食品理化題庫

1、理化技術(shù)練兵題庫一、填空題1、 平均值常見的三種計算方法是：算術(shù)法、加權(quán)法、中位數(shù)法。2、 精密度的表示方法有偏差法、極差法、變異系數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)偏差法。3、 分析方法中常用的容量法可分為：中和法、氧化還原法、沉淀法、絡(luò)合法等類。容量分析中誤差主要來源于儀器誤差、讀數(shù)誤差、滴定誤差。4、 滴定時應(yīng)注意：每次滴定最好從滴定管刻度的零點(diǎn)開始，控制滴定速度不要大于每秒鐘34滴，滴定量用去體積應(yīng)為滴定管容量的1/22/3。5、 容量分析法要求誤差不超過0.1%，則標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時，必須使基準(zhǔn)物質(zhì)的稱量保持四位有效數(shù)字，標(biāo)準(zhǔn)溶液用量達(dá)到2030毫升，滴定管刻度讀至小數(shù)點(diǎn)后第二位。6、 氧化還原法依所用氧化劑種類

2、不同，常用的可分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法。7、 比色測定法的相對誤差，目視比色法為101%，光電比色法為20.5%，分光光度法為1%，但如果方法不完善，誤差可超過10%。誤差的主要來源于溶液不遵守朗伯比耳定律，主觀誤差，儀器誤差。比色測定時要最少誤差的實(shí)驗(yàn)結(jié)果是在透光率36.8%時的實(shí)驗(yàn)條件，因?yàn)榇藭r濃度隨透光率相對變化值最小。在透光率為1075%范圍內(nèi)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差都比較小，這時相當(dāng)于消光值在10.1的范圍內(nèi)，即有10倍的濃度變化范圍。8、 用濃硫酸20mL（比重1.84,98%）,加水80mL，配制得稀硫酸的百分濃度為30.87%。用此液再稀釋成百分濃度為5%的稀硫酸還需加蒸餾水6

3、04.48mL。9、 理化檢驗(yàn)定量分析中測量值與真值之差叫誤差，可分為系統(tǒng)誤差，偶然誤差兩大類，誤差的表征：準(zhǔn)確度與重現(xiàn)性。它的來源是由原理誤差、裝置誤差、環(huán)境誤差、使用誤差等幾方面引起。10、 真值包括理論真值、約定真值、相對真值。11、 準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性是數(shù)據(jù)可靠的必要條件，兩者缺一不可。12、 樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）是表示偏差的最好方法，數(shù)學(xué)嚴(yán)格性高，可靠性大，能顯示出較大的偏差。13、 當(dāng)測量次數(shù)足夠多時，偶然誤差算數(shù)平均值趨于零。14、 離群數(shù)據(jù)檢驗(yàn)的方法有4倍平均偏差法，Grubbs法，Dixon法和Q檢驗(yàn)法。Q檢驗(yàn)法為國際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦的方法，較適用于3-10次測定值中可疑值的取舍。1

4、5、 預(yù)處理食品的方法有揮發(fā)法、沉淀法、蒸餾法、吸收法、離子交換法、透析法、萃取法、有機(jī)質(zhì)破壞法、層析法。16、 提高食品定量分析結(jié)果可靠性的方法有：對各種試劑、儀器及器皿進(jìn)行檢定和校正；增加測定次數(shù)；作空白試驗(yàn)；作對照試驗(yàn)；作回收試驗(yàn)；標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸。17、 食品中蛋白質(zhì)含量測定的原理是：將蛋白質(zhì)中所含的氮素轉(zhuǎn)化為氨，與硫酸化合成硫酸銨：硫酸銨與氫氧化鈉作用釋出氨蒸餾，將氨收集于硼酸溶液中，用已知濃度的酸滴定，由滴定的酸量計算出總氮量，再乘以蛋白質(zhì)系數(shù)，計算出蛋白質(zhì)含量。18、 食品中總糖測定主要指葡萄糖、果糖、乳糖 ，及在測定條件下與能水解為還原性單糖的蔗糖、麥芽糖以及可能水解的淀粉。還原

5、糖類具有還原性，因其分子中含有游離醛基或酮基。利用其還原性的基礎(chǔ)進(jìn)行糖的測定。19、 食品中發(fā)色劑硝酸鹽和亞硝酸鹽的測定原理是將樣品溶液經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)后，通過鎘柱，在PH9.69.7的氨溶液中，使其中的硝酸根還原成亞硝酸根，再與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，生成重氮化合物，再與萘基鹽酸二氨基乙烯生成紫紅色的重氮顏料，根據(jù)顏色的深淺與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比色定量。20、 蒸餾酒中雜醇油是由異戊醇，異丁醇，丙醇等組成，分析上以異戊醇、異丁醇表示。測定原理是：異戊醇與異丁醇與硫酸作用脫水生成異戊烯和異丁烯，再與對二甲胺基苯甲醛起縮合反應(yīng)，生成橙紅色化合物與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比色定量。21、 在食品衛(wèi)生檢驗(yàn)中常用雙硫腙法測定食品

