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文檔簡介
1、粘度測試注意事項及烏氏粘度計原理根據(jù)其測量原理,為了獲得準確可靠的測量數(shù)據(jù)必須注意以下幾點: 一、儀器的性能指標必須滿足國家計量檢定規(guī)程度要求。使用中的儀器要進行周期檢定,必要時(儀器使用頻繁或處于合格臨界狀態(tài))要進行中間自查以確定其計量性能合格,系數(shù)誤差在允許范圍內(nèi),否則無法獲得準確數(shù)據(jù)。 二、特別注意被測液體的溫度。 許多用戶忽視這一點,認為溫度差一點無所謂,我們的實驗證明:當(dāng)溫度偏差0.5 時,有些液體粘度值偏差超過5 ,溫度偏差對粘 粘度計度影響很大,溫度升高, 粘度下降。所以要特別注意將被測液體的溫度恒定在規(guī)定的溫度點附近,對精確測量最好不要超過0.1。 三
2、、測量容器(外筒)的選擇。對于雙筒旋轉(zhuǎn)粘度計要仔細閱讀儀器說明書,不同的轉(zhuǎn)子(內(nèi)筒)匹配相應(yīng)的外筒, 否則測量結(jié)果會偏差巨大。對于單一圓筒旋轉(zhuǎn)粘度計,原理上要求外筒半徑無限大,實際測量時要求外筒即測量容器的內(nèi)徑不低于某一尺寸。例如上海天平儀器廠生產(chǎn)的NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計,要求測量用燒杯或直筒形容器直徑不小于70mm。實驗證明特別在使用一號轉(zhuǎn)子時,若容器內(nèi)徑過小引起較大的測量誤差。 四、正確選擇轉(zhuǎn)子或調(diào)整轉(zhuǎn)速,使示值在2090格之間。 該類儀器采用刻度盤加指針方式讀數(shù),其穩(wěn)定性及讀數(shù)偏差綜合在一起有0.5格,如果讀數(shù)偏小如5格附近,引起的相對誤差在10以上,如果選擇合適的轉(zhuǎn)子或轉(zhuǎn)速使讀數(shù)在50
3、格,那么其相對誤差可降低到1。如果示值在90格以上,使游絲產(chǎn)生的扭矩過大,容易產(chǎn)生蠕變,損傷游絲,所以一定要正確選擇轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速。 五、頻率修正。 對于國產(chǎn)儀器名義頻率在50Hz,而我國目前的供電頻率也是50 Hz,我們用頻率計測試變動性小于0.5,所以一般測量不需要頻率修正。但對于日本和歐美的有些儀器, 名義頻率在60Hz, 必須進行頻率修正,否則會產(chǎn)生20的誤差,修正公式為: 實際粘度=指示粘度×名義頻率÷實際頻率 六、轉(zhuǎn)子浸入液體的深度及氣泡的影響。 旋轉(zhuǎn)粘度計對轉(zhuǎn)子浸入液體的深度有嚴格要求,必須按照說明書要求*作(有些雙筒儀器對測試的液體用量有嚴格要求,必須用量筒量取
4、)。在轉(zhuǎn)子浸入液體的過程中往往帶有氣泡,在轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)后一段時間大部分會上浮消失,附在轉(zhuǎn)子下部的氣泡有時無法消除,氣泡的存在會給測量數(shù)據(jù)帶來較大的偏差,所以傾斜緩慢地浸入轉(zhuǎn)子是一個有效的辦法。 七、轉(zhuǎn)子的清洗。測量用的轉(zhuǎn)子(包括外筒)要清潔無污物,一般要在測量后及時 粘度計清洗,特別在測油漆和膠粘劑之后。要注意清洗的方法,可用合適的有機溶劑浸泡,千萬不要用金屬刀具等硬刮,因為轉(zhuǎn)子表面有嚴重的刮痕時會帶來測量結(jié)果的偏差。 八、其他需注意的問題。 1大部分儀器需要調(diào)整水平,在更換轉(zhuǎn)子和調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子高度后以及在測量過程中隨時注意水平問題,否則會引起讀數(shù)偏差甚至無法讀數(shù)。 2有些儀器
