環(huán)境監(jiān)測實驗

1、.環(huán)境分析實驗教案任課教師：趙艷琴河北聯(lián)合大學化學工程學院精品.實驗五 .差值紫外吸收光譜法測定廢水中微量苯酚一、實驗?zāi)康募耙?. 學會使用紫外可見分光光度計；2. 掌握差值吸收光譜法測定廢水中微量苯酚的方法。二、實驗原理酚類化合物在酸、 堿溶液中發(fā)生不同的離解， 其吸收光譜也發(fā)生變化。 例如，苯酚在紫外光區(qū)有兩個吸收峰，在酸性或中性溶液中， 為 210nm和max272nm，在堿性溶液中， 位移至 235nm和 288nm：max圖 1 為苯酚在兩種溶液中的吸收光譜。在紫外分析中，有時利用不同的酸、堿條件下光譜變化的規(guī)律直接對有機化合物進行測定。圖 1苯酚的紫外吸收光譜曲線 A: 在 0.

2、1mol/L KOH 溶液中苯酚的吸收光譜；曲線 B:在中性溶液中苯酚的吸收光譜；曲線 A B：苯酚的差值光譜精品.廢水中含有多種有機雜質(zhì)， 干擾苯酚在紫外區(qū)的直接測定。 如果將苯酚的中性溶液作為參比溶液， 測定苯酚堿性溶液的吸收光譜， 利用兩種光譜的差值光譜，就有可能消除雜質(zhì)的干擾， 實現(xiàn)廢水中苯酚含量的直接測定。 這種利用兩種溶液中吸收光譜的差異進行測定的方法，稱為差值吸收光譜法。三、儀器與試劑儀器：紫外可見分光光度計；容量瓶（50mL 10 個）；吸量管 (10mL,5mL)。試劑：苯酚標準溶液：稱取苯酚0.004 mol L-1 ；KOH溶液： 0.1mol L-1 。四、實驗步驟1.

3、 配制苯酚的標準系列溶液將 10 個 50 mL 容量瓶分成兩組，各自編號。按表1 所示加入各種溶液，再用水稀釋至刻度，搖勻，作為苯酚的標準系列溶液。表 1配制溶液數(shù)據(jù)表瓶號第一組第二組苯酚 mL苯酚 mLKOHmL12.002.005.0023.003.005.0034.004.005.0045.005.005.0056.006.005.002. 繪制苯酚的吸收光譜取上述第 3 號的一對溶液，用 1cm吸收池，以水作參比溶液，分別繪制苯酚在中性溶液和堿性溶液中的吸收光譜 (250nm-320nm)。然后用苯酚的中性溶液作參比溶液，繪制苯酚在堿性溶液中的差值光譜， 將數(shù)據(jù)填入表 2，找差值光譜

4、中的最大吸收波長。3. 測定苯酚兩種溶液的光譜差值從上述繪制的差值光譜中，選擇288nm附近最大吸收波長作為測定波長 ，max在紫外可見分光光度計上固定測定波長為 ， 然后以中性溶液為參比， 測定堿max性溶液的吸光度，即苯酚溶液兩種光譜的吸光度差值。以苯酚濃度為橫坐標，以苯酚溶液兩種光譜的吸光度差值為縱坐標，繪制標準曲線（表3）。精品.4. 未知試樣中苯酚含量的測定將 4 個 50 mL容量瓶分成兩組，每組 2 個。分別加入未知樣 4ml。將其中 2 個用去離子水稀釋，其余 2 個加入 5.0 mL KOH溶液，再用去離子水稀釋至刻度、分別搖勻。分成 2 對，用 1cm吸收池測定光度差值。五

5、、注意事項1. 熟悉儀器使用及注意事項；2. 利用差值光譜進行定量測定，兩種溶液中被測物的濃度必須相等。六、數(shù)據(jù)處理1. 將表中測得的光譜差值，繪制成吸光度濃度曲線，計算回歸方程；2. 利用所得曲線或回歸方程，計算未知樣品中苯酚的含量-1( 用 molL 表示 ) ；3. 計算苯酚在堿性溶液 (288nm 附近 ) 中的表觀摩爾吸收系數(shù)。表 2 實驗測定數(shù)據(jù)波長 /nmA 中性苯酚A 堿性苯酚A 差值250255260265267269271273275280285精品.287289291293295300305310315320表 3序號12345苯酚體積 /mL苯酚濃度 /mol.L -1

