-20發(fā)布 中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布 JC，T2073一2011 日U 吾 本標(biāo)準(zhǔn)按照GBTi12009給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)輕質(zhì)與裝飾裝修建筑材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) GACTC195 歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：武漢理工大學(xué)、甕福

2、 集團(tuán) 有限責(zé)任公司、云南云天化國(guó)際化工股份有限公 司、建筑材料工業(yè)技術(shù)情報(bào)研究所。 本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位：湖北新洋豐肥業(yè)股份有限公司、四川宏達(dá)股份有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊新亞、楊三可、周泳波、蔡學(xué)紅、徐洛屹、郭圣濤、歐運(yùn)鳳、楊再銀。 本標(biāo)準(zhǔn)委托武漢理工大學(xué)材料研究與測(cè)試中心負(fù)責(zé)解釋。 本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。 磷石膏中磷、氟的測(cè)定方法 1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷石膏中附著水、總五氧化二磷、水溶性五氧化二磷、總氟、水溶性氟含量的測(cè)定 方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以磷礦石為原料，濕法制取磷酸時(shí)所得的，主要成分為二水硫酸鈣 CaSO。?2H：0 的磷 石膏。 2規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可

3、少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件。 GBT 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 3試劑和材料 分析過(guò)程中用水應(yīng)符合GBT 6682中三級(jí)或三級(jí)以上水的要求；所用試劑應(yīng)為分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，應(yīng)為優(yōu)級(jí)純?cè)噭┗蚧鶞?zhǔn)試劑。 分析中所用的酸，凡未注濃度者均指市售的濃酸。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：硝酸 1+5 表示，l份體積的濃硝酸與5份體積的水相混合。 4儀器 41天平：感量為OO001g。 nm700 42分光光度計(jì)：可在400 I m波長(zhǎng)范圍內(nèi)測(cè)定溶液的吸光度，附有10mm

4、比色皿。 43離子計(jì)或酸度計(jì)：精度為±1 mV，附有氟離子選擇性電極及飽和氯化鉀甘汞電極。 44磁力攪拌器：附有調(diào)速裝置和塑料外殼的攪拌子。 45恒溫干燥箱：量程為室溫300"C，精度±I'C，附溫度自動(dòng)控制器。 mL。 46玻璃砂芯坩堝：4號(hào)，濾板孔徑5岬15岬，容積30 5試樣的制備 采用四分法將樣品縮分至約lOO g。 干態(tài)粉狀樣品經(jīng)0080 mm方孔篩篩析，將篩余物經(jīng)過(guò)研磨后使其全部通過(guò)O080him方孔篩，將樣 品充分混勻后，裝入磨口瓶中密封。 濕態(tài)樣品經(jīng)研磨混勻后，裝入磨口瓶中密封。 6附著水測(cè)定 J20732011 6 1標(biāo)準(zhǔn)法 61 1試驗(yàn)

5、步驟 稱(chēng)取約19i式睪4 mt 精確至0000lg，放入已烘干至恒量的帶有磨口塞的稱(chēng)量瓶中于“0±2 的 出置于潔凈干燥的表面皿上，放入 45_+2 的恒溫干燥箱中干燥1h，在干燥器中冷卻20min后取 0001 出稱(chēng)取 試科+濾紙 的質(zhì)量 s ，精確至0 g。 622結(jié)果計(jì)算 附著水的含量 w2 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，接公式 2 計(jì)算： 713 2 4-714-mx100 2 卅； 式中： m試料的附著水含量，單位為百分?jǐn)?shù) ： 肋一烘干前試料的質(zhì)量。單位為克 g ； m?恒重的 層濾紙的質(zhì)量，單位為克 g ： 爐烘干后 濾紙+試料 的質(zhì)量，單位為克 g 。 試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行試樣的算術(shù)平

6、均值，精確至001。 2 JC廠r20732011 623精密度 附著水含量不大于10時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于020。 附著水含量大于10時(shí)，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于040。 7總五氧化二磷的測(cè)定 71磷鉬酸喹啉重量法 711原理 在酸性介質(zhì)中，正磷酸根與喹鉬檸酮沉淀劑反應(yīng)生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥、 稱(chēng)量，即可求出五氧化二磷 P20s 的含量。 712試料 試料為第6章測(cè)定附著水所用的磨口瓶中密封的試樣，當(dāng)測(cè)定總磷的時(shí)間與測(cè)定附著水的時(shí)間相差 超過(guò)3d時(shí)，需重新進(jìn)行附著水的測(cè)定。 713試劑 7131鹽酸。 7132

