SEM(掃描電子顯微鏡)的原理

1、如有你有幫助，請(qǐng)購(gòu)買下載，謝謝！掃描電子顯微鏡（ Scanning Electronic Microscopy, SEM ）掃描電鏡（SEM是介于透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀察手段，可直接利用樣品表面材料的物質(zhì)性能進(jìn)行微觀成像。掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)是，有較高的放大倍數(shù)，20-20萬(wàn)倍之間連續(xù)可調(diào)；有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；試樣制備簡(jiǎn)單。目前的掃描電鏡都配有X射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析，因此它是當(dāng)今十分有用的科學(xué)研究?jī)x器。電子束與固體樣品的相互作用掃描電鏡從原理上講就是利用聚焦得非常細(xì)的高能電子束在

2、試樣上掃描，激發(fā)出各種物理信息。通過(guò)對(duì)這些信息的接受、放大和顯示成像，獲得對(duì)是試樣表面性貌的觀察。具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后， 可產(chǎn)生多種物理信號(hào)如下 圖所示。電子束和固體樣品表面作用時(shí)的物理現(xiàn)象一、背射電子背射電子是指被固體樣品原子反射回來(lái)的一部分入射電子， 其中包括彈性背反射電子和非彈性背 反射電子。彈性背反射電子是指倍樣品中原子和反彈回來(lái)的，散射角大于90 度的那些入射電子，其能量基本上沒(méi)有變化 （能量為數(shù)千到數(shù)萬(wàn)電子伏） 。 非彈性背反射電子是入射電子和核外電子撞擊后產(chǎn)生非彈性散射，不僅能量變化，而且方向也發(fā)生變化。非彈性背反射電子的能量范圍很寬， 從

3、數(shù) 十電子伏到數(shù)千電子伏。從數(shù)量上看，彈性背反射電子遠(yuǎn)比非彈性背反射電子所占的份額多。 背反射電子的產(chǎn)生范圍在 100nm-1mm采度，如下圖所示。電子束在試樣中的散射示意圖背反射電子產(chǎn)額和二次電子產(chǎn)額與原子序束的關(guān)系背反射電子束成像分辨率一般為 50-200nm （與電子束斑直徑相當(dāng)）。背反射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加（右圖），所以，利用背反射電子作為成像信號(hào)不僅能分析新貌特征， 也可以用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度， 定性進(jìn)行成分分析。2、 二次電子二次電子是指背入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。 由于原子核和外層價(jià)電子間的結(jié)合能很小， 當(dāng)原 子的核外電子從入射電子獲得了大于相應(yīng)的結(jié)合能的能量后，

4、可脫離原子成為自由電子。 如果這 種散射過(guò)程發(fā)生在比較接近樣品表層處，那些能量大于材料逸出功的自由電子可從樣品表面逸出，變成真空中的自由電子，即二次電子。二次電子來(lái)自表面5-10nm 的區(qū)域，能量為0-50eV 。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。 由于它發(fā)自試樣表層， 入射電子還沒(méi)有被多次反射， 因此產(chǎn)生二次電子的面積與入射電子的照射面積沒(méi)有多大區(qū)別，所以二次電子的分辨率較高，一般可達(dá)到 5-10nm 。掃描電鏡的分辨率一般就是二次電子分辨率。二次電子產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不大，它主要取決與表面形貌。3、 特征X 射線特征X 射線試原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后在能級(jí)躍遷過(guò)

5、程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。 X 射線一般在試樣的 500nm-5m m 深處發(fā)出。4、 俄歇電子如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不是以 X 射線的形式釋放而是用該能量將核外另一電子打出， 脫離原子變?yōu)槎坞娮樱?這種二次電子叫做俄歇電子。 因每一種原子都由自己特定的殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值，能量在50-1500eV 范圍內(nèi)。 俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原子層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用與表層化學(xué)成分分析。掃描電子顯微鏡的基本原理和結(jié)構(gòu)下圖為掃描電子顯微鏡的原理結(jié)構(gòu)示意圖。 由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50m

6、m勺電光源。在2-30KV的加速電壓下， 經(jīng)過(guò)2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng)，電子束會(huì)聚成孔徑角較小，束斑為 5-10m m 的電子束，并在試樣表面聚焦。 末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈， 在它的作用下， 電子束在試樣表面掃描。 高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子，背反射電子， X 射線等信號(hào)。這些信號(hào)分別被不同的接收器接收，經(jīng)放大后用來(lái)調(diào)制熒光屏的亮度。 由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流與顯象管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步， 因此， 試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯象管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。 也就是說(shuō)， 電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí)， 在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對(duì)應(yīng)， 其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。

