儀器再驗(yàn)證方案

1、儀器再驗(yàn)證方案驗(yàn)證名稱驗(yàn)證編號LGS-2型凍干機(jī)TS-YZ-018-00起草人部門日期審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期1. 驗(yàn)證方案的起草與審批1.1 驗(yàn)證方案的起草1.2 驗(yàn)證方案的審批2. 概述3. 驗(yàn)證人員4. 時間進(jìn)度表5. 驗(yàn)證目的6. 驗(yàn)證內(nèi)容6.1 LGS-2 真空冷凍干燥機(jī)安裝確認(rèn)6.2 運(yùn)行確認(rèn)7. 性能確認(rèn)（模擬試生產(chǎn)）8. 再驗(yàn)證周期9. 驗(yàn)證結(jié)論10. 驗(yàn)證評價及批準(zhǔn)1驗(yàn)證方案的起草與審批1.1驗(yàn)證方案的起草設(shè)備名稱驗(yàn)證方案編號設(shè)備編號冷凍干燥機(jī)起草人部門日期劉合利質(zhì)管部1.2驗(yàn)證方案的審批審核人部門日期何濤生產(chǎn)開發(fā)部批準(zhǔn)人部門日期寧捷總經(jīng)理2.概述由于公司產(chǎn)能的提高以及對

2、設(shè)備的有效利用，經(jīng)生產(chǎn)廠家設(shè)計，對LGS-2真空冷凍干燥機(jī)加裝玻璃罩及隔板，用于提高產(chǎn)能，在此對改造后的設(shè)備進(jìn)行驗(yàn)證。3.驗(yàn)證人員公司成立驗(yàn)證小組，負(fù)責(zé)所有驗(yàn)證工作的領(lǐng)導(dǎo)和組織，驗(yàn)證方案起草、實(shí)施、組織與協(xié)調(diào)，負(fù)責(zé)驗(yàn)證結(jié)果記錄與評定，負(fù)責(zé)完成驗(yàn)證報告。負(fù)責(zé)審批驗(yàn)證方案和驗(yàn)證報告、發(fā)放驗(yàn)證證書。姓名部門及職務(wù)職責(zé)寧捷總經(jīng)理負(fù)責(zé)組織驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報告及驗(yàn)證證書的審批王偉生產(chǎn)升發(fā)部負(fù)責(zé)組織驗(yàn)證方案的制訂和驗(yàn)證的實(shí)施，完成驗(yàn)證報告何濤質(zhì)管部負(fù)責(zé)組織現(xiàn)場監(jiān)控、協(xié)助起草驗(yàn)證方案、現(xiàn)場監(jiān)控、負(fù)責(zé)擬訂監(jiān)測項(xiàng)目及驗(yàn)證周期，負(fù)責(zé)驗(yàn)證過程中檢驗(yàn)工作的安排，檢驗(yàn)報告的發(fā)出，完成驗(yàn)證報告劉合利生f發(fā)部負(fù)責(zé)進(jìn)行設(shè)備系統(tǒng)的

3、操作。 負(fù)責(zé)起草操作標(biāo)準(zhǔn)操作程序。 協(xié)助起草維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作程序。協(xié)助起草驗(yàn)證監(jiān)測中的取樣標(biāo)準(zhǔn)程序。 協(xié)助進(jìn)行設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)。4.時間進(jìn)度表年 月 日至月 日完成分析、檢驗(yàn)工作年 月 日至月 日數(shù)據(jù)匯總、分析年 月 日至 月完成驗(yàn)證報告5 .驗(yàn)證目的5.1 檢查并確認(rèn)該設(shè)備所用材質(zhì)、設(shè)計是否符合要求；5.2 確認(rèn)該設(shè)備在穩(wěn)定的操作范圍內(nèi)能穩(wěn)定的運(yùn)行且能達(dá)到設(shè)計標(biāo)準(zhǔn)；6 .驗(yàn)證內(nèi)容6.1 LGS-2真空冷凍干燥機(jī)安裝確認(rèn)安裝確認(rèn)是對新配件與儀器的適配性能進(jìn)行檢驗(yàn)，并觀察設(shè)備的各項(xiàng)指標(biāo)是否正常，以此來保證達(dá)到生產(chǎn)的要求，使設(shè)備達(dá)到最佳運(yùn)行狀態(tài)6.1 主要設(shè)備配件檢查目的：確認(rèn)設(shè)備的規(guī)格符合設(shè)計要求主

