堿性過(guò)硫酸鉀法測(cè)定廢水中的總鉻

1、 堿性過(guò)硫酸鉀法測(cè)定廢水中的總鉻 摘 要本文主要研究的是廢水中處理總鉻的改進(jìn)方法，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法采用高錳酸作為氧化劑，過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸還原，而過(guò)量的亞硝酸鈉又被尿素分解，操作過(guò)程繁瑣。本文是研究用堿性過(guò)硫酸鉀代替高錳酸鉀作為氧化劑測(cè)定廢水中總鉻的改進(jìn)方法，減少將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻的操作步驟。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出堿性過(guò)硫酸鉀法測(cè)定水中總鉻的條件以及可行性。關(guān)鍵詞 總鉻；堿性過(guò)硫酸鉀；二苯基碳酰二肼；分光光度法 Alkaline potassium persulfate method for the determination of total chromium in wastewaterAbstra

2、ctThis paper mainly studied the wastewater handling of total chromium improved method national standard method using potassium permanganate as an oxidizing agent, an excess of potassium permanganate with nitrite reduction, the excess sodium nitrite was the decomposition of urea, the procedure is cum

3、bersome. This article is a study with alkaline potassium persulfate instead of potassium permanganate the wastewater oxidant determination of total chromium in the improved method of reducing the oxidation of trivalent chromium hexavalent chromium steps. Obtained by experiment alkaline persulfate to

4、tal chromium determination in water conditions, and feasibility.Key words total chromium, alkaline potassium persulfate, diphenyl two hydrazine, spectrophotometry目 錄1 緒論51.1 本課題研究的意義51.2 水中總鉻的污染現(xiàn)狀與危害71.3 現(xiàn)有水中總鉻的測(cè)定的主要方法77771.4 本文研究的內(nèi)容81.5相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)82 實(shí)驗(yàn)部分82.1 儀器和試劑88 試劑82.2 實(shí)驗(yàn)原理9 二苯基碳酰二肼顯色原理92.2.2堿性過(guò)硫酸鉀氧化法

5、測(cè)定廢水中總鉻的原理102.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和方法10 試劑的配置10113 結(jié)果與討論113.1 六價(jià)鉻顯色最佳條件1111 顯色劑用量13 六價(jià)鉻顯色完全時(shí)間143.2 堿性過(guò)硫酸鉀氧化三價(jià)鉻測(cè)定中最佳條件的選擇1515 加熱時(shí)間的確定163.3堿性過(guò)硫酸鉀與堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)三價(jià)鉻氧化效率的比較.173.4 堿性過(guò)硫酸鉀與加熱對(duì)六價(jià)鉻顯色的影響17 加熱對(duì)六價(jià)鉻的影響17六價(jià)鉻吸光度影響18堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)六價(jià)鉻的影響193.5 堿性過(guò)硫酸鉀氧化三價(jià)鉻重現(xiàn)性193.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制2020213.7國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定水質(zhì)的總鉻222222233.8 水樣測(cè)定的對(duì)照實(shí)驗(yàn)2323 堿性過(guò)硫酸鉀氧化法測(cè)定水

6、樣24 加標(biāo)回收率24結(jié) 論25致 謝27參 考 文 獻(xiàn)281 緒論1.1 本課題研究的意義 重金屬污染指由重金屬或其化合物造成的環(huán)境污染。主要由采礦、廢氣排放、污水灌溉和使用重金屬制品等人為因素所致。如日本的水俁病和痛痛病分別由汞污染和鎘污染所引起。其危害程度取決于重金屬在環(huán)境、食品和生物體中存在的濃度和化學(xué)形態(tài)。重金屬污染主要表現(xiàn)在水污染中，還有一部分是在大氣和固體廢物中。重金屬鎘在常溫條件下為銀白色或略帶藍(lán)色光澤的軟質(zhì)金屬，1817年，德國(guó)哥廷根大學(xué)化學(xué)和醫(yī)藥學(xué)教授斯特羅邁爾從不純的氧化鋅中分離出褐色粉末樣物質(zhì)，將其與木炭共同加熱，制得鎘。自20世紀(jì)初以來(lái)，鎘及其化合物廣泛用于制造鎳鎘電

7、池、顏料、合金，也可以用于電鍍及塑料制品中的穩(wěn)定劑。鎘的產(chǎn)量及用途在不斷增加，據(jù)統(tǒng)計(jì)全世界每年向環(huán)境中釋放的鎘達(dá)30000噸左右，其中82%-94%的鎘會(huì)進(jìn)入到土壤中?？茖W(xué)研究證實(shí)，土壤中鎘超標(biāo)，可能對(duì)農(nóng)作物和人體都帶來(lái)危害。因此人們?cè)谥朴啳h(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，就需要考慮鎘對(duì)植物生長(zhǎng)產(chǎn)生毒害作用的閾值，以及對(duì)人體健康產(chǎn)生危害的閾值?，F(xiàn)有研究結(jié)果揭示，植物毒性臨界值一般高于人體毒害臨界值，也就是說(shuō)當(dāng)未顯示植物生長(zhǎng)異常的土壤鎘含量情況下，已經(jīng)有可能對(duì)人體造成傷害。1931年發(fā)生在日本富山縣的“痛痛病”，是鎘環(huán)境污染進(jìn)而導(dǎo)致人體慢性鎘中毒的典型案例。鎘及其化合物可以經(jīng)過(guò)呼吸道和消化道進(jìn)入人體。長(zhǎng)期接觸一定