7、硝酸。 7133硝酸溶液：1+1。 7134喹鉬檸酮沉淀劑： mL水溶解； g鉬酸鈉于400札燒杯中，用100 溶液a一稱(chēng)取70 溶液b_珠取60 000 g檸檬酸于l mL燒杯中，用100mL水溶解，加入85mL硝酸； 溶液c將溶液a加到溶液b中，混勻； 溶液d將35 mL硝酸和100mL水在400mL燒杯中混勻，加5mL喹啉； 溶液e_舶溶液d加到溶液c中，混勻。靜置24h，用玻璃砂芯坩堝或?yàn)V紙過(guò)濾，在濾液中加入 280 000札。 rilL丙酮，用水稀釋至1 將該沉淀劑置于暗處，避光避熱，若出現(xiàn)沉淀或絮狀時(shí)應(yīng)重新配制。 714試驗(yàn)步驟 7141試料的分解 酸溶法 稱(chēng)取試料約3g e ，精

8、確至00001g，置于250mL燒杯中。加少量水潤(rùn)濕試料，小心加入30L min5 一部分，繼續(xù)加熱3 min以逐出二氧化氮煙霧 此時(shí)溶液不少于10mL 。 取下燒杯，用水沖洗表面皿和杯壁，冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用中 速定性濾紙千過(guò)濾。該濾液為試料溶液A。 7142沉淀、過(guò)濾和干燥 同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn) 空白試驗(yàn)除不加試料溶液外，其余同上 。蓋上表面皿，于電爐上加熱至沸，取下，用 少量水沖洗表面皿和杯壁。在不斷攪拌下，加入30mL喹鉬檸酮沉淀劑 7134 ，繼續(xù)溫和地加熱微 沸1min。取下燒杯，冷卻過(guò)程中攪拌三至四次，靜置沉降。 3 JC廠r2073_一2011 瀉法

9、洗滌沉淀一至二次 每次用水約25mL ，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至坩堝中，再用水洗滌五至六次。 將坩堝底部的水分用濾紙吸干后，置于 180±2 恒溫干燥箱內(nèi)，干燥至恒重，置于干燥器中冷卻 1 30min，稱(chēng)量 ms ，精確至0000g。 注：分析完畢后，坩堝中沉淀先用水沖洗，再用氨水溶液 1“ 浸泡洗滌 氨水溶液可以保留再用 。 715結(jié)果計(jì)算 總五氧化二磷 P20。 含量 wa 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式 3 計(jì)算： x100 3 ； ms-m, - m,o-mlg 彳X003207 UwJ。而 式中： w3試料的總五氧化二磷 P20s 含量，單位為百分?jǐn)?shù) ： me試料質(zhì)量，單位為克 g ； m

10、t坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ； ms磷鉬酸喹啉沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ： mr空白試驗(yàn)坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ； m?o空白試驗(yàn)沉淀和坩堝的質(zhì)量，單位為克 g ； w同一樣品所測(cè)附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù) ； 0032 07磷鉬酸喹啉摩爾質(zhì)量換算為五氧化二磷 PzOs 摩爾質(zhì)量的系數(shù)； 50-從試料溶液A中分取出來(lái)的量，單位為毫升 mL 。 試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行試樣的算術(shù)平均值，精確至001。 716精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于005，在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú) 立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于010。 72磷釩鉬黃雙波長(zhǎng)光度法 721原理 在硝酸溶液里，

11、正磷酸鹽與偏釩酸銨及鉬酸銨反應(yīng)生成可溶性的磷釩鉬黃絡(luò)合物，通過(guò)測(cè)定磷釩鉬 的含量。絡(luò)合反應(yīng)如反應(yīng)式 4 ： v205?154M003?nHzO+134NH3 2P043一+2NH4V03+22 Nit 枷070“+6H+ 64+n H20 Pz05H20 4 722試劑 7221顯色劑 稱(chēng)取78g分析純偏釩酸銨于640mL硝酸溶液 7I33 中，用水稀釋至1000mL；再稱(chēng)取1026 g 000 分析純鉬酸銨于水中溶解后稀釋至1 mL，然后等體積混合、混勻。 7222磷標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 JC廠r2073_2011 917 000mL容量瓶中? 準(zhǔn)確稱(chēng)取于105"C110'C干燥至

12、恒重的優(yōu)級(jí)純磷酸二氫鉀 KHzP0? i59于l 1 0mgmL。 7 2 3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 0mL、20mL、30lL、50mk、i0 2 2 2 用移液管移取i 0l口L的五氧化二磷 Pzos 標(biāo)準(zhǔn)溶液 7 2 L_3 2 I ， 分別于100mL容量瓶中，加入lOmL硝酸溶液 73 及40mL水，搖勻，加入15L顯色劑 7 Omg、5Omg、IOOmg ， 用水稀釋至刻度 相當(dāng)于每i00mL溶渡中含五氧化二磷 P20+ iOmg、20mg、3 靜置30min?？瞻自囼?yàn)除不加標(biāo)樣外其余同上，用于調(diào)整分光光度計(jì)的透光率為100。 001， 用分光光度計(jì)，10咖比色皿，在波長(zhǎng)480ifif、5