4、要添加配件及設(shè)備名稱型號數(shù)量生產(chǎn)廠家結(jié)論凍干機(jī)本體玻璃罩1個海門市輕工機(jī)械四廠隔板1個海門市輕工機(jī)械四廠醫(yī)用低溫保存箱DW-40L921臺青島海爾結(jié)論:執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人： 日期：6.2 運(yùn)行確認(rèn)6.2.1 冷凝溫度的降溫速率目的：檢查并確認(rèn)冷凝降溫速率符合設(shè)計要求。合格標(biāo)準(zhǔn)：從室溫（20 C）降至-55 C的時間不大于 30min。驗(yàn)證程序：按照凍干機(jī)使用標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程操作，當(dāng)制冷開始時記下當(dāng)時的溫度和時間，當(dāng)溫度降至-55 C時，記下時間。對凍干機(jī)冷凝降溫速率進(jìn)行評 價。數(shù)據(jù)記錄：結(jié)論:執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人： 日期：6.2.2 抽氣速率和極限真空度目的：通過對真空度上升速度的測定，判斷

5、真空系統(tǒng)工作性能是否符合設(shè)計要求合格標(biāo)準(zhǔn)：凍干箱加熱至干燥狀態(tài)，冷凝器溫度小于-50C時，真空度自一個大氣壓到10Pa時，所需要的時間小于 30min。極限真空度為w 5Pa。驗(yàn)證程序：一一冷凝器制冷到 -50 C；開啟真空泵/真空泵組，記錄開啟時間。記錄真空度至 10Pa時的時間。一一繼續(xù)抽真空2小時，記錄極限真空度。數(shù)據(jù)記錄：結(jié)論：執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人： 日期：七.性能確認(rèn)(模擬試生產(chǎn))目的：以模擬在正常生產(chǎn)情況下，凍干機(jī)能滿足凍干工藝要求合格標(biāo)準(zhǔn)：產(chǎn)品質(zhì)量符合國家藥品標(biāo)準(zhǔn)WS- (X 064) 2001Z驗(yàn)證程序：依凍干機(jī)操作 SOP和產(chǎn)品的凍干工藝要求執(zhí)行，記錄下運(yùn)行時的相關(guān)參數(shù)，并

6、對凍干后產(chǎn)品進(jìn)行全檢，共做三批。結(jié)論：執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人： 日期：8 .驗(yàn)證結(jié)論由驗(yàn)證小組依據(jù)驗(yàn)證報告進(jìn)行逐項(xiàng)的驗(yàn)證確認(rèn)后，根據(jù)檢測情況和數(shù)據(jù)統(tǒng)計進(jìn)行的分析判斷，并做出相應(yīng)的評價9 .驗(yàn)證評價及批準(zhǔn)由驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)根據(jù)驗(yàn)證小組的報告發(fā)表審核意見，并簽署報告批準(zhǔn)。儀器再驗(yàn)證報告驗(yàn)證名稱驗(yàn)證編號LGS-2型凍干機(jī)TS-YZ-018-00起草人部門日期審核人部門日期批準(zhǔn)人部門日期1 .概述LGS-2凍干機(jī)的再驗(yàn)證是按既定方案進(jìn)行的驗(yàn)證?，F(xiàn)將驗(yàn)證工作情況作以下報告。2 .驗(yàn)證結(jié)果2.1 安裝確認(rèn)2.1 主要添加配件及設(shè)備主要配件名稱型號數(shù)量生產(chǎn)廠家結(jié)論凍干機(jī)本體（連蓋）LGS-21臺海門市輕工機(jī)械四廠真