6、中鉛、汞、鋅及鎘等金屬元素，其原理是：雙硫腙分子中具有可被置換的氫原子，以及能同金屬形成配位鍵的氮原子，。因此它可與金屬生成電價鍵和配位鍵并存的內(nèi)絡(luò)鹽即螯合物，此螯合物溶于氯仿或四氯化碳中，所呈現(xiàn)出顏色深淺與濃度成正比，以進(jìn)行比色定量。22、 組胺是蛋白質(zhì)分解后的組氨酸分解產(chǎn)物。它能和重氮鹽在弱堿性溶液中進(jìn)行偶氮反應(yīng)，產(chǎn)生有色化合物，以進(jìn)行比色定量。23、 食品衛(wèi)生檢驗(yàn)常用方法有：感觀檢查法，物理檢查法、化學(xué)分析法，物理化學(xué)分析法。二、名詞解釋1、 吸收系數(shù)：吸收系數(shù)是克分子吸收系數(shù)的簡稱，它是當(dāng)溶液濃度為1M，液層厚度為1cm時，在一定波長下所測得的光密度值，即為該有色化合物的克分子吸收系數(shù)

7、，用表示。對于一定物質(zhì)及一定波長的入射光為一常數(shù)。的性質(zhì)決定于有色物質(zhì)本身的性質(zhì)，并與入射光的波長有關(guān)。它是有色化合物的重要特性之一，也是顯色反應(yīng)比色測定靈敏度的標(biāo)志。2、 誤差：測量結(jié)果與其真值的差異。E = x - xo E 測量誤差 x 測量結(jié)果 xo 真值3、 精密度：精密度指在相同條件下，n次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。4、 準(zhǔn)確度：準(zhǔn)確度指測得值與真實(shí)值（或多次測定平均值）符合的程度，反映偶然誤差和系統(tǒng)誤差的大小。5、 重現(xiàn)性：重復(fù)測量時，測量結(jié)果的分散性，幾次平行測定值相互接近的程度。隨機(jī)誤差的標(biāo)準(zhǔn)差 ( standard deviation )常用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。

8、6、 真值：被測量的客觀真實(shí)值。7、 偏差：測定結(jié)果與平均結(jié)果的差值8、 平均值：平均值是一組觀察值的平均水平或集中趨勢。平均值是最可信賴值，平均值的誤差最小，是真實(shí)值的最好估計值。9、 檢測限：檢測限是指方法的檢出限，是用一種分析方法能測到的最小信號，這個信號要有合理的準(zhǔn)確度，其大小取決于這個方法所測之誤差。10、 檢測下限：用空白試驗(yàn)出現(xiàn)的波動，在這個波動中有一顯著差異。或稱檢測下限。11、 置信度（P）：表示測定值落在范圍內(nèi)的概率，當(dāng)f¥®，t即為u 12、 顯著性水平（a）=1-P：表示測定值落在范圍之外的概率。13、 最低檢出量：最低檢出量是指除零管外的第一個標(biāo)準(zhǔn)

9、管所含被測物的量。14、 最低檢出濃度：最低檢出濃度是指和最低檢出最所對應(yīng)的濃度。15、 恒重：除溶解性固體外，系指連續(xù)兩次干燥后的重量差異在0.2mg以下。16、 過氧化值：過氧化值是以滴定1克油脂所需要某種規(guī)定濃度的硫代硫酸鈉的毫升數(shù)表示或用碘的百分?jǐn)?shù)表示。17、 變異系數(shù)：變異系數(shù)是反應(yīng)測定數(shù)值波動的程度，亦為相對精密度的量度，以cv=s/x表示。S：為標(biāo)準(zhǔn)差（表示精密度）x：算術(shù)平均值。三、 問答題1、 簡述分析質(zhì)量控制的重要性。答：分析質(zhì)量控制是科學(xué)管理分析實(shí)驗(yàn)室的一種有效方法，起著實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量的保證與統(tǒng)計推斷作用。尤其目前全球性及全國性監(jiān)測活動日益加強(qiáng)，各個國家擴(kuò)各地區(qū)報告的結(jié)果

10、必須具有可靠性和可比性，而分析質(zhì)量控制是獲得正確數(shù)據(jù)的一個極為重要的環(huán)節(jié)。對于環(huán)境樣品分析來講，因其組成復(fù)雜的環(huán)境樣品中所含的有害物質(zhì)是極微量，而其為害的影響卻極大，以致監(jiān)測數(shù)據(jù)的微小誤差使得對“為害影響”的估價及其所采用措施將大不相同，因此，努力保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量很重要。另外，分析質(zhì)量控制還可提供實(shí)驗(yàn)室工作中所發(fā)生的變化，了解這些變化的發(fā)展趨勢，及時發(fā)現(xiàn)異常，從而提醒人們警覺與注意，分析原因，采取措施，有助于實(shí)驗(yàn)室工作的不斷改進(jìn)，同時提高了分析技術(shù)人員業(yè)務(wù)水平等方面也起著積極作用。2、 試述幾種特殊用純水（重蒸餾水、去離子水、不含酚及碘的蒸餾水、不含氨的蒸餾水、不含氟的蒸餾水）的制備。答：

11、（1）重蒸餾水：使用全玻璃蒸餾器或硬質(zhì)玻璃蒸餾器燒瓶及冷凝管制取重餾水，即兩次蒸餾，但必須注意防止橡皮塞、膠皮導(dǎo)管在蒸餾時造成的污染。（2）去離子水：當(dāng)水流過裝有離子交換樹脂的交換器時，水中的雜質(zhì)離子被交換樹脂所截留。交換后流出的水稱為去離子水。（3）不含氨的蒸餾水：如水中有氨存在，則加入硫酸后生成硫酸銨，蒸餾時被剩留下來。（4）不含酚及碘的蒸餾水：于水中加入氫氧化鈉，可與碘生成碘化鈉及碘酸鈉，與酚生成酚鈉，蒸餾量均剩留在水中。（5）不含氟的蒸餾水：于水中加入二氯化鋁及氫氧化鈉，與氟化物生成不溶性復(fù)鹽，蒸餾時剩留在水中。3、 試述常用幾種洗滌液的配制和使用對象。答；根據(jù)不同的要求有各種各樣的洗

