天麻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、天麻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程第7頁(yè)共5頁(yè)XXXXXXXX有限公司原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo) 題天麻質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程共5頁(yè)第1頁(yè)文件號(hào)起草人起草日期部門審閱日 期QA審閱日期批 準(zhǔn)日 期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門義更記錄文件修訂號(hào)義更版本艾更時(shí)間交更原因1品名：1.1 中文名：天麻1.2 漢語(yǔ)拼音：Tianma2代碼：3取樣文件編號(hào)：4檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：5依據(jù)：中國(guó)藥典(2020年版一部)6質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)本品為二科植物大麻 Gastrodia elata Bl.的干燥塊是。立冬后至次年清明前 采挖，立即洗凈，蒸透，敞開(kāi)低溫干燥。性狀本品呈橢圓形或長(zhǎng)條形，略扁，皺縮而稍彎曲，長(zhǎng)

2、315cm,范1.56cm,厚0.52cm。表面黃白色至淡黃棕色，有縱皺紋及由潛伏芽排列而成的 橫環(huán)紋多輪，后時(shí)可見(jiàn)棕褐色菌索。 頂端后紅棕色至深棕色鸚嘴狀的芽或 殘留莖基；另端有圓臍形疤痕。質(zhì)堅(jiān)硬，/、易折斷，斷面較平坦，黃官色 至淡棕色，角質(zhì)樣。氣微，味甘。同法定標(biāo)準(zhǔn)鑒別(1)本品橫切面：表皮有殘留，下皮由23列切向延長(zhǎng)的栓化細(xì)胞組成。皮層為10數(shù)列多角形細(xì)胞，有的含草酸鈣針晶束。較老塊莖皮層與下皮相接處有23列橢圓形厚壁細(xì)胞，木化，紋孔明顯。中柱占絕大部分， 有小型周韌維管束散在；薄壁細(xì)胞亦含草酸鈣針晶束。同法定標(biāo)準(zhǔn)粉末黃白色至黃棕色。厚壁細(xì)胞橢圓形或類多角形，直徑70180 dm,壁厚

3、38 pm,木化，紋孔明顯。草酸鈣針晶成束或散在，長(zhǎng)2575（93）師。用醋酸甘油水裝片觀察含糊化多糖類物的薄壁細(xì)胞無(wú)色，有的細(xì)胞可見(jiàn)長(zhǎng)卵形、長(zhǎng)橢圓形或類圓形顆粒，遇碘液顯棕色或淡棕紫色。 螺紋導(dǎo)管、網(wǎng)紋導(dǎo)管及環(huán)紋導(dǎo)管直徑830 d m。（2）取本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取天麻素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照藥材溶液各 10科照品溶液5科|分別點(diǎn)于同一硅膠 G薄層 板上，以二氯甲烷-乙酸

4、乙酯-甲醇-水（2: :4 : 2.5 :1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)， 取出，晾干，噴以羥基苯甲醛溶液 （取對(duì)羥基苯甲醛 0.2g,溶于乙醇10ml 中，力口 50%硫酸溶液1ml,混勻），在120c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日 光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上， 顯相同顏色的斑點(diǎn)。（3）【特征圖譜】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛為流動(dòng)相 A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相 B;按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度 洗脫；流速為每分鐘 0.8ml;柱溫為30 C；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù) 按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000

5、。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A （%）流動(dòng)相B （%）0103 1097 9010 1510 1290 8815 2512 1888 8225 40188240 4218 9582 一 5參照物溶液的制備取天麻對(duì)照藥材約0.5g,置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇25ml,超聲處理（功率 500W,頻率40kHZ ） 30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取含量測(cè)定項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液供試品溶液的制備，取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約0.5g,照對(duì)照藥材參照物 溶液制備方法同法制成供試品溶液。測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶?和供試品溶液各3注，注人液相色譜儀,測(cè)定，記錄色

6、譜圖，即得。供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn) 6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜 中的6個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)，其中峰（1）,峰（2）應(yīng)與天麻素對(duì)照品和對(duì)羥 基苯甲醇對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致。檢查水分 不得過(guò)15.0% （通則0832第二法）。總灰分 不得過(guò)4.5% （通則2302）。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（通則 2331）測(cè)定，不得過(guò)400mg/Kg。同法定標(biāo)準(zhǔn)浸出物照醇溶性浸出物測(cè)定法（通則2201）項(xiàng)卜的熱浸法測(cè)定，用稀乙醇作溶齊心不得少于15.0%。同法定標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定照?qǐng)D效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-0.05%磷酸溶液（