8、劑量的鎘主要導(dǎo)致腎臟損害，表現(xiàn)為尿中含大量低分子量蛋白，由于腎小管功能受損，造成鈣、磷和維生素D代謝障礙，進(jìn)而造成骨質(zhì)軟化和疏松，嚴(yán)重者極易發(fā)生病理性骨折，嚴(yán)重影響患者的勞動(dòng)能力和生活質(zhì)量。相關(guān)的流行病學(xué)研究，還提示慢性鎘中毒患者可能出現(xiàn)神經(jīng)系統(tǒng)、免疫系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)損害，以及腫瘤的高發(fā)。我國(guó)消費(fèi)大米的人口眾多，糧食的流通趨勢(shì)有可能帶來(lái)消費(fèi)鎘超標(biāo)大米人數(shù)的增加?，F(xiàn)有的研究揭示了鎘環(huán)境污染的現(xiàn)狀，但是在臨床工作中，能夠確認(rèn)的環(huán)境污染所導(dǎo)致的慢性鎘中毒病例依然多屬于個(gè)案。我國(guó)食品中鎘限量衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，大米鎘含量0.2毫克/公斤、面粉鎘含量0.1毫克/公斤、肉魚(yú)鎘含量0.1毫克/公斤、蛋類(lèi)鎘含量0.0

9、5毫克/公斤等，由于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的制定需要安全系數(shù)方面的考慮，以及人體內(nèi)在的代謝能力，所以短期攝入鎘超標(biāo)食品并不意味著傷害會(huì)立即顯現(xiàn)12。因此對(duì)于環(huán)境中所含有的鉻需要準(zhǔn)確的測(cè)定以減少鉻對(duì)人類(lèi)的危害。此次研究的意義在于克服高錳酸鉀氧化法測(cè)定總鉻濃度的不足之處, 采用堿性過(guò)硫酸鉀作為氧化劑建立一種新的測(cè)定方法。對(duì)國(guó)標(biāo)法的消解預(yù)處理步驟進(jìn)行部分改進(jìn), 簡(jiǎn)化操作過(guò)程, 避免總鉻成分的損失，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)三價(jià)鉻的最佳氧化條件等，使對(duì)總鉻的測(cè)定操作更簡(jiǎn)便、快捷, 節(jié)省試劑, 提高大批量水樣的分析速度。結(jié)合多種技術(shù)與處理手段以達(dá)到總結(jié)一般規(guī)律方法并最終用于實(shí)際的生產(chǎn)生活當(dāng)中。最終得到準(zhǔn)確快速測(cè)定環(huán)

10、境中的總鉻為人類(lèi)的健康環(huán)境的可持續(xù)發(fā)展提供理論依據(jù)。1.2 水中總鉻的污染現(xiàn)狀與危害鉻是一種銀白色, 質(zhì)脆而硬的金屬。近年來(lái), 隨著工業(yè)的發(fā)展, 鉻及其化合物作為冶金、電鍍、制革、油漆、顏料、印染、制藥等行業(yè)的重要原料, 得到了廣泛的應(yīng)用。鉻在天然土壤-水系統(tǒng)的Eh-pH 范圍內(nèi)常以六價(jià)鉻Cr()和三價(jià)鉻Cr()兩種穩(wěn)定價(jià)態(tài)存在。三價(jià)鉻的鹽類(lèi)可在中性或弱堿溶液中水解，生成不溶解于水的氫氧化鉻而沉淀于水體形成底泥。因此自然界的三價(jià)鉻主要被吸附在固體物質(zhì)上面而存在于沉積物中。六價(jià)鉻多溶于水中，主要以HCrO42-和CrO42-兩種形態(tài)存在，其化學(xué)活性大，毒性強(qiáng)，是造成地下水污染的主要污染物，在工業(yè)

11、廢水中，主要以六價(jià)鉻的形態(tài)存在。六價(jià)鉻只有在厭氧的情況下，才還原為三價(jià)鉻，而且三價(jià)鉻毒性很低。因此六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻后被吸附或生成氫氧化鉻沉淀是水溶液中去除六價(jià)鉻的重要途徑。鉻的毒性主要來(lái)自六價(jià)鉻，其被列為是對(duì)人體危害最大的八種化學(xué)物質(zhì)之一，是國(guó)際公認(rèn)的三種致癌金屬物之一，同時(shí)也是美國(guó)EPA 公認(rèn)的129 種重點(diǎn)污染物之一?！般t的健康、安全與環(huán)境指南”指出：對(duì)職業(yè)健康最有影響的是六價(jià)鉻化合物。暴露在這些化合物中的人，有可能引起急性病，如肝損傷，皮膚刺激、潰瘍和過(guò)敏，鼻刺激、潰瘍和鼻中隔穿孔，呼吸過(guò)敏。最嚴(yán)重的健康問(wèn)題是呼吸癌。流行病學(xué)研究證實(shí)：長(zhǎng)期暴露在高濃度六價(jià)鉻中（如老舊的鉻鹽廠、鉻酸鹽顏

