化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)(一)(共7頁)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上化妝品生產(chǎn)工藝基礎(chǔ)（一）第一部分  乳劑類化妝品生產(chǎn)工藝      乳液配制長期以來是依靠經(jīng)驗(yàn)建立起來的，逐步充實(shí)完善了理論，正在走向依靠理論指導(dǎo)生產(chǎn)。但在實(shí)際工作中，仍然有賴于操作者的經(jīng)驗(yàn)。至今，研究和生產(chǎn)乳化產(chǎn)品的專家，仍然承認(rèn)經(jīng)驗(yàn)的重要性，這是因?yàn)槿橐褐苽鋾r(shí)涉及的因素很多，還沒有哪一種理論能夠定量地指導(dǎo)乳化操作。即使經(jīng)驗(yàn)豐富的操作者，也很難保證每批都乳化得很好。      經(jīng)過小試選定乳化劑后，還應(yīng)制定相應(yīng)的乳化工藝及操作方法，以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。制備乳狀液的經(jīng)驗(yàn)方

2、法很多，各種方法都有其特點(diǎn)，選用哪種方法全憑個(gè)人的經(jīng)驗(yàn)和企業(yè)具備的條件，但必須符合化妝品生產(chǎn)的基本要求。      一、乳化體制備工藝      在實(shí)際生產(chǎn)過程中，有時(shí)雖然采用同樣的配方，但是由于操作時(shí)溫度、乳化時(shí)間、加料方法和攪拌條件等不同，制得的產(chǎn)品的穩(wěn)定度及其他物理性能也會(huì)不同，有時(shí)相差懸殊。因此根據(jù)不同的配方和不同的要求，采用合適的配制方法，才能得到較高質(zhì)量的產(chǎn)品。      (一)生產(chǎn)程序      (1)油相的制備 

3、; 將油、脂、蠟、乳化劑和其他油溶性成分加入夾套溶解鍋內(nèi)，開啟蒸汽加熱，在不斷攪拌條件下加熱至7075，使其充分熔化或溶解均勻待用。要避免過度加熱和長時(shí)間加熱以防止原料成分氧化變質(zhì)。容易氧化的油分、防腐劑和乳化劑等可在乳化之前加入油相，溶解均勻，即可進(jìn)行乳化。      (2)水相的制備  先將去離子水加人夾套溶解鍋中，水溶性成分如甘油、丙二醇、山梨醇等保濕劑，堿類，水溶性乳化劑等加人其中，攪拌下加熱至90100，維持20min滅菌，然后冷卻至7080待用。如配方中含有水溶性聚合物，應(yīng)單獨(dú)配制，將其溶解在水中，在室溫下充分?jǐn)?/p>

4、拌使其均勻溶脹，防止結(jié)團(tuán)，如有必要可進(jìn)行均質(zhì)，在乳化前加入水相。要避免長時(shí)間加熱，以免引起粘度變化。為補(bǔ)充加熱和乳化時(shí)揮發(fā)掉的水分，可按配方多加35的水，精確數(shù)量可在第一批制成后分析成品水分而求得。      (3)乳化和冷卻  上述油相和水相原料通過過濾器按照一定的順序加入乳化鍋內(nèi)，在一定的溫度(如7080)條件下，進(jìn)行一定時(shí)間的攪拌和乳化。乳化過程中，油相和水相的添加方法(油相加入水相或水相加入油相)、添加的速度、攪拌條件、乳化溫度和時(shí)間、乳化器的結(jié)構(gòu)和種類等對乳化體粒子的形狀及其分布狀態(tài)都有很大影響。均質(zhì)的速度和時(shí)間因不同的乳化

5、體系而異。含有水溶性聚合物的體系、均質(zhì)的速度和時(shí)間應(yīng)加以嚴(yán)格控制，以免過度剪切，破壞，聚合物的結(jié)構(gòu)，造成不可逆的變化，改變體系的流變性質(zhì)。如配方中含有維生素或熱敏的添加劑，則在乳化后較低溫下加入，以確保其活性，但應(yīng)注意其溶解性能。      乳化后，乳化體系要冷卻到接近室溫。卸料溫度取決于乳化體系的軟化溫度，一般應(yīng)使其借助自身的重力，能從乳化鍋內(nèi)流出為宜。當(dāng)然也可用泵抽出或用加壓空氣壓出。冷卻方式一般是將冷卻水通人乳化鍋的夾套內(nèi)，邊攪拌，邊冷卻。冷卻速度，冷卻時(shí)的剪切應(yīng)力，終點(diǎn)溫度等對乳化劑體系的粒子大小和分布都有影響，必須根據(jù)不同乳化體系，選擇最優(yōu)條件

6、。特別是從實(shí)驗(yàn)室小試轉(zhuǎn)人大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)時(shí)尤為重要。      (4) 陳化和灌裝  一般是貯存陳化l天或幾天后再用灌裝機(jī)灌裝。灌裝前需對產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量評定，質(zhì)量合格后方可進(jìn)行灌裝。      (二)乳化劑的加入方法      (1)乳化劑溶于水中的方法      這種方法是將乳化劑直接溶解于水中，然后在激烈攪拌作用下慢慢地把油加入水中，制成油/水型乳化體。如果要制成水/油型乳化體，那么就繼續(xù)加人油相，直到轉(zhuǎn)相變?yōu)樗?