6、A堿性-A 中性七、思考題1. 繪制苯酚在中性溶液、堿性溶液中的光譜和差值光譜時，應(yīng)如何選擇參比溶液 ?2. 在苯酚的差值光譜上有兩個吸收峰，本實驗采用 288nm 測定波長，是否可以用 235nm波長作測定波長 ?為什么 ?3. 試說明差值吸收光譜法與示差分光光度法有何不同 ?精品.實驗六氣相色譜分析內(nèi)標法測定鄰二甲苯中雜質(zhì)一、實驗?zāi)康模?1）熟悉氣相色譜儀的操作，進一步了解儀器的性能。（ 2）掌握內(nèi)標法定量的基本原理。（ 3）學習應(yīng)用內(nèi)標法測定試樣中雜質(zhì)含量的方法。二、實驗原理對于試樣中少量雜質(zhì)的測定，或只需測定試樣中某些組分時，可采用內(nèi)標法定量。用內(nèi)標法測定時需在試樣中加入一種物質(zhì)作為內(nèi)

7、標物， 而內(nèi)標物質(zhì)應(yīng)符合下列條件：（1）應(yīng)是試樣中不存在的物質(zhì)；（ 2）內(nèi)標物的色譜峰位置，應(yīng)位于被測組分色譜峰的附近；（3）其物理性質(zhì)及物化性質(zhì)應(yīng)與被測組分相近。（4）加入的量應(yīng)與被測組分含量接近。設(shè)在重量為 W的試樣中加入內(nèi)標物重量為W，被測組分的重量為 W，被測組分與si內(nèi)標物的色譜峰面積分別為A，A,則isWiWi ?WsWs ? Aif i100C i %100100WW ?WsW ? As f s若以內(nèi)標物作標準，則可設(shè)f s=1, 那么：Ws ? Ai fiCi %100W ? As在不知道 f i 的情況下， 可用內(nèi)標標準曲線法。即準確配制一系列標準溶液 （內(nèi)標物重量恒定），分

8、別注入色譜儀中，測得相應(yīng)的 Ai /A s ，繪制 Ai/A s-Wi /Ws 內(nèi)標標準曲線，如圖所示。 然后準確稱取一定量的試樣， 加入與標準溶液同樣量的內(nèi)標物，混勻后進樣，即可得到試樣中該組分與內(nèi)標物的峰面積之比 Ai /A s，根據(jù)此峰面積比， 就可從標準曲線上查得相應(yīng)的重量比 Wi/Ws ，則Ws ?WiCi %W ?WsAi /A s0Wi/Ws圖內(nèi)標標準曲線100精品.內(nèi)標法定量結(jié)果準確，對于進樣量及操作條件不需嚴格控制，內(nèi)標標準曲線法更適用于工廠的控制分析。本實驗以苯作內(nèi)標物，以內(nèi)標標準曲線法測定鄰二甲苯中雜質(zhì)環(huán)己烷的含量，出峰順序為環(huán)己烷，苯，鄰二甲苯。三、儀器與試劑實驗儀器：

9、 GC112A型氣相色譜儀、氫氣發(fā)生器、色譜柱（PEG-20M不銹鋼填充柱）、皂膜流量計、微量液體進樣器（5L）實驗試劑：環(huán)己烷（分析純）、苯（分析純）、鄰二甲苯（分析純）四、實驗步驟 :（一）標準溶液的配制：按下表準確配制一系列標準溶液，分別置于具塞試劑瓶中混勻備用。No.苯 /g環(huán)己烷 /g鄰二甲苯 /g10.87800.155638.1320.87800.311238.1330.87800.466838.1340.87800.622438.1350.87800.778038.13（二）實驗條件：1、流速： 60mL/min 左右；2、柱溫： 100、汽化室溫度： 1503、檢測器： TC

10、D，檢測器溫度為1504、進樣量： 5L（三）未知樣品的配制：稱取未知樣品 40.0 g ( 稱至 0.0001 g) 于具塞試劑瓶中，準確加入0.8780 g苯混勻備用。（四）色譜分析：1. 分別吸取上述各標準溶液及未知溶液 5L注入色譜儀中，記錄下色譜圖。2. 計算出各溶液相應(yīng)的環(huán)己烷與苯的重量比 Wi/Ws 和峰面積比 Ai /A s。3. 繪制 Ai /A s Wi/Ws 內(nèi)標標準曲線。4. 根據(jù)未知樣品的 Ai /A s 值，于標準曲線上查出相應(yīng)的 Wi/Ws 。5. 計算未知樣品中苯的百分含量。五、實驗數(shù)據(jù)處理 :No.環(huán)己烷峰面積 Ai苯峰面積 AsWi /WsA i /A s1551024297840.1772210.12820921302935367200.3544420.242758精品.32341026236710.5316630.3753614225632