12、液。較常用的有以下幾種：（1）強(qiáng)酸氧化劑洗液它是用重鉻酸鉀和濃硫酸配成，洗滌效果好，一般不宜用刷子洗刷儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、凱氏蒸餾瓶等特殊形狀的儀器均適用，注意測六價鉻用器皿不宜用此液，以免污染，其配方為工業(yè)呂K2Cr2O720克加熱溶于40毫升水中，徐徐加入360毫升工業(yè)濃H2SO4，邊加邊攪拌。（2）堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此液是采用長時間（24小時以上）浸泡法，或者浸煮法。常用堿洗液有：碳酸鈉液、硫酸氫鈉液、磷酸鈉液、磷酸氫二鈉液，個別難洗的油污器皿也可用稀氫氧化鈉液。以上稀堿洗液濃度一般都在5%左右。（3）堿性高錳酸鉀洗液此液作用很慢，適用于洗滌有油污的器皿。取高

13、錳酸鉀4克，加少量水溶解后，再加入10%的NaOH100毫升配成。（4）純酸純堿洗液根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃鹽酸或濃硫酸、濃硝酸、浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否則濃酸揮發(fā)刺激人）純堿多采用10%以上濃NaOH、KOH、或Na2CO3液浸泡煮器皿（可以煮沸）。（5）有機(jī)溶劑帶有油脂性污物較多器皿，可以有汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。適用于無法用刷子的小件或特殊形狀器皿。4、 簡述朗伯比耳定律（光的吸收定律）的物理意義。答：當(dāng)一束單色光照射溶液時，由于溶液的原子或分子吸收了光能，光的強(qiáng)度就要減弱，透射光的強(qiáng)度隨著溶液液層厚度而改變。假設(shè)通過溶液前的入射光

14、強(qiáng)度為I0，通過溶液后透射光強(qiáng)度為I，I0與I的比值叫做透光率，用T表示，即：T=I/I0（1）通過實(shí)踐發(fā)現(xiàn)，溶液的濃度、厚度與透光率有如下數(shù)學(xué)關(guān)系式Lg1/T=K*C*L（2）這就是朗伯比耳定律。式中C為溶液的濃度，L為液層厚度，K為比例常數(shù)。將（1）式代入（2）式，則得lgI0/I= K*C*L（3）從lgI0/I項(xiàng)可看出，I愈小時光被吸收的程度愈大，光被吸收的程度稱為光密度或消光度，以D表示。即D=K*C*L所以，溶液的光密度與溶液中有色物質(zhì)的濃度及液層厚度的乘積成正比。5、 試劑容量分析中氧化還原法的機(jī)理、反應(yīng)條件及注意事項(xiàng)，并以過硫酸銨法測錳為例加以說明。答；氧化還原法是利用氧化還原

15、反應(yīng)的一種滴定方法。依所用氧化劑種類不同，可分為高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法及碘量法等。氧化還原反應(yīng)是基于電子的轉(zhuǎn)移，反應(yīng)比較復(fù)雜，通常是循序分段進(jìn)行，需要一定的時間反應(yīng)才能完成。因此，在進(jìn)行氧化還原滴定時，要注意使滴定操作與反應(yīng)速度一致。反應(yīng)速度除與物質(zhì)濃度有關(guān)外，溫度增高反應(yīng)也加快。一般溫度增高10，反應(yīng)速度增加12倍。例如過硫酸銨比色法測錳的機(jī)理是在硝酸銀存在下，二價錳離子可被過硫酸銨氧化成紫紅色的高錳酸根，其顏色的強(qiáng)度與錳的含量成正比，但此反應(yīng)進(jìn)行的條件：（1）有硝酸銀催化劑存在下，（2）過硫酸銨的加入量必須足夠過量，且其質(zhì)量必須有保證，（3）給予一定溫度（小火加熱至沸）。6、 試述用無焰原

16、子吸收法混同水中汞的方法原理及注意事項(xiàng)。答：無焰原子吸收法又稱冷蒸汽原子吸收法，是較靈敏的測汞方法。方法原理是汞蒸氣對波長2537nm的紫外光具有量大吸收，在一定汞濃度范圍內(nèi)，吸收值與汞蒸氣的濃度成正比。水樣經(jīng)消解后加入氯化亞錫將化合態(tài)的汞轉(zhuǎn)為元素汞，用載氣帶入原子吸收儀的光路中，測定吸收值。（1）因本法靈敏度高，實(shí)驗(yàn)室用試劑純度，實(shí)驗(yàn)用器皿清潔度，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境都要求很嚴(yán)格，否則將影響空白值及實(shí)驗(yàn)結(jié)果，（2）有機(jī)汞消解要完全，加熱時避免濺失。（3）加鹽酸羥胺去除剩余KmnO4。反應(yīng)產(chǎn)生氯氣，因氯氣干擾測定，應(yīng)驅(qū)除干凈。（4）水蒸汽對測定有干擾，干燥劑要經(jīng)常換。（5）比色管道在潔凈。（6）全部管路