7、空泵GLD-1361臺寧波愛發(fā)科真空技術(shù)有限公司醫(yī)用低溫保存箱DW-40L921臺青島海爾結(jié)論：儀器各部件完好，各種資料齊全。執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人： 日期：2.2 運(yùn)行和性能確認(rèn)2.2.1 冷凝溫度的降溫速率結(jié)論：冷凝溫度由室溫（17.8 C）降至-55 C用時6分鐘，達(dá)到規(guī)定要求，在 30分鐘內(nèi)可達(dá) 到-56 C。執(zhí)行人：日期：復(fù)核人： 日期：2.2.2 抽氣速率和極限真空度驗(yàn)證結(jié)論：冷凝器溫度小于-50 C時，真空度自一個大氣壓到10Pa時，所需要的時間為 4分鐘。極限真空度為0.1Pa。，達(dá)到規(guī)定要求。執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人：日期：2.3 .性能確認(rèn)（模擬試生產(chǎn)）2.3.1 .膠體金凍

8、干：模擬生產(chǎn)計劃：確定凍干程序機(jī)器性能和對本產(chǎn)品本實(shí)驗(yàn)采用膠體金稀釋液代替膠體金溶液進(jìn)行凍干試驗(yàn), 的適用性。運(yùn)行程序記錄：1 .將預(yù)凍品按30cm2/ml均勻鋪設(shè)在標(biāo)記物纖維上，裝盤，每盤三層，共四盤，將預(yù)凍品 及隔板放入低溫保存箱預(yù)凍過夜。2 .機(jī)器開機(jī)預(yù)冷1小時。3 .將預(yù)凍品放入隔板，快速放入凍干機(jī)。4 .開啟真空泵抽真空過夜，約 16小時。5 .凍干結(jié)束。結(jié)果分析：本批采用膠金稀釋液進(jìn)行凍干，凍干結(jié)束后干燥度、附著均勻度均可達(dá)到規(guī)定要求，機(jī)器共運(yùn)行17小時，機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，噪聲、發(fā)熱度均在規(guī)定范圍之內(nèi)。且大部分時間為夜間(15:30-8: 30),節(jié)省時間且不影響白天工作，可采取此種方

9、案。第二批運(yùn)行程序記錄：1將預(yù)凍品按30cm2/ml均勻鋪設(shè)在標(biāo)記物纖維上，裝盤，每盤三層，共四盤，將預(yù)凍品及隔板放入低溫保存箱-40 C預(yù)凍過夜。2機(jī)器開機(jī)預(yù)冷1小時。3將預(yù)凍品放入隔板，快速放入凍干機(jī)。4開啟真空泵抽真空過夜，約 16小時。5凍干結(jié)束。結(jié)果分析：本批按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行制備膠體金溶液，按以上程序進(jìn)行凍干，凍干結(jié)束后外觀、干燥度、附著均勻度、膨松性均可達(dá)到規(guī)定要求，將凍干品組裝檢驗(yàn)其靈敏度、特異性及精密度試驗(yàn)，均符合企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。37c放置十天后，各項(xiàng)指標(biāo)均無變化，凍干品達(dá)到企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。各項(xiàng)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)見附表。最適合的工藝條件：經(jīng)以上模擬試驗(yàn)，本機(jī)器可用于產(chǎn)品凍干生產(chǎn)，凍干程序如下：

10、1將預(yù)凍品按30cm2/ml均勻鋪設(shè)在標(biāo)記物纖維上，裝盤，每盤三層，共四盤，將預(yù)凍品及隔板放入低溫保存箱-40 C預(yù)凍過夜。2機(jī)器開機(jī)預(yù)冷1小時。3將預(yù)凍品放入隔板，快速放入凍干機(jī)。4開啟真空泵抽真空過夜，約 16小時。5凍干結(jié)束。凍干品檢驗(yàn)項(xiàng)目表檢驗(yàn)項(xiàng)目結(jié)果檢測人凍干后外觀膠金纖維干燥，成酒紅色，分布均勻靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定特異性符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定37 C 10天后外觀膠金纖維干燥，成酒紅色，分布均勻靈敏度符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定特異性符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定結(jié)論：通過對三批產(chǎn)品模擬試生產(chǎn)試驗(yàn)，凍干產(chǎn)品各項(xiàng)指標(biāo)均可達(dá)到檢驗(yàn)要求，此儀器各項(xiàng)性能均可滿足生產(chǎn)需求，可用于膠體金產(chǎn)品的冷凍干燥。執(zhí)行人： 日期：復(fù)核人： 日期：2.