12、料廠和使用鉻酸的電鍍廠）可使呼吸癌發(fā)病率大大提高，且呼吸癌潛伏期超過(guò)15 年。據(jù)報(bào)道共有104 種職業(yè)存在著潛在的接觸鉻的機(jī)會(huì)。由于鉻的應(yīng)用非常廣泛，因此很難確定鉻的職業(yè)接觸量到底有多少，但是，職業(yè)接觸鉻肯定是引發(fā)癌癥的主要問(wèn)題。31.3 現(xiàn)有水中總鉻的測(cè)定的主要方法 將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻后用二苯碳酰二腁分光光度法測(cè)定。在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被氧化成六價(jià)鉻六價(jià)鉻與二苯碳酰二腁反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過(guò)量的亞硝酸鈉被尿素分解。41.3.2 石墨爐-原子吸收光譜法石墨爐-原子吸收光譜法，原理是取一定量的環(huán)境水樣品，加入3至5滴優(yōu)級(jí)

13、純硝酸與0.05%的硝酸溶液制備的鉻標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于自動(dòng)進(jìn)樣器樣品的盤(pán)中，自動(dòng)進(jìn)樣器依次吸取機(jī)體改進(jìn)劑溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液或水樣，按設(shè)定的儀器工作條件進(jìn)行總鉻的測(cè)定；5火焰原子吸收分光光度法的原理是將水樣加入試劑后，直接噴入火焰，在空氣乙炔火焰中形成的鉻基態(tài)原子對(duì)357.9nm的共振線產(chǎn)生吸收。將水樣的吸光度與標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，測(cè)定水中鉻的含量。61.4 本文研究的內(nèi)容 本文主要研究的是廢水中總鉻測(cè)定的改進(jìn)方法，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（GB/T7466-1987）采用高錳酸鉀作為氧化劑，過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸還原，而過(guò)量的亞硝酸鈉又被尿素分解，這種方法較容易收Mo、Fe、Cu等元素的干擾，操作

14、過(guò)程繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。而用堿性過(guò)硫酸鉀代替高錳酸鉀作為氧化劑來(lái)形成一種新的測(cè)定廢水中總鉻的改進(jìn)方法，減少將三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻的操作步驟。在用堿性過(guò)硫酸鉀作為氧化劑時(shí)，研究其對(duì)顯色反應(yīng)的影響，包括改進(jìn)方法中三價(jià)鉻的氧化效率，最佳氧化條件，最終確定改進(jìn)方法的可行性。1.5相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)我國(guó)制定了一系列有關(guān)鉻的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。制革工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)（GB3549-83）中規(guī)定三價(jià)鉻的總排放量月平均值不得超過(guò)1.0mg/L（二級(jí)），日平均值不得超過(guò)1.5mg/L.（二級(jí)）。地面水環(huán)境質(zhì)量三級(jí)標(biāo)準(zhǔn)（GB3833-83）中規(guī)定六價(jià)鉻在地面水中的含量不得超過(guò)0.01mg/L.（一級(jí)）、0.02mg/L.（二級(jí)）和0.0

15、5mg/L.（三級(jí)）。飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)（GB5749-85）中規(guī)定六價(jià)鉻含量不得超過(guò)0.05mg/L。齊文啟等綜述了國(guó)外水環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)及監(jiān)測(cè)方法進(jìn)展，提及世界衛(wèi)生組織（WHO）暫定飲用水中總鉻含量不得超過(guò)0.05mg/L (WHO控制線修改值）。72 實(shí)驗(yàn)部分2.1 儀器和試劑（1） 721型可見(jiàn)分光光度計(jì)（上海光譜儀器有限公司),1臺(tái)（2） 分析天平（上海精科天平），1 臺(tái)。（3） 電子天平（上海恒平儀器儀表廠）：1臺(tái)。（4） 高壓鍋（ASD）：1臺(tái)（5） 冰箱（常州國(guó)華電器有限公司）：1臺(tái)。（6） 自粘性標(biāo)簽：1套（7） 電磁爐：（浙江上虞市通州儀器廠）：1臺(tái)（8） 各類(lèi)玻璃器皿： 50ml具塞

16、比色管兩套（24支）。 1 ml、2 ml、5 ml、10ml移液管各2只，洗耳球2個(gè)。 100ml、250ml、1000ml容量瓶數(shù)個(gè)。 250ml、500ml燒杯數(shù)個(gè)，玻璃棒2支，蒸餾水杯。 滴管2個(gè)，比色管架2個(gè)，蒸餾水瓶2個(gè)；試劑瓶2個(gè)，藥勺5個(gè)。 2cm比色皿一套，濾紙若干。 試劑1. 丙酮（分析純）：無(wú)錫市展望化工試劑有限公司。2. 二苯基碳酰二肼（分析純）：天津市大茂化學(xué)試劑廠。3. 高錳酸鉀（分析純）：中國(guó)振興化工廠（蘇州）。4. 尿素（分析純）：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。5. 重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純）：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。6. 磷酸（分析純）：無(wú)錫市展望化工試劑有限公司。7.