17、不得有漏氣。（7）流速、反應(yīng)液體積應(yīng)嚴(yán)格控制。7、 新鮮牛乳中消毒效果試驗(yàn)的意義，原理。答：新鮮牛乳中消毒效果試驗(yàn)即磷酸酶測定，用以判定牛乳是否經(jīng)過消毒，或污染未經(jīng)消毒的鮮乳，以保證鮮乳衛(wèi)生。因生牛乳中含有磷酸及原來與磷相結(jié)合的有機(jī)單體，牛乳經(jīng)消毒后，磷酸酶失其效用，在同樣條件下就不能分解有機(jī)磷酸化合物。鮮乳中消毒效果試驗(yàn)是利用苯基磷酸雙鈉在堿性緩沖溶液中使磷酸酶分解產(chǎn)生苯酚，苯酚再與2，6雙溴醌氯酰胺起作用呈蘭色，蘭色深淺與酚量多寡成正比，即與消毒的完全與否成反比。8、 試述用雙硫腙比色法測定金屬時，影響雙硫腙金屬時，影響雙硫腙金屬螯合物提取的因素。答：（1）PH的影響：雙硫腙具有酸的性質(zhì)，

18、它提取金屬的能力，常與PH成正相關(guān)。在高PH段，大部分重金屬可被提取，只有兩性元素如鋅、鉛、錫等在強(qiáng)堿介質(zhì)中形成含氧酸陰離子而難于提取。在低PH段的強(qiáng)酸介質(zhì)中，只有跟雙硫腙結(jié)合能力很強(qiáng)的金屬才能被提取。由于各種金屬同雙硫腙結(jié)合能力強(qiáng)弱不等，因而可采取控制PH的手段，達(dá)到單獨(dú)測定某一金屬以排除其他金屬干擾的目的。（2）雙硫腙濃度的影響：雙硫腙與二價金屬生成單取代酮式螯合物的克分子比是2：1，即1個克原子的二價金屬至少要有兩個克分子的雙硫腙，否則提取不完全或生成烯醇式雙取代物（如Cu、Hg、Ag）。幾種金屬（Hg、Pb、Zn、Cd）所需雙硫腙的濃度是根據(jù)各種金屬的原子量、絡(luò)合掩蔽劑的濃度，以及金屬

19、因和硫腙結(jié)合能力強(qiáng)弱而規(guī)定的。在H+和重金屬掩蔽劑一定濃度下，雙硫腙 濃度大小是決定提取率高低的重要因素。（3）振蕩強(qiáng)度與振蕩時間，在其它條件不變的情況下雙硫腙對金屬的提取是否完全，與振蕩的強(qiáng)度及時間有關(guān)。（4）溶劑的純度：溶劑（CHCl3或CCl4）的品種對測定結(jié)果可能產(chǎn)生某些影響，但不太明顯；而溶劑的純度卻對測定結(jié)果影響很大，市售分析純試劑，并標(biāo)明“雙硫腙試驗(yàn)合格”字樣的氯仿或四氯化碳的產(chǎn)品，可以直接使用、若存放日久，保管不當(dāng)，可能變質(zhì)而破壞雙硫腙，使用前每批溶劑均須做穩(wěn)定性試驗(yàn)，合格者方可使用。（5）雙硫腙的純化：雙硫腙試劑除新精制的特純外，一般都含有雜質(zhì)，影響測定結(jié)果，在使用前最好做純

20、度試驗(yàn)。（6）雙硫腙使用液的制備方法規(guī)定雙硫腙濃度以透光率表示，即快速又方便。基礎(chǔ)理論知識9.何為有效數(shù)字？檢測工作中的有效數(shù)字有什么因素確定？所謂有效數(shù)字，就是實(shí)際能測得的數(shù)字。有效數(shù)字保留的位數(shù)，應(yīng)根據(jù)分析方法與儀器的準(zhǔn)確度來決定，一般使測得的數(shù)值中只有最后一位是可疑的。10.數(shù)字運(yùn)算和修約規(guī)則有哪些？數(shù)字運(yùn)算規(guī)則有加減法、乘除法、自然數(shù)；修約規(guī)則為“四舍六入五成雙”法則。11.如何選擇適宜精度的計量器具？針對不同的測量值，不同的誤差標(biāo)定方法對結(jié)果的實(shí)際測量精度是不同的。選擇的時候，要針對測量情況和使用儀器在測量點(diǎn)的允許誤差具體分析，并不一定低等級儀器就有最好的測量效果。要根據(jù)具體情況選擇

21、合適的儀器和量程，才能最大限度的減少測量的誤差。12.理化檢驗(yàn)報出檢測數(shù)據(jù)的前提是什么？質(zhì)量保證工作是理化檢驗(yàn)報出檢測數(shù)據(jù)的前提，它包括質(zhì)量控制和質(zhì)量評定兩部分。質(zhì)量控制包括：人員、儀器、方法、樣品、環(huán)境。質(zhì)量評定是對測量過程進(jìn)行監(jiān)督的方法，分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室外部的質(zhì)量評價。13.如何保證檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠？1） 儀器設(shè)備、設(shè)施完好。2） 環(huán)境得到有效控制。3） 人員素質(zhì)符合崗位要求并得到適時培訓(xùn)。4） 衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行有效。5） 標(biāo)準(zhǔn)分析方法現(xiàn)行有效。6） 檢測項(xiàng)目通過計量認(rèn)證。7） 使用有溯源性保證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 8）試劑純度要有保證。14.說出環(huán)境條件對檢測結(jié)果的可能影響？實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的溫度、