7、油型乳化體為止，此法所得的乳化體顆粒大小很不均勻，因而也不很穩(wěn)定。      (2)乳化劑溶于油中的方法      將乳化劑溶于油相(用非離子表面活性劑作乳化劑時(shí)，一般用這種方法)，有2種方法可得到乳化體。      將乳化劑和油脂的混合物直接加入水中形成為油/水型乳化體。      將乳化劑溶于油中，將水相加入油脂混合物中，開始時(shí)形成為水/油型乳化體，當(dāng)加入多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。   

8、   這種制備方法所得乳化體顆粒均勻，其平均直徑約為0.5m，因此常用此法。      (3)乳化劑分別溶解的方法      這種方法是將水溶性乳化劑溶于水中，油溶性乳化劑溶于油中，再把水相加人油相中，開始形成水/油型乳化體，當(dāng)加人多量的水后，粘度突然下降，轉(zhuǎn)相變型為油/水型乳化體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。      這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì)，因此常采用此法。   &

9、#160;  (4)初生皂法      用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來制備。將脂肪酸類溶于油中，堿類溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。      (5)交替加液的方法  在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工業(yè)中應(yīng)用較多，在化妝品生產(chǎn)中此法很少應(yīng)用。  &

10、#160;   以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細(xì)，較均勻，也較穩(wěn)定，應(yīng)用最多。      (三)轉(zhuǎn)相的方法      所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。      (1)增加外相的轉(zhuǎn)相法   &

11、#160;  當(dāng)需制備一個(gè)O/W型的乳化體時(shí)，可以將水相慢慢加入油相中，開始時(shí)由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當(dāng)然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時(shí)，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細(xì)的乳化體。      (2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法      對于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫度點(diǎn)，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫

12、做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性，在高于濁點(diǎn)溫度時(shí)，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導(dǎo)致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)?，從而形成W/O型乳液；當(dāng)溫度低于濁點(diǎn)時(shí)，親水力又恢復(fù)，從而形成O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點(diǎn)在50-60左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80左右混合，這時(shí)形成W/O型乳液。隨著攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫，當(dāng)溫度降至濁點(diǎn)以下不進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。      (3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法      在非離

13、子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在50-60的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在80左右混合，這時(shí)易形成W/O型的乳液，如此時(shí)加入少量的陰離子表面活性劑，并加強(qiáng)攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。      在制備乳液類化妝品的過程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方法會(huì)同時(shí)發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EO10)的非離子表面活性劑，油相溫度在8090，水相溫度在60左右。當(dāng)將水相慢慢加入油相中時(shí)，體系中開始時(shí)水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形

14、成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。      應(yīng)當(dāng)指出的是，在制備O/W型化妝品時(shí)，往往水含量在7080之間，水油相如快速混合，一開始溫度高時(shí)雖然會(huì)形成W/O型乳液，但這時(shí)如停止攪拌觀察的話，會(huì)發(fā)現(xiàn)往往得到一個(gè)分層的體系，上層是W/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因?yàn)樗嗔刻蠖拖嗔刻。谝话闱闆r下無法使過少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時(shí)的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。  

15、0;   總之在需要轉(zhuǎn)相的場合，一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細(xì)進(jìn)行。而在具有膠體磨、均化器等高效乳化設(shè)備的場合，油水相的混合要求快速進(jìn)行。      (四)低能乳化法      在通常制造化妝品乳化體的過程中，先要將油相、水相分別加熱至7595，然后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過程中，能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50的熱能。      低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。&

16、#160;     第l步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進(jìn)行均質(zhì)乳化攪拌，開始乳化體是W/O型，隨著B相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱為濃縮乳化體。      第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋，因?yàn)闈饪s乳化體的外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此體。如果做成W/O型乳化體，先將油相加入水相生成O/W型乳化體，再經(jīng)轉(zhuǎn)相生成W/O型乳化體。      這種方法制得的乳化體顆粒也較細(xì)，因此常采用此法

