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文檔簡介
1、石灰石中 CaO 的測定1. 測定原理預(yù)先在酸性溶液中加入適量KF (150g/L )溶液,以抑制硅酸的干擾然后在PH > 13的強堿性溶液中,以三乙醇胺為掩蔽劑,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。EDTA配位滴定法測Ca2+的主要反應(yīng):滴定前(PH > 13)Ca 2+ CMPa-CMP紅色 綠色熒光化學(xué)計量點時:Ca -CMP + Y 4- a Y2+ CMP綠色熒光 紅色2. 試劑:KOH溶液(200g/L ):將200g氫氧化鉀溶于 1L水中;KF溶液(20g/L ):將20g氟化鉀(KF 2出0)溶于1L水中,貯存于塑料瓶中;CMP混合指示劑:準(zhǔn)確稱取1g鈣黃綠素,1g甲基
2、百里香酚藍(lán),0.2g酚酞,與50g已在 105110°C 烘干過的硝酸鉀混合研細(xì),貯存于磨口瓶中;三乙醇胺(1+2 ):將1體積三乙醇胺與2體積水混合;EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (CEDTA=0.015mol/L) :稱取 5.6gEDTA 置于燒杯中,加約 200mL 水,加 熱溶解,用水稀釋至 1L ,搖勻。NaOH(固體)、濃 HCI、HN0 3。3. 儀器:滴定全套裝置4. 步驟從溶解的試驗溶液中吸取 25.00ml放入400ml燒瓶中,加水稀釋至約至 200ml,加3ml 三乙醇胺(1+2)及少許的CMP混合劑,在攪拌下加入 KOH溶液(200g/L)至出現(xiàn)綠色熒光后 在過量35ml,此時溶液13以上,用0.015mol/L EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失 并呈出現(xiàn)紅色。5. 結(jié)果計算:CaO 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計算XcaO =CedtaV止 101000100%m或TEDTA / CaOV 1 ,XCaO =100%m式中Xcao CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;Cedta EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;g/mlTEDTA/cao 每1mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的克數(shù),V1滴定時消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mlM cao氧化
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