鐵鹽檢查操作規(guī)程

1、鐵鹽檢查操作規(guī)程一、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鐵鹽的檢查方法和操作要求；適用于本公司檢品鐵鹽檢查。二、引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國(guó)藥典（200年版）附錄Vffl Go三、試劑：1、鹽酸（AR）2、硫氰酸銨（AR）3、硫酸鐵銨（AR）4、硫酸（AR）四、儀器和用具50ml納氏比色管五、原理：三價(jià)鐵在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸鹽作用生成紅色可溶性的硫氰酸鐵鉻離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液在同樣操作條件下生成的硫氰酸鐵溶液所顯的顏色比較，檢查供試品中鐵鹽的限量。丄H +反應(yīng)式：Fe3 6SCN > Fe（SCN； 六、操作步驟：1、 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備稱取硫酸鐵銨FeNH4（SO4）2 12H2O0.863g，置10

2、00ml/量瓶中， 加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10卩g的Fe）o2、除另有規(guī)定外，取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量的供試品，加水溶解使成25ml，移置50ml納氏比色 管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg用水稀釋使成35ml后，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水 適量稀釋成50ml,搖勻；如顯色，立即與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液一定量制成對(duì)照溶液（取各藥品項(xiàng)下規(guī)定量 的標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液，置50ml鈉氏比色管中，加水使成25ml,加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg,用水稀） 釋使成35ml，加30%硫

3、氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻）比較，即得如供試管與對(duì)照管色調(diào)不一致時(shí)，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，一財(cái)用正丁醇稀釋至 25ml，比較，即得七、注意事項(xiàng)：1、本法在鹽酸酸性溶液中，可防止鐵鹽水解，并避免弱酸鹽如乙酸鹽、磷酸鹽、砷酸 鹽等干擾。2、光線和溫度均影響硫氰酸鐵的穩(wěn)定性。3、某些有環(huán)狀結(jié)構(gòu)或不溶于水的有機(jī)藥物，需經(jīng)軹灼破壞使鐵鹽和三氧化二鐵留于殘 渣中，再依法檢查。銨鹽檢查操作規(guī)程一、范圍：本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銨鹽檢查的檢測(cè)方法和操作要求； 適用于本公司檢品銨鹽檢查。二、 引用標(biāo)準(zhǔn)：中華人民共和國(guó)藥典（2000年

4、版二部附錄Vffl K）三、試劑和試液1、無(wú)氨蒸餾水2、 MgO （ AR 級(jí)）3、NaOH（ AR 級(jí)）4、堿性碘化汞鉀5、氯化銨（ AR 級(jí)）四、儀器與用具1、一套蒸餾裝置2、納氏比色管（ 50ml）五、操作步驟：1、 除另有規(guī)定外，取各藥品下規(guī)定量的供試品，置蒸餾瓶中，加無(wú)氨蒸餾水200ml， 加氧化鎂1g,加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入加有稀鹽酸 1滴與無(wú)氨蒸餾水5ml的50ml納氏比色管 中，俟餾出液達(dá)40ml時(shí)，停止蒸餾，加氫氧化鈉試液 5滴，加無(wú)氨蒸餾水至50ml，加堿性 碘化汞鉀試液2ml，搖勻，放置15分鐘，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液 2ml按上述方法制成 的對(duì)照液比較，即得。2、 標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液的