22、濕度、氣壓、空氣中懸浮微粒含量及污染氣體成分等都是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件。其中有些參數(shù)影響儀器的性能，有些參數(shù)直接影響樣品測定結(jié)果。例如：溫度過底，使天平的變動性增大；濕度過大，使電子儀器和光學(xué)儀器的性能變差；空氣中的微粒和污染成分對痕量分析影響很大，甚至在室內(nèi)吸煙都會影響分析結(jié)果。15.如何選擇檢測方法？實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用滿足客戶需要并適用于所進(jìn)行的檢測和/或校準(zhǔn)的方法，包括抽樣的方法。應(yīng)優(yōu)先使用以國際、區(qū)域或國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的方法。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本，除非該版本不適宜或不可能使用。必要時，應(yīng)采用附加細(xì)則對標(biāo)準(zhǔn)加以補(bǔ)充，以確保應(yīng)用的一致性。 當(dāng)客戶未指定所用方法時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)選擇以國際、區(qū)域或國

23、家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布的，或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科學(xué)書籍和期刊公布的，或由設(shè)備制造商指定的方法。實(shí)驗(yàn)室制定的或采用的方法如能滿足實(shí)驗(yàn)室的預(yù)期用途并經(jīng)過驗(yàn)證，也可使用。所選用的方法應(yīng)通知客戶。在開始檢測或校準(zhǔn)之前，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確認(rèn)能夠正確地運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)方法。如果標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。 當(dāng)認(rèn)為客戶提出的方法不適合或已過期時，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)通知客戶。 16.何為有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一種計量標(biāo)準(zhǔn)。已確定其一種或幾種特性，用于校準(zhǔn)測量器具、評價測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，標(biāo)明準(zhǔn)確值及定值的準(zhǔn)確度等內(nèi)容。17.質(zhì)量控制的措施有哪些？實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)控、人員比對、實(shí)驗(yàn)室間

24、比對、不同方法比對、標(biāo)準(zhǔn)樣品考核18.精密儀器設(shè)備管理有哪些具體要求？安放儀器的房間應(yīng)符合該儀器的要求，以確保儀器的精度及使用壽命。做好儀器的防震、防塵、防腐蝕工作。建儀立專人管理責(zé)任制，器的名稱、規(guī)格、數(shù)量、單價、出廠和購置的年月都要登記準(zhǔn)確。大型精密儀器每臺建立技術(shù)檔案，內(nèi)容包括1） 儀器說明書、裝箱單、零配件清單。2） 安裝、調(diào)試、性能鑒定、驗(yàn)收記錄、索賠記錄。3） 使用規(guī)程、保養(yǎng)維護(hù)規(guī)程。4） 使用登記本、檢修記錄。 大型儀器的使用、維修應(yīng)由專人負(fù)責(zé)，使用維修人員經(jīng)考核合格方可獨(dú)立操作使用。如確需拆卸、改裝應(yīng)有一定的審批手續(xù)。19.危險化學(xué)品的購置、使用、儲存注意事項(xiàng)？1） 易燃易爆試

25、劑應(yīng)貯于鐵柜中，柜的頂部有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗(yàn)室存放大于20L的易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)。2） 互相混合或接觸后可以產(chǎn)生激烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物，不能混放。這種化合物系多為強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原性物質(zhì)。3） 腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。4） 要注意化學(xué)藥品的存放期限，一些試劑在存放過程中會逐漸變質(zhì)，甚至形成危害物。5） 藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。6） 發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辨認(rèn)的試劑

26、都要當(dāng)成危險物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以避免引起嚴(yán)重后果。7） 劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中，建立領(lǐng)用需經(jīng)申請、審批、雙人登記簽字的制度。20.計量認(rèn)證有哪些關(guān)鍵要素？計量認(rèn)證有13個要素：組織與管理、質(zhì)量體系、審核和評審、人員、設(shè)施和環(huán)境、儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、量值溯源和校準(zhǔn)、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)樣品的處置、記錄、證書和報告、檢驗(yàn)的分包、外部支持服務(wù)和供應(yīng)、抱怨。21.如何理解實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理體系？質(zhì)量體系是指實(shí)驗(yàn)室用文件化的形式列出的有效的一體化的技術(shù)和管理程序。質(zhì)量體系是由要素組成的，要素是質(zhì)量體系的基本組成單元。質(zhì)量體系文件是描述質(zhì)量體系的一整套文件。它主要由質(zhì)量手冊、質(zhì)量體系程序文件

27、、 作業(yè)指導(dǎo)書、表格報告及質(zhì)量記錄格式等質(zhì)量文件構(gòu)成。其中質(zhì)量手冊是本單位綱領(lǐng)性文件，它主要描述本單位的質(zhì)量體系的構(gòu)成與基本運(yùn)行方式和途徑；質(zhì)量體系程序文件是描述實(shí)施質(zhì)量體系要素所涉及到的各職能部門的活動（即職能部門活動的依據(jù)和程序，中國習(xí)慣稱規(guī)章制度），它主要由本單位職能部門人員使用；作業(yè)指導(dǎo)書是用以指導(dǎo)某個具體過程、事物形成的技術(shù)性細(xì)節(jié)描述的可操作性文件。作業(yè)指導(dǎo)書一般是供第一線檢測有關(guān)人員使用的操作性文件（有關(guān)管理性的作業(yè)指導(dǎo)書由職能部門人員使用）。當(dāng)本單位申請計量認(rèn)證的參數(shù)（產(chǎn)品）的檢測依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)程、規(guī)范）中具有詳細(xì)的操作程序，則在指導(dǎo)書中只需列出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)和名稱與標(biāo)準(zhǔn)號即可，否則應(yīng)