17、 氯化鉻（分析純）：江蘇年沙化工廠（昆山）。8. 硫酸（分析純）：無(wú)錫市展望化工試劑有限公司。9. 亞硝酸鈉（分析純）：上海試劑一廠。10. 堿性過(guò)硫酸鉀（分析純）2.2 實(shí)驗(yàn)原理 二苯基碳酰二肼顯色原理現(xiàn)階段大部人認(rèn)為的二苯基碳酰二肼顯色原理如下第一步反應(yīng) 從二苯基碳酰二肼用于對(duì)鉻的發(fā)色機(jī)理來(lái)講，第一步反應(yīng)先是由六價(jià)鉻與DPC產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物是二價(jià)鉻或三價(jià)鉻與二苯基偶氮碳酰肼，反應(yīng)如下：必須指出，在高價(jià)鉻首先氧化DPC的同時(shí)，呈還原型二苯基偶氮碳?；系碾翹HNH失去一個(gè)氫離子，這個(gè)氫離子直接加到羰基氧原子上，形成羥基OH，使碳?；系碾掠蒒HNH變成N=N，所以得到下列反應(yīng)：第二

18、步反應(yīng)三價(jià)鉻離子與二苯基偶氮碳酰肼的發(fā)色反應(yīng)的歷程是，碳?；鶅蓚?cè)具有明顯的連續(xù)脫氫，使相對(duì)形成N=N結(jié)構(gòu)的簡(jiǎn)單配位體絡(luò)合物并逐步生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，反應(yīng)如下：82.2.2堿性過(guò)硫酸鉀氧化法測(cè)定廢水中總鉻的原理堿性過(guò)硫酸鉀將水中三價(jià)鉻氧化成六價(jià)鉻，六價(jià)鉻再與二苯碳酰二腁反應(yīng)生成紫紅色化合物，在波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。過(guò)量的堿性過(guò)硫酸鉀被加熱分解，從而不影響六價(jià)鉻的顯色。2.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和方法 試劑的配置(1) 4%堿性過(guò)硫酸鉀溶液：用分析天平稱(chēng)取1.5g氫氧化鈉置于燒杯中，用蒸餾水溶解加入4g堿性過(guò)硫酸鉀搖勻。移入100ml容量瓶中，定容至刻度，搖勻。(2) 顯色劑：用分析天平稱(chēng)取二苯基碳

19、酰二肼0.2g溶于50ml丙酮中，移入100ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。貯于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。(3) 1:1硫酸溶液：將硫酸緩緩加入到同體積的水中，搖勻。(4) 1:1磷酸溶液：將磷酸與水等體積混合。(5) 高錳酸鉀溶液（40g/l）：稱(chēng)取高錳酸鉀4g,在加熱和攪拌下溶于水，最后稀釋至100ml.(6) 尿素溶液（200g/l）：稱(chēng)取尿素20g,溶于水并稀釋至100ml。(7) 亞硝酸鈉溶液（20g/l）：稱(chēng)取亞硝酸鈉2g，溶于水并稀釋至100ml。(8) 氫氧化銨溶液（1:1）：氨水與等體積水混合。(9) 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.1g/l）：用分析天平

20、稱(chēng)取0.2829g重鉻酸鉀溶于燒杯中，用蒸餾水溶解，移入1000ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。 (10) 六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/l)：用移液管準(zhǔn)確移取5ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液至100ml的容量瓶中，用蒸餾水定容至100mL。(11) 三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.1g/l）：用分析天平稱(chēng)取0.1281g 氯化鉻溶于燒杯中，用蒸餾水溶解，移入250ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。(12) 三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/l)：用移液管準(zhǔn)確移取5ml三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液至100ml的容量瓶中，用蒸餾水定容至100mL。1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取8支50ml的比色管，分別加入0ml，0.5ml，1m

21、l，2ml，4ml，6ml，8ml,10ml的三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至25ml刻度，再加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）與2ml氧化劑，搖勻，蓋上蓋子，放入高壓鍋加熱20min后，取出冷卻后稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置15min后，在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定，三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度.2. 水樣的測(cè)定取2支50ml的比色管，分別加入2ml與4ml的處理后的水樣，用蒸餾水稀釋至25ml刻度，再加入0.5ml硫酸（1+1），0.5ml磷酸（1+1）與2ml氧化劑，搖勻，蓋上蓋子，放入高壓加熱20min后，取出冷卻后稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置1

22、5min后，在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定水樣的吸光度。3 結(jié)果與討論3.1 六價(jià)鉻顯色最佳條件3.1.1 吸收曲線 選定條件：顯色劑用量為2ml，顯色時(shí)間為15min，2cm比色皿。實(shí)驗(yàn)步驟：取兩支50ml的比色管，分別加入0ml與4ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置15min。分別測(cè)定當(dāng)吸收波長(zhǎng)為400nm，410nm,420nm，430nm，440nm，450nm，460nm，470nm，480nm，490nm，500nm，510nm，520nm，530nm，540nm，550nm，560nm，570n

23、m，580nm，590nm，600nm時(shí)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),不同的波長(zhǎng)下所測(cè)得的吸光度值如表311所示。 表311 不同波長(zhǎng)下的鉻的吸光度波長(zhǎng)空白液（A1）顯色液（A2)吸光度A(A2-A1)4000.0140.0420.0284100.0140.0440.0304200.0130.0490.0364300.0140.0530.0394400.0130.0570.0444500.0130.0620.0494600.0130.0680.0554700.0140.0750.0614800.0140.0910.0774900.0130.1120.099