13、00n分別進(jìn)行i定，讀取吸光度，精確至0 計(jì)算兩次吸光度差糾。以五氧化二磷 P20s 含量為橫坐標(biāo)，糾為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，或者將測(cè)定 數(shù)據(jù)輸計(jì)算機(jī)回歸處理，得吸光度差糾，回歸方程。 注：城長(zhǎng)改變時(shí)每扶測(cè)定必須用空白樣重新整透光率 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于005，在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú) 立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大干0lO。 8水溶性五氧化 磷的測(cè)定 JC，r2073201 8 1試樣制備 000l g放入研缽中，加水50raL， 從第6章測(cè)定附著水所用的磨口瓶中稱(chēng)取59試料 m0，精確至0 min后用中速定性濾 在研缽中研磨15min，將研磨后的試樣全部轉(zhuǎn)移到2

14、50札容量瓶中定容，靜置30 紙進(jìn)行干過(guò)濾，為試料溶液c用于水溶性五氧化二磷 R與水溶性氟 r 的測(cè)定。當(dāng)i定水溶性五氧 化二磷的時(shí)間與測(cè)定附著水的時(shí)間相差超過(guò)3d時(shí)，需重新進(jìn)行附著水的測(cè)定。 83 1測(cè)定步驟 在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或由回歸方程計(jì)算出五氧化二磷 P205 的質(zhì)量o。 832結(jié)果計(jì)算 水溶性五氧化二磷 P20s 含量 訛 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式 7 計(jì)算 K。面 ：2一x。1 0。-韭器圳。2麗05c2 7 式中： 毗試料的水溶性五氧化二磷 Pg魄 含量，單位為百分?jǐn)?shù) ； 02從曲線上查得或回歸方程計(jì)算的五氧化二磷 Pz魄 的質(zhì)量。單位為毫克 mg JCflF2073-2011 m1

15、2試料質(zhì)量，單位為克 g ； "一同一樣品所測(cè)附著水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù) 50-從試料溶液C中分取出來(lái)的量，單位為毫升 mL 。 試驗(yàn)結(jié)果取兩次平行試樣的算術(shù)平均值，精確至001。 84精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于005，在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次 獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于010。 9總氟的測(cè)定 91原理 在離子強(qiáng)度配位緩沖溶液的存在下，以氟離子選擇性電極作指示電極，飽和氯化鉀甘汞電極作參比 電極，用離子計(jì)或酸度計(jì)測(cè)量含氟溶液的電極電位，以工作曲線法求出氟含量。 92試劑 921鹽酸溶液：1+1。 922硝酸溶液：1+5。 923氫氧化鈉溶液 2

16、00gL ：將200g氫氧化鈉溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)。 924溴甲酚綠指示劑溶液 1 mL。 gL ：將01g溴甲酚綠溶于20mL無(wú)水乙醇中，用水稀釋至100 并稀釋至1000mL，混勻。 926氟 F- 標(biāo)準(zhǔn)溶液10mgmL：稱(chēng)取1105g預(yù)先在120"C干燥至恒重的優(yōu)級(jí)純氟化鈉，精確至 0001 g，置于燒杯中，加水溶解后移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中。 此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含氟 r l，0 mg。 927氟 r 標(biāo)準(zhǔn)溶液01 mgmL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液 926 25mL，置于250mL容量瓶中， mgmL：吸取10 加水稀釋至刻度，搖勻，

17、貯存于聚乙烯瓶中。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升含氟 F 01 mg。 93工作曲線的繪制 鹽酸溶液 92I 1 mL，加入五滴檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液 925 和二滴溴甲酚綠指示劑溶液 mg、03mg、05mg ，傾入干燥的50L燒杯中。插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，打開(kāi)磁力 攪拌器恒速攪拌2min，停攪30 S，測(cè)量平衡時(shí)電位值，以電位值 mv 為縱坐標(biāo)，相應(yīng)的50mL中含氟 量 mg 的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，計(jì)算回歸方程。 94試驗(yàn)步驟 941第6章測(cè)定附著水所用的磨口瓶中稱(chēng)取1g試料。t 精確至00001g，置于100mL燒杯中。加 移入250mE容量瓶中，冷卻后定容，此為試料溶液D，用

18、于測(cè)定總氟 r 含量。 lc2073-201 942準(zhǔn)確移取10乩試料溶液D于50 2 mL容量瓶中加入五滴檸檬酸一檸檬酸鈉緩沖溶液 95 和 2 2 二滴溴甲酚綠指示劑溶液 9 4 ，用氧氧化鈉溶液 9 2 3 中和至溶液呈藍(lán)色再用硝酸榕液 92 2 調(diào)節(jié)溶液恰呈黃色，加20mL檸檬酸一檸檬醒鈉緩沖溶液 95 ，用水稀釋至刻度，搖勻，傾人干 s， 燥的50mL燒杯中。插入氟離子選擇性電極和飽和甘汞電極，打開(kāi)磁力攪拌器恒速攪拌2min停攪30 測(cè)量平衡時(shí)電位值，在工作曲線上查出或由回歸方程計(jì)算出氟 F。 的質(zhì)量c，。 02結(jié)果計(jì)算 水溶液性氟 F- 含量 慨 以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按公式 9 計(jì)算 x10 xloo-2 mA2c砸4c