28、編寫出操作實(shí)施細(xì)則；表格、報告及質(zhì)量記錄的格式是為規(guī)范各類記錄設(shè)計的，一定要清晰明了，有足夠的信息量，目的是可以追溯和復(fù)驗(yàn)。質(zhì)量保證工作是理化檢驗(yàn)報出檢測數(shù)據(jù)的前提，它包括質(zhì)量控制和質(zhì)量評定兩部分。質(zhì)量控制包括：人員、儀器、方法、樣品、環(huán)境。質(zhì)量評定是對測量過程進(jìn)行監(jiān)督的方法，分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室外部的質(zhì)量評價。21、 簡述Q檢驗(yàn)法（1）數(shù)據(jù)由小到大排列x1,x2xn;（2）計算最大與最小值之差 (xnx1)(3)求出可疑值與最鄰近值之差：x可疑x鄰近(4)求Q值(5)根據(jù)測定次數(shù)n和要求的置信度查Q值表得Q值(6)比較Q計算和Q表Q計算 Q表，舍去可疑值，否則保留。專業(yè)基本技術(shù)22、樣品預(yù)

29、處理的目的、方法？樣品預(yù)處理的目的 去除樣品中的雜質(zhì)，富集待測物，從而有利于待測物的測定，減少或消除樣品基體對測定的干擾，提高測定的靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度。樣品預(yù)處理的方法: 1.干灰化法2.酸消解法3.微波消解法4.低溫灰化法5.溶劑萃取法6.固相萃取法7.衍生和水解23、食品中蛋白質(zhì)的測定方法，測定原理，注意事項(xiàng)？食品中蛋白質(zhì)的測定使用凱氏定氮法 。其測定原理是：食品與硫酸、硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸氨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，既為蛋白質(zhì)的含量。注意事項(xiàng)：<1>消化要完全，

30、加入的試劑要準(zhǔn)確。<2>蒸餾要均勻、充足、加堿要足量。<3>指示劑的配制要準(zhǔn)確，防止顏色有不同。<4>計算時要選擇相應(yīng)的系數(shù)才能得到正確的數(shù)值。24、常用測定砷的方法有幾種？測定原理簡述測定步驟，注意事項(xiàng)？砷化合物中毒癥狀、快速監(jiān)測方法以及特效解毒藥？1）、氫化物原子熒光光度法2）、銀鹽法3）、砷斑法4）、硼氫化物還原比色法原理、步驟、注意事項(xiàng)見國標(biāo)73-84頁中毒癥狀：當(dāng)發(fā)生砷化物的污染事故時，砷化物多經(jīng)消化道進(jìn)入人體，引起全身中毒癥狀，一般為四肢無力、腿反射遲鈍、肌肉萎縮、皮膚角質(zhì)化、黑色素沉積并出現(xiàn)食欲不振、消化不良、嘔吐、腹瀉等。急性中毒癥狀為咽干、

31、口渴、流涎、持續(xù)性嘔吐、腹瀉、劇烈頭痛、四肢痙攣等，可因心力衰竭或閉尿而死。吸入砷化氫蒸氣可發(fā)生黃疸、肝硬變，肝、脾腫大等，皮膚接觸可觸發(fā)皮炎、濕疹，嚴(yán)重者可出現(xiàn)潰瘍?？焖贆z測方法1、檢測管法；2、便攜式數(shù)字伏安法；3、分光光度法特效解毒藥：特效解毒劑為二巰基丙醇，肌肉注射，成人每次150200mg，開始兩天每4小時1次，第3天每6小時1次，以后再漸減。也可采用5二巰基丙磺酸鈉5ml肌肉注射或二巰基丁二酸鈉1g靜脈注射，必要時重復(fù)使用。25、食品中的亞硝酸鹽的測定原理、方法？食物中為何加入亞硝酸鹽，中毒癥狀、快速監(jiān)測方法、結(jié)果的判斷、樣品處理的注意事項(xiàng)、了解治療方案？方法：鹽酸萘乙二胺法。原理

32、：試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。食品加工中，常用亞硝酸鹽作為發(fā)色劑。中毒癥狀：皮膚蘭褐或蘭黑色，在口腔粘膜較明顯，在手指、足趾及全身均見到。亞硝酸鹽中毒還會出現(xiàn)惡心、頭暈、嗜睡、昏迷、抽搐等癥狀。中毒半小時內(nèi)發(fā)作，如搶救不及時，二小時內(nèi)可死亡?？焖贆z測方法：定性分析格利斯反應(yīng)：取樣品提取濾液化4毫升置于小試管中，加約黃豆大固體偶氮試劑一小勺，振搖5分鐘，如出現(xiàn)紫紅色為陽性。26、簡述氟乙酰胺的理化性質(zhì)和毒性？主要中毒癥狀？特效解毒劑是什么？分子質(zhì)量為77.06，純品為無味無臭的白色針狀結(jié)晶， 熔點(diǎn)為

33、 107108，易溶于水及醇，能溶于丙酮、乙酸乙酯、氯仿，微溶于芳香族溶劑，在溶劑中易揮發(fā)，能升華， 高于107時易分解。氟乙酰胺為一種高效、劇毒、內(nèi)吸性極強(qiáng)的有機(jī)氟殺蟲劑。氟乙酰胺中毒可以引起多個器官功能障礙。氟乙酰胺對神經(jīng)系統(tǒng)損害最大，對心臟、肝臟毒性較大，對腎臟毒性相對較小?？梢饜盒膰I吐，癲癇樣發(fā)作，嚴(yán)重的有尿失禁，心悸，胸悶，面色蒼白，血壓偏低或不穩(wěn)定乙酰胺（又名解氟靈）被認(rèn)為是氟乙酰胺中毒的有效解毒劑。27、簡述抗凝血類殺鼠劑的作用機(jī)理？中毒典型癥狀？中毒特效解毒劑？毒理作用：有維生素k的作用，阻礙血液中凝血酶原的合成，又能直接損害毛細(xì)血管壁，使管壁的通透性和脆性增強(qiáng)，易于破裂，引