24、5000.0140.1410.1375100.0140.1740.1605200.0140.2050.1915300.0130.2300.2175400.0130.2420.2295500.0140.2400.2265600.0130.2250.2125700.0130.1990.1865800.0130.1670.1545900.0140.1360.1226000.0130.0980.085根據(jù)上表作出吸光度隨波長(zhǎng)大小而變化的曲線，見(jiàn)圖311所示。 圖311可以看出，當(dāng)波長(zhǎng)為540nm時(shí)，鉻顯色液的吸光度最大，但需精確得出最佳吸光度，則測(cè)定吸收波長(zhǎng)分別在532nm，534nm，536nm，5

25、38nm，542nm，544nm，546nm，548nm時(shí)六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，不同的波長(zhǎng)下所測(cè)得的吸光度值如表312所示。 表312 不同波長(zhǎng)下的鉻的吸光度波長(zhǎng)0ml六價(jià)鉻（A1）4ml六價(jià)鉻（A2)吸光度A(A2-A1)5320.0060.4380.2175340.0140.2350.2215360.0140.2360.2225380.0130.2380.2255400.0140.2430.2295420.0130.2400.2275440.0140.2390.2255460.0130.2350.2225480.0130.2320.219 根據(jù)上表作出吸光度隨波長(zhǎng)大小而變化的曲線，見(jiàn)圖3

26、12所示。圖312 不同波長(zhǎng)下的鉻的吸光度由圖312 可以看出，當(dāng)吸收波長(zhǎng)為540nm時(shí)，鉻的吸光度最大，因此采用的吸收波長(zhǎng)為540nm，即為測(cè)定波長(zhǎng)。 顯色劑用量 選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色時(shí)間為15min，2cm比色皿。 實(shí)驗(yàn)步驟：取14支50ml的比色管，分成2組，2組分別加入0ml與4ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，再加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1），每組7支比色管中分別加入0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml顯色劑，搖勻，靜置10min后，在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2

27、-A1),測(cè)定的吸光度值如下表313所示。 表313 不同顯色劑用量下的鉻的吸光度 顯色劑用量（ml）0ml六價(jià)鉻（A1）4ml六價(jià)鉻（A2)吸光度A(A2-A1)0.50.0140.2360.22210.0140.2380.22420.0140.2410.22730.0130.2380.22540.0140.2350.22150.0140.2310.21760.0140.2270.213 根據(jù)上表做出吸光度隨顯色及大小而變化的曲線，見(jiàn)圖3-1-3圖313 不同顯色劑用量下的鉻的吸光度由圖313可以看出，當(dāng)顯色劑用量為2ml時(shí)，鉻的吸光度最大，因此采用的顯色劑用量為2ml。 六價(jià)鉻顯色完全時(shí)間

28、 選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿。 實(shí)驗(yàn)步驟：取12支50ml的比色管，分成6對(duì)，每一對(duì)分別加入0ml與4ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，再加入0.5ml硫酸（1：1），0.5ml磷酸（1：1）與2ml顯色劑，搖勻，在每一對(duì)的兩支比色管分別靜置5min，10min，15min，20min，25min，30min后，在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定，六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表314所示。表314 不同顯色時(shí)間下的鉻的吸光度顯色時(shí)間（min）0ml六價(jià)鉻（A1）4ml六價(jià)鉻（A2)吸光度A(A2-A1)50

29、.0140.2320.218100.0140.2360.222150.0140.2420.228200.0140.2420.228250.0140.2410.227300.0140.2410.227根據(jù)上表作出吸光度隨顯色時(shí)間大小而變化的曲線，見(jiàn)圖314所示。圖3-4-1不同顯色時(shí)間下鉻的吸光度 由圖314可以看出，當(dāng)顯色時(shí)間為15min時(shí)，鉻的吸光度最大并穩(wěn)定，因此采用的顯色時(shí)間為15min。3.2 堿性過(guò)硫酸鉀氧化三價(jià)鉻測(cè)定中最佳條件的選擇 選用5mg/L的三價(jià)鉻鉻溶液作為測(cè)試儀器的標(biāo)準(zhǔn)溶液，4%堿性過(guò)硫酸鉀溶液作為氧化劑。通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定該溶液吸光度最大時(shí)所對(duì)應(yīng)的條件。選定條件：吸收波長(zhǎng)為5

30、40nm，顯色劑2ml，2cm比色皿。高壓鍋加熱時(shí)間25min，顯色時(shí)間為15min。實(shí)驗(yàn)步驟：取12只50ml的比色管，分成2組，每組分別加入0ml與4ml的三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至25ml，每組三角瓶中分別加入0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml堿性過(guò)硫酸鉀，放入高壓鍋25min后取下，冷卻后加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1），再將溶液稀釋定容至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻靜置15min。在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表321所示。表321 不同氧化劑體積下鉻的吸光度堿性過(guò)硫酸

31、鉀（ml）0ml三價(jià)鉻（A1）4ml三價(jià)鉻（A2)吸光度A(A2-A1)0.50.0180.1460.12810.0180.1870.16920.0170.2490.23230.0180.2490.23140.0180.2500.23250.0170.2510.234根據(jù)上表作出吸光度隨氧化劑體積變化的曲線，見(jiàn)圖321所示。 圖321 不同堿性過(guò)硫酸鉀用量下的鉻的吸光度由圖321可以看出，當(dāng)堿性過(guò)硫酸鉀量2ml時(shí)，鉻的吸光度達(dá)到最大并穩(wěn)定，隨著堿性過(guò)硫酸鉀的增加，吸光度沒(méi)有明顯變化，則將氧化劑的用量定為2ml。 加熱時(shí)間的確定選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿，2ml堿