11、3.2 診斷用單克隆抗體凍干：模擬生產(chǎn)計劃：本實(shí)驗(yàn)分兩批進(jìn)行，第一批采用1%件血清白蛋白溶液代替腹水進(jìn)行凍干試驗(yàn)，確定凍干程序可行性，第二批按標(biāo)準(zhǔn)操作制備腹水進(jìn)行凍干，確認(rèn)機(jī)器性能和對本產(chǎn)品的適用性。第一批運(yùn)行程序記錄：1將預(yù)凍品按每瓶 0.1ml裝瓶，裝盤，每盤 225支，四層，共900瓶，將預(yù)凍品及隔板放入 低溫保存箱-40 C預(yù)凍過夜。2機(jī)器開機(jī)預(yù)冷1小時。3將預(yù)凍品放入隔板，快速放入凍干機(jī)。4開啟真空泵抽真空過夜，約 16小時。5凍干結(jié)束。結(jié)果分析：本批采用1%件血清白蛋白溶液進(jìn)行凍干，凍干結(jié)束后，安甑瓶內(nèi)凍干品呈微黃色蓬松體，干燥，無溶解現(xiàn)象，加水后可迅速復(fù)溶( 4min內(nèi))，無不溶

12、解物，各項(xiàng)指標(biāo)符合凍干要求。機(jī)器共運(yùn)行17小時，機(jī)器運(yùn)轉(zhuǎn)正常，噪聲、發(fā)熱度均在規(guī)定范圍之內(nèi)。且大部分時間為夜間( 15: 30-8: 30),節(jié)省時間且不影響白天工作，可采取此種方案。第二批運(yùn)行程序記錄：1將預(yù)凍品按每瓶 0.1ml裝瓶，裝盤，每盤 225支，四層，共900瓶，其中十支為腹水，其 它為牛血清白蛋白溶液。將預(yù)凍品及隔板放入低溫保存箱-40 C預(yù)凍過夜。2機(jī)器開機(jī)預(yù)冷1小時。3將預(yù)凍品放入隔板，快速放入凍干機(jī)。4開啟真空泵抽真空過夜，約 16小時。5凍干結(jié)束。結(jié)果分析：本批按標(biāo)準(zhǔn)程序進(jìn)行制備腹水， 按以上程序進(jìn)行凍干， 凍干結(jié)束后將凍干品進(jìn)行檢驗(yàn)， 其物 理性質(zhì)、溶解速度、陽性參考品符合率、陰性參考品符合率均符合企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。 37c放置 十天后，各項(xiàng)指標(biāo)均無變化，凍干品達(dá)到企業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。各項(xiàng)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)見附表。最適合的工藝條件：經(jīng)以上模擬試驗(yàn)，本機(jī)器可用于產(chǎn)品凍干生產(chǎn)，凍干程序如下：1將預(yù)凍品按每瓶 0.1ml裝瓶，裝盤，將預(yù)凍品及隔板放入低溫保存箱-40 C預(yù)凍過夜。2機(jī)器開機(jī)預(yù)冷1小時。3將預(yù)凍品放入隔板，快速放入凍干機(jī)。4開啟真空泵抽真空過夜，約 16小時。5凍干結(jié)束。檢驗(yàn)項(xiàng)目結(jié)果檢測人物理檢查本品應(yīng)為灰白色的疏松體，無融化跡象。溶解后為無色，澄明液體，不含有異物、沉淀。15分鐘內(nèi)完全溶解陽性參考品符合率符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定特異性陰性參考品符合率符合