34、起內(nèi)臟和皮下大量出血而死亡。中毒癥狀：中毒特點(diǎn)是潛伏期長一般再食后34日出現(xiàn)，主要表現(xiàn)為嘔血、便血，口鼻流血，食欲不振，血尿，婦女陰部流血，皮下出現(xiàn)片狀紫癜。凝血時間明顯延長，如注射針孔流血不止，最后因失血性休克而死。28、 簡述毒鼠強(qiáng)中毒的典型癥狀？是否有特效解毒劑？以癲癇樣大發(fā)作等中樞神經(jīng)系統(tǒng)興奮為主的臨床表現(xiàn)。毒鼠強(qiáng)中毒以強(qiáng)直性陣發(fā)性抽搐、驚厥為主要表現(xiàn)，誤食后一般會迅速出現(xiàn)頭痛、頭暈、口唇麻木、有酒醉感、惡心、嘔吐、抽搐、驚厥及意識喪失等。急、慢性中毒癥狀的輕重與接觸量密切相關(guān)。抽搐形式均為全身性發(fā)作，表現(xiàn)為強(qiáng)直型，陣攣型，強(qiáng)直一陣攣型，絕大多數(shù)表現(xiàn)為間斷無熱驚厥，多數(shù)還伴有消化道出血

35、。醫(yī)技檢查發(fā)現(xiàn),毒鼠強(qiáng)中毒患者的腦電圖明顯異常，類似于癲癇大發(fā)作，病情好轉(zhuǎn)后可恢復(fù)正常。目前還沒有特效解毒劑，主要以洗胃、崔吐為主，另外配以解痙等藥物。29、 汞中毒的癥狀如何？如何快速定性檢驗(yàn)汞？急性汞中毒癥狀：惡心、嘔吐、口腔粘膜腫脹糜爛吐出物含有血液劇烈腹痛腹瀉大便帶血或血粘膜樣便，少尿或尿閉，蛋白尿、血尿，呈現(xiàn)急性腎功能衰竭同時伴有呼吸困難，心力衰竭，嚴(yán)重的可發(fā)生驚厥、昏迷、休克而死亡。慢性汞中毒癥狀：口腔炎、齒齦炎、及在齒齦邊緣形成暗藍(lán)色汞線。嗜睡乏力頭暈頭痛，記憶力減退，煩躁易怒。汞中毒性震顫，多先白手指開始，并逐漸波及到腕，頭及下肢，而且意向性的。有機(jī)汞化合物中毒除了一般胃腸癥狀

36、外，主要表現(xiàn)為視神經(jīng)系統(tǒng)，心、肝、腎等臟器的損害，主要表現(xiàn)為頭暈、失眠乏力、不安、言語困難、肢體麻木、震顫、心悸、胸悶、心率不齊等?？焖俣ㄐ詸z驗(yàn)汞：碘化亞銅法：汞與碘化亞銅作用生成紅色碘化亞銅汞。試劑：碘化亞銅懸浮液：稱取5克硫酸銅溶于75mL水中；稱取5克亞硫酸鈉及11克碘化鉀溶于75mL水中。將以上兩種溶液緩緩混合一起不斷攪拌，生成白色懸浮液。操作：于濾紙上滴加碘化亞銅懸浮液1-2滴，將洗清晾干經(jīng)前雷因試驗(yàn)的銅片（絲）置于碘化銅斑痕上，用一表面器覆蓋于上，經(jīng)半小時至1小時，如有汞存在，碘化亞銅斑痕變成紅色。30、 鋇鹽中毒的主要癥狀是什么？試說明快速檢測鋇的實(shí)驗(yàn)方法？鋇鹽中毒的主要癥狀：除

37、腸胃癥狀外，主要表現(xiàn)為口唇周圍感覺麻木，刺疼，全身肌肉無力，運(yùn)動障礙，心律紊亂，血壓升高，呼吸困難，嚴(yán)重者可導(dǎo)致呼吸衰竭，心肌麻痹而死。快速檢測鋇的方法：玫瑰紅酸鈉反應(yīng)，鉻酸鉀反應(yīng)，硫酸鋇反應(yīng)定量分析：鉻酸鋇比色法31、 氰化物中毒的典型癥狀？引起氰化物的主要天然食品有哪些？輕度中毒表現(xiàn)頭暈、頭痛、乏力,上腹不適、惡心、嘔吐、胸悶、手足麻木等癥狀、并可出現(xiàn)短暫的意識朦朧、口唇紫紺、眼結(jié)膜及鼻、咽部充血,尿硫氰酸鹽含量增高,病程中血清AST(GPT)可增高。一次大量接觸后,可致重度中毒,于短時間內(nèi)出現(xiàn)四肢陣發(fā)性強(qiáng)直性抽搐或昏迷。天然食品中如苦杏、苦桃、枇杷、李子、蘋果、櫻桃的核仁中含有相當(dāng)量氰化