17、。      (4)初生皂法      用皂類穩(wěn)定的O/W型或W/O型乳化體都可以用這個(gè)方法來制備。將脂肪酸類溶于油中，堿類溶于水中，加熱后混合并攪拌，2相接觸在界面上發(fā)生中和反應(yīng)生成肥皂，起乳化作用。這種方法能得到穩(wěn)定的乳化體。例如硬脂酸鉀皂制成的雪花膏，硬脂酸胺皂制成的膏霜、奶液等。      (5)交替加液的方法      在空的容器里先放人乳化劑，然后邊攪拌邊少量交替加入油相和水相。這種方法對于乳化植物油脂是比較適宜的，在食品工

18、業(yè)中應(yīng)用較多，在化妝晶生產(chǎn)中此法很少應(yīng)用。      以上幾種方法中，第1種方法制得的乳化體較為粗糙，顆粒大小不均勻，也不穩(wěn)定；第2、第3、第4種方法是化妝品生產(chǎn)中常采用的方法，其中第2、第3種方法制得的產(chǎn)品一般講顆粒較細(xì)，較均勻，也較穩(wěn)定，應(yīng)用最多。      (三)轉(zhuǎn)相的方法      所謂轉(zhuǎn)相的方法，就是由O/W(或W/O)型轉(zhuǎn)變成W/O(或O/W)型的方法。在化妝品乳化體的制備過程中，利用轉(zhuǎn)相法可以制得穩(wěn)定且顆粒均勻的制品。     &#

19、160;(1)增加外相的轉(zhuǎn)相法      當(dāng)需制備一個(gè)O/W型的乳化體時(shí)，可以將水相慢慢加入油相中，開始時(shí)由于水相量少，體系容易形成W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，使得油相無法將這許多水相包住，只能發(fā)生轉(zhuǎn)相，形成O/W型乳化體。當(dāng)然這種情況必須在合適的乳化劑條件下才能進(jìn)行。在轉(zhuǎn)相發(fā)生時(shí)，一般乳化體表現(xiàn)為粘度明顯下降，界面張力急劇下降，因而容易得到穩(wěn)定，顆粒分布均勻且較細(xì)的乳化體。      (2)降低溫度的轉(zhuǎn)相法      對于用非離子表面活性劑穩(wěn)定的O/W型乳液，在某一溫

20、度點(diǎn)，內(nèi)相和外相將互相轉(zhuǎn)化，變型成為W/O乳液，這一溫度叫做轉(zhuǎn)相溫度。由于非離子表面活性劑有濁點(diǎn)的特性，在高于濁點(diǎn)溫度時(shí)，使非離子表面活性劑與水分子之間的氫鍵斷裂，導(dǎo)致表面活性劑的HLB值下降，即親水力變?nèi)?，從而形成W/O型乳液；當(dāng)溫度低于濁點(diǎn)時(shí)，親水力又恢復(fù)，從而形成為O/W型乳液。利用這一點(diǎn)可完成轉(zhuǎn)相。一般選擇濁點(diǎn)在5060左右的非離子表面活性劑作為乳化劑，將其加入油相中，然后和水相在80左右混合，這時(shí)形成W/O型乳液。隨著攪拌的進(jìn)行乳化體系降溫，當(dāng)溫度降至濁點(diǎn)以下時(shí)，發(fā)生轉(zhuǎn)相乳液變成了O/W型。      當(dāng)溫度在轉(zhuǎn)相溫度附近時(shí)，原來的油水相界面張

21、力下降，也就是說降低了乳化它所需的功，所以即使不進(jìn)行強(qiáng)烈的攪拌，乳化粒子也很容易變小。      (3)加入陰離子表面活性劑的轉(zhuǎn)相法      在非離子表面活性劑的體系中，如加入少量的陰離子表面活性劑，將極大地提高乳化體系的濁點(diǎn)。利用這一點(diǎn)可以將濁點(diǎn)在5060的非離子表面活性劑加入油相中，然后和水相在8013左右混合，這時(shí)易形成W/O型的乳液，如此時(shí)加入少量的陰離子表面活性劑，并加強(qiáng)攪拌，體系將發(fā)生轉(zhuǎn)相變成O/W型乳液。      在制備乳液類化妝品的過程中，往往這3種轉(zhuǎn)相方

22、法會(huì)同時(shí)發(fā)生。如在水相加入十二烷基硫酸鈉，油相中加入十八醇聚氧乙烯醚(EOl0)的非離子表面活性劑，油相溫度在8090，水相溫度在60左右。當(dāng)將水相慢慢加入油相中時(shí)，體系中開始時(shí)水相量少，陰離子表面活性劑濃度也極低，溫度又較高，便形成了W/O型乳液。隨著水相的不斷加入，水量增大，陰離子表面活性劑濃度也變大，體系溫度降低，便發(fā)生轉(zhuǎn)相，因此這是諸因素共同作用的結(jié)果。      應(yīng)當(dāng)指出的是，在制備O/W型化妝品時(shí)，往往水含量在7080之間，水油相如快速混合，一開始溫度高時(shí)雖然會(huì)形成W/O型乳液，但這時(shí)如停止攪拌觀察的話，會(huì)發(fā)現(xiàn)往往得到一個(gè)分層的體系，上層是W