32、性過(guò)硫酸鉀，顯色時(shí)間為15min。實(shí)驗(yàn)步驟：取12支50ml的比色管，分成6對(duì)，每一對(duì)分別加入0ml與4ml的三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至25ml刻度，2ml堿性過(guò)硫酸鉀，搖勻，蓋上蓋子，放入高壓鍋加熱，每一組比色管分別加熱5min，10min，15min，20min，25min，30min，取出冷卻后加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）并稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻靜置10min。在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表323所示。表323 不同加熱時(shí)間下鉻的吸光度加熱時(shí)間（min）0ml三價(jià)鉻（A1

33、）4ml三價(jià)鉻（A2)吸光度A(A2-A1)50.0160.0940.078100.0150.1930.178150.0160.2380.222200.0170.2470.230250.0170.2460.229300.0150.2480.233根據(jù)上表作出吸光度隨加熱時(shí)間變化的曲線，見(jiàn)圖323所示。 圖323 不同加熱時(shí)間下的鉻的吸光度由圖323可以看出，當(dāng)加熱時(shí)間為20min時(shí)，鉻的吸光度開(kāi)始最大，為則確保實(shí)驗(yàn)穩(wěn)定性確定最佳加熱時(shí)間為25min。3.3堿性過(guò)硫酸鉀與堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)三價(jià)鉻氧化效率的比較. 選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿。高壓鍋加熱時(shí)間25min，顯

34、色時(shí)間為15min。實(shí)驗(yàn)步驟：取24只50ml的比色管，分成3組，第一、二組加入4ml的三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，第三組加入4ml六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。三組都用用蒸餾水稀釋至25ml，加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1），第一組分別加入0ml,0.5ml，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml,10ml堿性過(guò)硫酸鉀，第二組分別加入0ml,0.5ml，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml,10ml堿性過(guò)硫酸鉀。兩組放入高壓鍋20min后取下。冷卻后將三組溶液稀釋定容至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻靜置15min。在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1

35、)。由前面實(shí)驗(yàn)結(jié)論空白樣的吸光度是恒定的。所以可以由計(jì)算直接得出表3-3-1。表3-3-1不同測(cè)定方法下鉻的吸光度 鉻濃度/mg/l堿性過(guò)硫酸鉀法測(cè)三價(jià)鉻/A1過(guò)硫酸鉀法測(cè)三價(jià)鉻/A2六價(jià)鉻/A300.0160.0190.0180.10.0580.0490.0600.20.1160.1060.1180.40.2440.2340.2410.60.3780.3810.3670.80.5050.5120.4831.00.6230.6300.604由表3-3-1可整理得得表3-3-2表3-3-2不同測(cè)定方法下鉻的吸光度對(duì)比鉻濃度/mg/l0.10.20.40.60.81.0|A1-A3|/A3*100

36、%3.33%1.69%1.24%3.00%4.55%3.15%|A2-A3|/A3*100%18.33%10.17%2.9%3.81%3.00%4.30%由表3-2-2可知堿性過(guò)硫酸鉀法測(cè)量鉻的準(zhǔn)確度高于過(guò)硫酸鉀法。3.4 堿性過(guò)硫酸鉀與加熱對(duì)六價(jià)鉻顯色的影響 加熱對(duì)六價(jià)鉻的影響選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿。高壓鍋加熱時(shí)間25min，顯色時(shí)間為15min。實(shí)驗(yàn)步驟：取6只50ml的比色管，分成2組，每組分加入0ml,2ml,4ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。2組都用用蒸餾水稀釋至25ml。第一組加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）直接定容至50ml，加入2

37、ml顯色劑，搖勻靜置15min在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度A1。第二組在高壓鍋加熱20min，冷卻后加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）定容至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻靜置15min。在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度A2。得到表3-4-1 表3-4-1加熱對(duì)六價(jià)鉻吸光度的影響 鉻加入量/ml024不加熱/A10.0180.1180.241加熱/A20.0170.1150.246誤差率(A2-A1)/A1*100%-5.6%-2.5%2.1% 三組數(shù)據(jù)誤差都小于10%因此表3-4-2的數(shù)據(jù)說(shuō)明加熱對(duì)六價(jià)鉻沒(méi)有影響 六價(jià)鉻吸光度影響選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm

38、，顯色劑2ml，2cm比色皿，2ml堿性過(guò)硫酸鉀，顯色時(shí)間為15min。實(shí)驗(yàn)步驟：取12支50ml的比色管，分成6對(duì)，每一對(duì)分別加入0ml與4ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至25ml刻度，再加入2ml堿性過(guò)硫酸鉀，搖勻，蓋上蓋子，放入高壓鍋加熱，每一組比色管分別加熱5min，10min，15min，20min，25min，30min，取出冷卻后加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）并稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻靜置15min。在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表341所示。表3-4-1堿性過(guò)硫酸鉀在