38、物，也會導(dǎo)致中毒。32、 有機(jī)磷、氨基甲酸酯中毒的主要癥狀？使用快速紙片法檢測有機(jī)磷應(yīng)注意的主要事項(xiàng)？有機(jī)磷氨基甲酸脂 輕度中毒：頭痛、頭暈、惡心、口吐白沫，嘔吐，無力，多汗、視力模糊中毒中毒：肌肉震顫，瞳孔縮小，胸悶，緊束感，輕度呼吸困難，精神恍惚及步態(tài)蹣跚重毒中毒：青酸、肺水腫、抽搐、大小便失禁昏迷及呼吸麻痹。溴剛果紅試紙法注意事項(xiàng)：1）脫溴務(wù)必完全，否則將出現(xiàn)假陽性。2）需同時做空白對照。溴麝香草酚藍(lán)全血紙片法注意事項(xiàng)：1）血斑宜看反面，并以斑點(diǎn)中間顏色為準(zhǔn)，如在燈光下比色不宜離光源太近，不要直對光看，成一斜角較好。2）測定結(jié)果酶活力在60以下時，應(yīng)重測一次，以核對結(jié)果，避免誤差。3）酶

39、試紙應(yīng)妥善保存，防潮，防熱，防酸，堿。玻片必須保持清潔干凈，也必須防止酸堿。4）每次以正常人血對照。33、 在重量法分析中，什么叫恒量？直接干燥法測定食品中的水分前后兩次質(zhì)量差不超過多少為恒重？在規(guī)定條件下，連續(xù)兩次干燥或灼燒后稱量的質(zhì)量差異不超過規(guī)定的范圍。直接干燥法測定食品中水分前后兩次質(zhì)量差不超過2mg。34、 簡述GB/T5009.5-2003中蛋白質(zhì)測定原理？簡述注意事項(xiàng)其測定原理是：食品與硫酸、硫酸銅、硫酸鉀一同加熱消化，使蛋白質(zhì)分解，分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸氨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，既為蛋白質(zhì)的含量。注意事項(xiàng)：&

40、lt;1>消化要完全，加入的試劑要準(zhǔn)確 <2>蒸餾要均勻、充足、加堿要足量。<3>指示劑的配制要準(zhǔn)確，防止顏色有不同。<4>計算時要選擇相應(yīng)的系數(shù)才能得到正確的數(shù)值。35、 GB/T5009.6-2003中規(guī)定索氏抽提法測定食品中的何種脂肪？酸水解法測定食品中的何種脂肪？索氏抽提法測定食品中的脂肪是游離脂肪。酸水解法測定食品中的脂肪為游離脂肪及結(jié)合脂肪的總量。36、 簡述銀鹽法測定砷的原理？碘化鉀及氯化亞錫的作用是什么？樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三加砷，然后與鋅粒和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)

41、系列比較定量。碘化鉀及氯化亞錫的作用是將高價砷還原為三價砷。37、 何謂空白試驗(yàn)？除不加式樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量，進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。 用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗(yàn)方法的檢出限。38、 GB/T5009.12-2003測定食品中鉛有幾種方法？各是什么？有5種方法，分別為1、石墨爐原子吸收光譜法；2、氫化物原子熒光光譜法；3、火焰原子吸收光譜法；4、二硫腙比色法；5、單掃描極譜法39、 食品中亞硝酸鹽測定時，如何除去樣品中的蛋白質(zhì)？加入亞鐵氰化鉀、乙酸鋅沉淀蛋白質(zhì)。40、 檢驗(yàn)鎘柱合格的指標(biāo)是什么？還原效率應(yīng)大于98%為符合要求。 41、 GB/T5009.34-200

42、3食品中亞硫酸鹽的鹽酸副玫瑰苯胺法為何臨用前標(biāo)定二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液？此法用何種吸收液？因?yàn)槎趸驑?biāo)準(zhǔn)使用液的濃度隨放置時間逐漸降低。用四氯汞鈉溶液作為吸收液。42、 簡述食用植物油中酸價測定的操作步驟？準(zhǔn)確稱取兩平行樣3.00g5.00g，分別置于錐形瓶中加入中性乙醚-乙醇(2+1)混合液50mL，振搖使油溶解，加入酚酞(10g/L)指示劑23滴，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)微紅色，并在0.5分鐘內(nèi)不褪色，記錄消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。同時做空白試驗(yàn)，記錄消耗氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。43、 簡述GB/T5009.36-2003中氰化物定性測定原理及簡單操作步驟。原理：氰化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸，氫

43、氰酸與苦味酸鈉作用，產(chǎn)生紅色異氰紫酸鈉。步驟：迅速稱取5G試樣，置于100ml錐型瓶中，加20ml水及0.5g酒石酸，立即塞上懸有苦味酸并以碳酸鈉濕潤的試紙條的木塞，置40-50攝氏度的水域中，加熱30min，觀察試紙顏色變化。44、指出下列操作步驟的錯誤把公衛(wèi)大夫送來的花生油樣品用吸管吸取5mL于三角瓶中，加入30mL乙醚20mL乙醇，振搖使花生油溶解，加入酚酞3滴，備用。從冰箱里取出濃度為0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，倒入滴定管中，調(diào)節(jié)到零刻度，開始滴定備好的樣品。滴定備好樣品標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉讀數(shù)為8mL。同時作空白?？瞻紫臍溲趸c標(biāo)準(zhǔn)液0.1 mL。樣品需稱取3.00g5.00g、乙醚-乙醇混合液為2+1、標(biāo)準(zhǔn)溶液為氫氧化鉀、濃度應(yīng)為0.050mol/L左右、標(biāo)準(zhǔn)溶液有效位數(shù)應(yīng)為4位、標(biāo)準(zhǔn)溶液從冰箱中取出不能立即應(yīng)用應(yīng)放置室溫后再用、消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液