23、/O的乳液，油相也大部分在上層，而下層是O/W型的。這是因?yàn)樗嗔刻蠖拖嗔刻。谝话闱闆r下無法使過少的油成為連續(xù)相而包住水相，另一方面這時(shí)的乳化劑性質(zhì)又不利于生成O/W型乳液，因此體系便采取了折中的辦法。      總之在需要轉(zhuǎn)相的場合，一般油水相的混合是慢慢進(jìn)行的，這樣有利于轉(zhuǎn)相的仔細(xì)進(jìn)行。而在具有膠體磨、均化器等高效乳化設(shè)備的場合，油水相的混合要求快速進(jìn)行。      (四)低能乳化法      在通常制造化妝品乳化體的過程中，先要將油相、水相分別加熱至7595，然

24、后混合攪拌、冷卻，而且冷卻水帶走的熱量是不加利用的，因此在制造乳化體的過程中，能量的消耗是較大的。如果采用低能乳化，大約可節(jié)約50的熱能。      低能乳化法在間歇操作中一般分為2步進(jìn)行。      第1步先將部分的水相(B相)和油相分別加熱到所需溫度，將水相加入油相中，進(jìn)行均質(zhì)乳化攪拌，開始乳化體是W/O型，隨著B相水的繼續(xù)加入，變型成為O/W型乳化體，稱為濃縮乳化體。      第2步再加入剩余的一部分未經(jīng)加熱而經(jīng)過紫外線滅菌的去離子水(A相)進(jìn)行稀釋，因?yàn)闈饪s乳化體的

25、外相是水，所以乳化體的稀釋能夠順利完成，此過程中，乳化體的溫度下降很快，當(dāng)A相加完之后，乳化體的溫度能下降到5060C。      這種低能乳化法主要適用于制備O/W型乳體，其中A相和B相水的比率要經(jīng)過實(shí)驗(yàn)來決定，它和各種配方要求以及制成的乳化體稠度有關(guān)。在乳化過程中，例如選用乳化劑的HLB值較高或者要乳狀液的稠度較低時(shí)，則可將B相壓縮到較低值。       低能乳化法的優(yōu)點(diǎn)：A相的水不用加熱、節(jié)約了這部分熱能；      在乳化過程中，基本上不用冷卻強(qiáng)制回流冷卻，節(jié)約了冷卻

26、水循環(huán)所需要的功能；      由7595冷卻到5060通常要占去整個(gè)操作過程時(shí)間的一半，采用低能乳化大大節(jié)省了冷卻時(shí)間，加快了生產(chǎn)周期。大約節(jié)約整個(gè)制作過程總時(shí)間的三分之一到二分之一；      由于操作時(shí)間短，提高了設(shè)備利用率；      低能乳化法和其他方法所制成的乳化體質(zhì)量沒多大差別。       乳化過程中應(yīng)注意的問題：      B相的溫度，不但影響濃縮乳化體的粘度，而且涉及到相變型，

27、當(dāng)B相水的量較少時(shí)，一般溫度應(yīng)適當(dāng)高一些；      均質(zhì)機(jī)攪拌的速率會(huì)影響乳化體顆粒大小的分布，最好使用超聲設(shè)備、均化器或膠體磨等高效乳化設(shè)備；      A相水和B相水的比率(見下表-1)一定要選擇適當(dāng)，一般，低粘度的濃縮乳化體會(huì)使下一步A相水的加入容易進(jìn)行。      表-1 A相和B相水的比率     乳化劑HLB值   油脂比率    攪拌條件    選擇B值

28、0;   選擇A值           10-12          20-25         強(qiáng)         0.2-0.3     0.7-0.8          6-8     

29、0;      25-35        弱          0.4-0.5     0.5-0.7       (五)攪拌條件      乳化時(shí)攪拌愈強(qiáng)烈，乳化劑用量可以愈低。但乳化體顆粒大小與攪拌強(qiáng)度和乳化劑用量均有關(guān)系，一般規(guī)律如表-2所示。      表-2 

30、 攪拌強(qiáng)度與顆粒大小及乳化劑用量之關(guān)系      攪拌強(qiáng)度                    顆粒大小              乳化劑用量         差(手工或槳式攪拌)     極大(乳化差)&#

31、160;             少量      差                               中等                     中量      強(qiáng)(膠體磨)