7、3: 97）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為 220nm。理論板 數(shù)按天麻素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取天麻素對(duì)照品，對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品適量， 精 密稱定，加流動(dòng)相制成每1ml含天麻素50 pg,對(duì)羥基苯甲醇25 dg的混 合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 2g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇 50ml,稱定重量，超聲處理（功率120W, 頻率40kHZ） 30分鐘，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量， 搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml,濃縮至近千無(wú)醇味，殘?jiān)右揖?-水（3: 97）混合溶液溶解，轉(zhuǎn)移至 25ml量瓶中，用乙睛-水（3: 97）混合

8、 溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各5口注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本口口按T燥口口計(jì)算，R大麻系（C13H 18。7）不得少于0.25%。同法定標(biāo)準(zhǔn)復(fù)驗(yàn)期36個(gè)月。同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏置通風(fēng)干燥處，防蛀。同法定標(biāo)準(zhǔn)7檢驗(yàn)操作規(guī)程:7.1 試藥與試劑：甲醇、天麻對(duì)照藥材、天麻素對(duì)照品、乙酸乙酯、水、磷鋁酸、乙醇、乙睛、磷酸7.2 儀器與用具：顯微鏡、硅膠G薄層板、恒溫鼓風(fēng)干燥箱、超聲波清洗器、高效液相色譜儀、馬福爐7.3 性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味7.4 鑒別：7.4.1 取本品制片置10X 10顯微鏡下做顯微觀察。7.4.2 取

9、本品粉末1g,加甲醇10ml,超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取天麻對(duì)照藥材1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取天麻素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液, 作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液和對(duì)照 藥材溶液各10小，照品溶液5”,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（2: :4 : 2.5 : 1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以羥基苯甲醛溶液（取對(duì)羥基苯甲醛0.2g,溶于乙醇10ml中，加50%硫酸溶液1ml, 混勻），在120c加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與 對(duì)照藥

10、材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)【特征圖譜】照高效液相色譜法（通則 0512）測(cè)定色譜條件與系統(tǒng)適用性條件以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B;按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流 速為每分鐘0.8ml;柱溫為30 C；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按天麻素峰計(jì) 算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A （%）流動(dòng)相B （%）0103-109779010 15107129078815 251271888f 8225 40188240 421879582-5參照物溶液的制備取天麻對(duì)照藥材約0.5g,置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇25ml,超聲處

11、理（功率500W,頻率40kHZ） 30分鐘，放冷，搖勻，濾 過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取含量測(cè)定項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液供試品溶液的制備，取本品粉末（過(guò)四號(hào)篩）約 0.5g,照對(duì)照藥材參照物溶液制備方法同法制成供試品溶液。測(cè)定法 分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 3U,注人液相色譜儀，測(cè) 定，記錄色譜圖，即得。供試品色譜圖中應(yīng)呈現(xiàn) 6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰相對(duì)應(yīng)，其中峰（1）,峰（2）應(yīng)與天麻素對(duì)照品和對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品參照物峰保留時(shí)間一致。7.5 檢查：7.5.1 水分：不得過(guò)15.0% （附錄15第二法）。7.5.2 總灰分：不得

12、過(guò)4.5% （附錄17）。7.5.3 二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法（附錄 58）測(cè)定，不得過(guò) 400mg/Kg。7.6 浸出物：照醇溶性浸出物測(cè)定法（附錄19）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用稀乙醇作溶劑，不得過(guò)15.0%。7.7 含量測(cè)定：照高效液相色譜法（附錄 8）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛-0.05%磷酸溶液（3 : 97）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。理論板數(shù)按天麻 素峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對(duì)照品溶液的制備 取天麻素對(duì)照品，對(duì)羥基苯甲醇對(duì)照品適量，精密 稱定，加流動(dòng)相制成每1ml含天麻素50 w g,對(duì)羥基苯甲醇25 w g的混合溶液， 即得。供試品溶液的制備 取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約 2g,精密稱定，置具塞 錐形瓶中，精密加入稀乙醇 50ml,稱定重量，超聲處理（功率 120W,頻率 40kHZ） 3