7、換言之， 掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。光點(diǎn)成像的順序是從左上方開(kāi)始到右下方，直到最彳爰一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。掃描電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)，真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。1 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)由電子槍， 電磁透鏡， 掃描線圈和樣品室等部件組成。 其作用是用來(lái)獲得掃描電子束， 作為產(chǎn)生物理信號(hào)的激發(fā)源。 為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率， 掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。<1>電子槍：其作用是利用陰極與陽(yáng)極燈絲間的高壓產(chǎn)生高能量的電子束。 目前大多數(shù)掃描電鏡采用熱陰極電子槍。其優(yōu)點(diǎn)是燈絲價(jià)格較便

8、宜，對(duì)真空度要求不高，缺點(diǎn)是鎢絲熱電子發(fā)射效率低， 發(fā)射源直徑較大，即使經(jīng)過(guò)二級(jí)或三級(jí)聚光鏡，在樣品表面上的電子束斑直徑也在5-7nm ，因此儀器分辨率受到限制?，F(xiàn)在，高等級(jí)掃描電鏡采用六硼化翎（LaB6）或場(chǎng)發(fā)射電子槍，使二次電子像的分辨率達(dá)到2nm。但這種電子槍要求很高的真空度。掃描電子顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)示意圖<2>電磁透鏡其作用主要是把電子槍的束斑逐漸縮小，是原來(lái)直徑約為 50m m 的束斑縮小成一個(gè)只有數(shù)nm 的細(xì)小束斑。其工作原理與透射電鏡中的電磁透鏡相同。 掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡，前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來(lái)縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡， 具有較長(zhǎng)的焦距， 在

9、該透鏡下方放置樣品可避免磁場(chǎng)對(duì)二次電子軌跡的干擾。<3>掃描線圈其作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號(hào)。 改變?nèi)肷潆娮邮跇悠繁砻鎾呙枵穹?以獲得所需放大倍率的掃描像。 掃描線圈試掃描點(diǎn)晶的一個(gè)重要組件，它一般放在最后二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。<4>樣品室樣品室中主要部件是樣品臺(tái)。 它出能進(jìn)行三維空間的移動(dòng)， 還能傾斜和轉(zhuǎn)動(dòng)， 樣品臺(tái)移動(dòng)范圍一般可達(dá) 40 毫米， 傾斜范圍至少在 50 度左右， 轉(zhuǎn)動(dòng) 360 度。 樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。 樣品臺(tái)還可以帶有

10、多種附件， 例如樣品在樣品臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察。近年來(lái)，為適應(yīng)斷口實(shí)物等大零件的需要，還開(kāi)發(fā)了可放置尺寸在125mm以上的大樣品臺(tái)。2 信號(hào)檢測(cè)放大系統(tǒng)其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。不同的物理信號(hào)需要不同類型的檢測(cè)系統(tǒng)，大致可分為三類： 電子檢測(cè)器， 應(yīng)急熒光檢測(cè)器和 X 射線檢測(cè)器。 在掃描電子顯微鏡中最普遍使用的是電子檢測(cè)器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成（見(jiàn)下圖）。當(dāng)信號(hào)電子進(jìn)入閃爍體時(shí)將引起電離； 當(dāng)離子與自由電子復(fù)合時(shí)產(chǎn)生可見(jiàn)光。 光子沿著沒(méi)有吸收的光導(dǎo)管傳送到光電倍增器進(jìn)行放大并轉(zhuǎn)變成電流信號(hào)輸出， 電流

11、信號(hào)經(jīng)視頻放大器放大后就成為調(diào)制信號(hào)。 這種檢測(cè)系統(tǒng)的特點(diǎn)是在很寬的信號(hào)范圍內(nèi)具有正比與原始信號(hào)的輸出， 具有很寬的頻帶（10Hz-1MHz）和高的增益（105-106）,而且噪音很小。由于鏡筒中的電子束和顯像管中的電子束是同步掃描， 熒光屏上的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的， 而由檢測(cè)器接收的信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面狀況不同而變化， 那么由信號(hào)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)輸出的反營(yíng)養(yǎng)品表面狀態(tài)的調(diào)制信號(hào)在圖像顯示和記錄系統(tǒng)中就轉(zhuǎn)換成一幅與樣品表面特征一致的放大的掃描像。3 真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作， 防止樣品污染提供高的真空度， 一般情況下要求保持 10-4-10-5

12、mmHg 的真空度。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。3頁(yè)如有你有幫助，請(qǐng)購(gòu)買下載，謝謝！掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析掃描電子顯微鏡的主要性能一放大倍數(shù)當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As,在熒光屏陰極射線同步掃小應(yīng) 描的幅度為Ac,則掃描電鏡的放大倍數(shù)為：-4由于掃描電鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度來(lái)實(shí)現(xiàn)的。如果熒光屏的寬度As=100mm當(dāng)As=5mmfl寸，放大倍數(shù)為 20倍，如果減少掃描線圈的電流，電子束在試樣上的掃描幅度見(jiàn)效為Ac=0.05mm,放大倍