39、不同加熱時(shí)間下鉻的吸光度加熱時(shí)間（min）0ml三價(jià)鉻（A1）4ml三價(jià)鉻（A2)吸光度A(A2-A1)50.0150.0940.079100.0100.1690.159150.0150.2440.229200.0140.2450.231250.0130.2450.232300.0150.2480.233由3-4-1表繪制出圖3-4-1圖3-4-1堿性過(guò)硫酸鉀在不同加熱時(shí)間下鉻的吸光度 由圖3-4-1 可知堿性過(guò)硫酸鉀再加熱20min后對(duì)鉻的吸光度沒(méi)有影響。 堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)六價(jià)鉻的影響 選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿。高壓鍋加熱時(shí)間25min，顯色時(shí)間為15min。

40、實(shí)驗(yàn)步驟：取6只50ml的比色管，分成2組，每組分加入0ml,2ml,4ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液。第二組加入4ml堿性過(guò)硫酸鉀。兩組都在高壓鍋加熱25min，冷卻后加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）定容至50ml。加入2ml顯色劑，搖勻靜置15min。在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1)。得到表3-4-2 表3-4-3 堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)六價(jià)鉻的影響 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量/ml024堿性過(guò)硫酸鉀/A10.0170.1150.246不含堿性過(guò)硫酸鉀/A20.0180.1220.223誤差率(A2-A1)/A1*100%5.9%6.1%-9.3%

41、三組數(shù)據(jù)誤差都小于10% 表因此由3-4-3堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)六價(jià)鉻的影響由表3-4-3可知堿性過(guò)硫酸鉀對(duì)六價(jià)鉻沒(méi)有影響。3.5 堿性過(guò)硫酸鉀氧化三價(jià)鉻重現(xiàn)性 選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿，2ml堿性過(guò)硫酸鉀，加熱時(shí)間為25min。實(shí)驗(yàn)步驟：取12支50ml的比色管，分成6對(duì)，每一對(duì)分別加入0ml與4ml的三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至25ml刻度，加入2ml氧化劑，搖勻，蓋上蓋子，放入高壓鍋加熱至25min后，取出冷卻后再加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）并稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置15min后，在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定三價(jià)鉻標(biāo)

42、準(zhǔn)溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表313所示。表332 平行鉻的吸光度序號(hào)0ml三價(jià)鉻（A1）4ml三價(jià)鉻（A2)吸光度A(A2-A1)平均值u10.0170.2430.2260.22520.0160.2420.22630.0170.2410.22440.0170.2400.22350.0170.2430.22660.0160.2420.226計(jì)算六組數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差10% 變異系數(shù)=S/u=2.06%5% 說(shuō)明堿性過(guò)硫酸鉀氧化三價(jià)鉻重現(xiàn)性很好。3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿，顯色時(shí)間15min，高壓

43、鍋加熱25min。實(shí)驗(yàn)步驟：取7支50ml的比色管，分別加入0ml，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml，10ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入0.5ml硫酸（1:），0.5ml磷酸（1:1）然后用蒸餾水稀釋至50ml刻度線，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置 15min后，在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表361所示 表361 不同濃度下的六價(jià)鉻的吸光度六價(jià)鉻濃度(mg/l)00.10.20.40.60.81吸光度/A0.0180.0600.1180.2410.3670.4830.604根據(jù)上表作出吸光度隨六價(jià)鉻標(biāo)液濃度不同

44、而變化的標(biāo)準(zhǔn)曲線曲線，見(jiàn)圖361所示。 圖3-6-1三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線由圖361 所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線為A0.5963x0.0102，相關(guān)系數(shù)R20.9991。選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，2cm比色皿，2ml堿性過(guò)硫酸鉀，加高壓鍋加熱時(shí)間為25min。實(shí)驗(yàn)步驟：取7支50ml的比色管，分別加入0ml，1ml，2ml，4ml，6ml，8ml,10ml的三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至25ml刻度，加入2ml氧化劑，搖勻，蓋上蓋子，放入高壓鍋中加熱25min后，取出冷卻后再加入0.5ml硫酸（1:1），0.5ml磷酸（1:1）并稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置15min后，在54

45、0nm的波長(zhǎng)下測(cè)定，三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以蒸餾水作參比，測(cè)定的吸光度值如下表362所示。 表3-6-2不同濃度下的六價(jià)鉻的吸光度三價(jià)鉻濃度（mg/L)00.10.20.40.60.81吸光度/A0.0160.0580.1160.2440.3780.5050.623根據(jù)上表作出吸光度隨六價(jià)鉻標(biāo)液濃度不同而變化的曲線，見(jiàn)圖362所示。圖3-6-2不同濃度下的六價(jià)鉻的吸光度由圖3-6-2所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線為A0.6227x0.0018，相關(guān)系數(shù)R20.9987。表3-6-3不同濃度下三價(jià)鉻與六價(jià)鉻吸光度的比較三價(jià)鉻/六價(jià)鉻濃度（mg/L)00.10.20.40.60.81六價(jià)鉻吸光度A0.0180.