5、需裝保護架,仔細閱讀說明書按規(guī)定安裝, 否則會引起讀數(shù)偏差。 3確定是否為近似牛頓流體,對于非牛頓流體應(yīng)經(jīng)過選擇后規(guī)定轉(zhuǎn)子、轉(zhuǎn)速和旋轉(zhuǎn)時間,以免誤解為儀器不準。綜上所述, 旋轉(zhuǎn)粘度計雖然結(jié)構(gòu)簡單、使用方便,但如果不正確使用,一臺檢定合格的儀器卻不能得到準確的測量結(jié)果,影響產(chǎn)品質(zhì)量。烏氏粘度計當(dāng)流體受外力作用產(chǎn)生流動時,在流動著的液體層之間存在著切向的內(nèi)部摩擦力,如果要使液體通過管子,必須消耗一部分功來克服這種流動的阻力。在流速低時管子中的液體沿著與管壁平行的直線方向前進,最靠近管壁的液體實際上是靜止的,與管壁距離愈遠,流動的速度也愈大。 流層之間的切向力f與兩層間的接觸面積A和速度差v成正比,
6、而與兩層間的距離x成反比: 式中,是比例系數(shù),稱為液體的粘度系數(shù),簡稱粘度。高聚物摩爾質(zhì)量不僅反映了高聚物分子的大小,而且直接關(guān)系到它的物理性能,是個重要的基本參數(shù)。與一般的無機物或低分子的有機物不同,高聚物多是摩爾質(zhì)量大小不同的大分子混合物,所以通常所測高聚物摩爾質(zhì)量是一個統(tǒng)計平均值。 測定高聚摩爾質(zhì)量的方法很多,而不同方法所得平均摩爾質(zhì)量也有所不同。比較起來,粘度法設(shè)備簡單,操作方便,并有很好的實驗精度,是常用的方法之一。用該法求得的摩爾質(zhì)量成為粘均摩爾質(zhì)量。 符號、名稱與物理意義: 0純?nèi)軇┑恼扯?,溶劑分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦表現(xiàn)出來的粘度。 溶液的粘度,溶劑分子與溶劑分子之間、高分子與
7、高分子之間和高分子與溶劑分子之間三者內(nèi)摩擦的綜合表現(xiàn)。 r相對粘度,r=/0,溶液粘度對溶劑粘度的相對值。 sp增比粘度,sp= (-0) / 0 = ( / 0)-1 = r -1,反映了高分子與高分子之間,純?nèi)軇┡c高分子之間的內(nèi)摩擦效應(yīng) 。 sp/C比濃粘度,單位濃度下所顯示出的粘度 。 特性粘度,反映了高分子與溶劑分子之間的內(nèi)摩擦 高分子物質(zhì)的特性黏度定義為=lim sp/c 【c->0】。它是用Ln(sp/c) 對c作圖,該直線的外推值即為特性黏度,其量綱為dl/g。式中sp 為增比黏度,c為聚合物溶液的質(zhì)量濃度,單位為g/ml。增比黏度 sp=(-s)/ =(t-ts)/ts 。式中,、s 分別為聚合物溶液和純?nèi)軇┑酿ざ?;t、ts分別為用黏度計測定的聚合物溶液濃度和純?nèi)軇┑牧鞒鰰r間,單位是s。在分析測試中,將樣品溶解在特定溶劑中,配成一定濃度的聚合物溶液。保持體溫,用黏度計分別測定純?nèi)軇┖腿芤旱牧鞒鰰r間,即可得到樣式的增比黏度 和相對黏度 。 通過測定的增比黏度,用哈金斯方程式sp/c=+k2*c可以計算它的特性黏度。式中,k為哈金斯常數(shù)。另外,還可以通過測定得到的相對黏度r計算確定特性黏度,其計算式為=F/M ,其中,m是稱取的聚酯樣品質(zhì)量,單位是mg。為方便計算,把不同的相對黏度r所對應(yīng)的F值列表,通過查表可以得到不同r 值對應(yīng)的F值。特性黏度與聚
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