13、數(shù)可達(dá) 2000倍?？梢?jiàn)改變掃描電鏡的放大倍數(shù)十分方便。目前商品化的掃描電鏡放大倍數(shù)可以從20倍調(diào)節(jié)到20萬(wàn)倍左右。二分辨率分辨率是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)。對(duì)微區(qū)成分分析而言，它是指能分析的最小區(qū)域；對(duì)成像而言，它是指能分辨兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率大小由入射電子束直徑和調(diào)制信號(hào)類型共同決定。電子束直徑越小，分辨率越高。但由于用于成像的物理信號(hào)不同，例如二次電子和背反射電子，在樣品表面的發(fā)射范圍也不相同，從而影響其分到?率。一般二次電子像的分辨率約為5-10nm,背反射電子像的分辨率約為50-200nm。X射線也可以用來(lái)調(diào)制成像，但其深度和廣度都遠(yuǎn)較背反射電子的發(fā)射范圍大，所以X射線圖像的分辨

14、率遠(yuǎn)低于二次電子像和背反射電子像。三景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍。與透射電鏡景深分析一樣，掃描電鏡的景深也可表達(dá)為Df ? 2 A 丫0 / a ,式中a為電子束孔徑角。可見(jiàn)，電子束孔徑角是決定掃描電鏡景深的主要因素，它取決于末級(jí)透鏡的光柵直徑和工作距離。掃描電鏡的末級(jí)透鏡采用小孔徑角，長(zhǎng)焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大 10倍。由于景深大，掃描電鏡圖像的立體感強(qiáng)，形態(tài)逼 真。對(duì)于表面粗糙的端口試樣來(lái)講，光學(xué)顯微鏡因景深小無(wú)能為力，透射電鏡對(duì)樣品要求苛刻，即使用復(fù)型樣品也難免出現(xiàn)假像，且景深也較

15、掃描電鏡為小，因此用掃描電鏡觀察分析斷口試樣具有其它分析儀器無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)。掃描電子顯微鏡的幾種電子像分析我們?cè)陔娮邮诠腆w樣品的相互作用一節(jié)中曾介紹過(guò)， 具有高能量的入射電子束與固體樣品的原子核及核外電子發(fā)生作用后， 可產(chǎn)生多種物理信號(hào)： 二次電子， 背射電子， 吸收電子， 俄歇電子，特征 X 射線。下面分別介紹利用這些物理信號(hào)進(jìn)行電子成像的問(wèn)題。一、二次電子像1、二次電子產(chǎn)額由于二次電子信號(hào)主要來(lái)自樣品表層 5-10nm 深度范圍，因此，只有當(dāng)其具有足夠的能量克服材料表面的勢(shì)壘才能使二次電子從樣品中發(fā)射出來(lái)。 下圖示出了二次電子產(chǎn)額與入射電子能量的關(guān)二次電子產(chǎn)額與入射電子能量的關(guān)系上圖說(shuō)明

16、了入射電子能量E 較低時(shí)， 隨束能增加二次電子產(chǎn)額S增加，而在高束能區(qū)，S隨E增加而逐漸降低。這是因?yàn)楫?dāng)電子能量開(kāi)始增加時(shí)，激發(fā)出來(lái)的二次電子數(shù)量自然要增加， 同時(shí)， 電子進(jìn)入到試樣內(nèi)部的深度增加， 深部區(qū)域產(chǎn)生的低能二次電子在像表面運(yùn)動(dòng)過(guò)程中被吸收。由于這兩種因素的影響入射電子能量與5之間的曲線上出現(xiàn)極大值，這就是說(shuō)，在低能區(qū)，電子能量的增加主要提供更多的二次電子激發(fā)，高能區(qū)主要是增加入射電子的穿透深度。對(duì)于金屬材料，Emax=100-800eV, 6 max=0.35-1.6,而絕緣體的Emax=300-2000eV, 6max=1-10。除了與入射能量有關(guān)外，5還與二次電子束與試樣表面法

17、向夾角有關(guān)，三者之間滿足以下關(guān)系：6 8 1/cos e o可見(jiàn)，入射電子束與試樣夾角越大，二次電子產(chǎn)額也越大。這是因?yàn)殡Se角的增加入射電子束在樣品表層范圍內(nèi)運(yùn)動(dòng)的總軌跡增長(zhǎng)， 引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多， 產(chǎn)生二次電子數(shù)量就增加；其次，是隨著 e角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多，從而二次電子的產(chǎn)額增大。2. 二次電子像襯度 電子像的明暗程度取決于電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將出現(xiàn)圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。影響二次電子像襯度的因素較多，有表面凹凸引起的形貌襯度（質(zhì)量襯度）， 原子序數(shù)差別引起的成分襯度， 電位差引起的電壓