46、0600.1180.2410.3670.4830.604六價(jià)鉻校正吸光度00.0420.1000.2230.3490.4650.586三價(jià)鉻吸光度A0.0160.0580.1160.2440.3780.5050.623三價(jià)鉻校正吸光度 00.0420.1000.2280.3620.4890.607相對(duì)誤差 00.0%0.0%2.2%3.7%5.2%3.6%氧化效率%100100102103105104三價(jià)鉻和六價(jià)鉻的相對(duì)誤差全部在10%以?xún)?nèi)。所以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可行。3.7國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)定水質(zhì)的總鉻在酸性溶液中，試樣的三價(jià)鉻被高錳酸鉀氧化成六價(jià)鉻，反應(yīng)如下： 六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼反應(yīng)生成紫紅色化合物，于

47、波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光光度測(cè)定。過(guò)量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過(guò)量的亞硝酸鈉又被尿素分解。A 儀器 （1）分光光度計(jì):721型分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司。（2）電子分析天平（）：用于準(zhǔn)確稱(chēng)量物質(zhì)，1 臺(tái)。（3）電子萬(wàn)用爐（）：1臺(tái)。（4）自粘性標(biāo)簽：上海中鴻文教用品有限公司。 （5）各類(lèi)玻璃器皿：50ml具塞比色管兩套（24支）。0.5ml、1 ml、2 ml、5 ml、10ml、25 ml移液管各2只。100ml、250ml、1000ml容量瓶數(shù)個(gè)。250ml、500ml燒杯數(shù)個(gè)。150ml三角瓶數(shù)個(gè)。滴管2個(gè)；玻璃棒2支；洗耳球2個(gè)；藥勺5個(gè)。比色管架2個(gè)；蒸餾水瓶1個(gè)；試劑瓶2

48、個(gè)。1cm比色皿一套；濾紙若干。B 試劑 （1）顯色劑 （2）1:1硫酸溶液 （3）1:1磷酸溶液 （4）高錳酸鉀溶液（40g/l） （5）尿素溶液（200g/l） （6）亞硝酸鈉溶液（20g/l） （7）氫氧化銨溶液（1+1） （8）六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.1g/l） （9）六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/l) （10）三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（0.1g/l）。 （11）三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(5mg/l) 注：配制方法同上。選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，室內(nèi)溫度20，1cm比色皿，加熱溫度100，六價(jià)鉻標(biāo)液5mg/L。實(shí)驗(yàn)步驟：a 取9只150ml的三角瓶，分別加入0ml，0.20ml，0.50

49、ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，6.00ml，8ml，10ml的六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液，用蒸餾水稀釋至50ml刻度線，用氫氧化銨溶液和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入0.5ml硫酸溶液，0.5ml磷酸溶液，搖勻，加2滴高錳酸鉀溶液，如紫紅色消退，則應(yīng)添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。b 取下冷卻，加入1ml尿素溶液，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每滴加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好退去。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸出，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置10min。c：在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以蒸

50、餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表373所示。 表371 不同濃度下的六價(jià)鉻的吸光度六價(jià)鉻濃度（mg/L）00.020.050.10.20.40.60.81吸光度/A0.0160.0240.0400.0740.1280.2470.3570.4780.560根據(jù)上表作出吸光度隨六價(jià)鉻標(biāo)液濃度不同而變化的曲線，見(jiàn)圖371所示。 圖371 標(biāo)準(zhǔn)曲線 圖371 不同濃度下的六價(jià)鉻的吸光度 由圖353 所示，標(biāo)準(zhǔn)曲線為A0.5593x0.0168，相關(guān)系數(shù)R20.9984。3.8 水樣測(cè)定的對(duì)照實(shí)驗(yàn)選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，1cm比色皿，加熱溫度100實(shí)驗(yàn)步

51、驟：a b 取下冷卻，加入1ml尿素溶液，搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液，每滴加一滴充分搖勻，至高錳酸鉀的紫紅色剛好退去。稍停片刻，待溶液內(nèi)氣泡逸出，轉(zhuǎn)移至50ml比色管中，稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置10min。c：在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定水樣的吸光度，以蒸餾水作參比,校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表381所示。表381水樣的吸光度和濃度水樣體積（ml)24吸光度/A0.1010.212水樣濃度（mg/L)3.764.36平均值（mg/L)4.06注：標(biāo)準(zhǔn)曲線為A0.5593c0.0168 堿性過(guò)硫酸鉀氧化法測(cè)定水樣選定條件：吸收波長(zhǎng)為540nm，顯色劑2ml，

52、室內(nèi)溫度20，1cm比色皿，2ml堿性過(guò)硫酸鉀，高壓鍋加熱，加熱時(shí)間為25min。實(shí)驗(yàn)步驟：取2支50ml的比色管，分別加入2ml與4ml的水樣，用蒸餾水稀釋至25ml刻度，加入2ml氧化劑，搖勻，蓋上蓋子，放入高壓鍋加熱25min后，取出冷卻后再加入0.5ml硫酸（1：1），0.5ml磷酸（1：1）并稀釋至50ml，加入2ml顯色劑，搖勻，靜置15min后，在540nm的波長(zhǎng)下測(cè)定水樣的吸光度，以蒸餾水作參比，校正吸光度為(A2-A1),測(cè)定的吸光度值如下表362所示。表382 水樣的吸光度和濃度水樣體積（ml）24吸光度/A0.0990.214水樣濃度（mg/L)3.724.27平均值（mg/L)4.00注：六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線：A0.5963c0.0102