18、襯度。 由于二次電子對(duì)原子序數(shù)的變化不敏感， 均勻性材料的電位差別不大，在此主要討論形貌襯度。在掃描電鏡中， 二次電子檢測(cè)器一般裝在與入射電子束軸線垂直的方向上。 如將一待測(cè)平面樣品逐漸傾斜，使其法線方向與入射電子束之間的夾角從零逐漸增大（上圖）， 在右邊的二次電子檢測(cè)器連續(xù)地測(cè)量樣品在不同傾斜情況下發(fā)射的電子信號(hào)。結(jié)果正如s 81/cos e式所示，對(duì)給定的入射電子束強(qiáng)度，二次電子信號(hào)強(qiáng)度隨樣品傾斜角增大二增大。根據(jù)這一原理可知，因?yàn)閷?shí)際樣品表面并非光滑的， 對(duì)于同一入射電子束，與不同部位的法線夾角是不同的，這樣就會(huì)產(chǎn)生二次電子強(qiáng)度的差異。右圖樣品由三個(gè)小刻面組成，其中 8 0 8A>

19、 8 Bo按照以上規(guī)則，會(huì)有 606A> 6 B,結(jié)果在熒光屏上可以看到， C 小刻面的像比A 和 B 都亮， B 刻面最暗。此外， 由于二次電子探測(cè)器的位置固定， 樣品表面不同部位相對(duì)于探測(cè)器的方位角不同， 從而被檢測(cè)到的二次電子信號(hào)強(qiáng)弱不同。例如， 在樣品上的一個(gè)小山峰的兩側(cè)， 背向檢測(cè)器一側(cè)區(qū)域所發(fā)射的二次電子有可能達(dá)不到檢測(cè)器，從而就可能成為陰影。為了解決這個(gè)問(wèn)題，在電子檢測(cè)器上加一正偏壓( 200-500V ) , 吸引低能二次電子， 使背向檢測(cè)器的那些區(qū)域產(chǎn)生的二次電子仍有相當(dāng)一部分可以通過(guò)彎曲軌跡到達(dá)檢測(cè)器，從而可減小陰影對(duì)形貌顯示的不利影響。(a) 二次電子像(b) 背射

20、電子像當(dāng)樣品中存在凸起小顆?；蚣饨菚r(shí)對(duì)二次電子像襯度會(huì)有很大影響， 其原因是， 在這些部位處電子離開(kāi)表層的機(jī)會(huì)增多， 即在電子束作用下產(chǎn)生比其余部位高的多的二次電子信號(hào)強(qiáng)度， 所以在掃描像上可以有異常亮的襯度。樣品形貌對(duì)入射電子束激發(fā)區(qū)域的影響實(shí)際樣品表面形貌要比上面所列舉的要復(fù)雜的多， 但不外呼是由具有不同傾斜角的大小刻面、 曲 面、尖棱、粒子、溝槽等組成。掌握了上述形貌襯度基本原理，在根據(jù)有關(guān)專業(yè)知識(shí)，就不難理解復(fù)雜形貌的掃描圖像特征。二 背射電子像背射電子信號(hào)既可以用來(lái)顯示形貌襯度，也可以用來(lái)顯示成分襯度。1. 形貌襯度用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)， 其分辨率元比二次電子低。 因?yàn)楸撤瓷潆?/p>

21、子時(shí)來(lái)自一個(gè)較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面， 對(duì)于背向檢測(cè)器的樣品表面， 因檢測(cè)器無(wú)法收集到背反射電子二編程一片陰影， 因此在圖像上會(huì)顯示出較強(qiáng)的襯度， 而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。2. 成分襯度成分襯度也成為原子序數(shù)襯度，背反射電子信號(hào)隨原子序數(shù)Z 的變化比二次電子的變化顯著的多，因此圖像應(yīng)有較好的成分襯度。樣品中原子序數(shù)較高的區(qū)域中由于收集到的電子束亮較多，故熒光屏上的圖像較亮。 因此， 利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析。 樣 品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。由于背反射電子離開(kāi)樣品表面后沿著直線運(yùn)動(dòng)， 檢測(cè)到的背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多， 所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。 為了避免形貌襯度對(duì)原子襯度的干擾，被分析的樣品只需拋光不必進(jìn)行腐蝕。6頁(yè)如有你有幫助，請(qǐng)購(gòu)買下載，謝謝!對(duì)有些既要進(jìn)行形貌觀察又要進(jìn)行成分分析