產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及試驗(yàn)方法3(DOC)

1、CPE 質(zhì)量檢驗(yàn)?zāi)夸洝⒃蠙z驗(yàn)1.生產(chǎn)工藝對(duì)原料質(zhì)量要求2.原料采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)3 . 原料標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法4.原料分析所需要儀器和試劑材料5.原料的分析6.原料的采樣7.原料標(biāo)準(zhǔn)與青島海晶分析項(xiàng)目對(duì)照、中間控制檢驗(yàn)1. CPE 中間控制分析檢驗(yàn)一覽表2. CPE 中間控制分析所需要儀器和試劑材料3.液氯中間控制分析檢驗(yàn)一覽表4.中間控制項(xiàng)目的分析三、產(chǎn)品檢驗(yàn)1.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和試驗(yàn)方法2 . 產(chǎn)品分析所需要儀器和試劑材料3.氯化聚乙烯的分析4.產(chǎn)品結(jié)果的判定5.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)與青島海晶分析項(xiàng)目對(duì)照6. CPE 采樣7. CPE 用包裝袋采購(gòu)及檢驗(yàn)規(guī)定四、分析專用儀器信息、使用操作法及安全注意事項(xiàng)1.分析專用儀器2

2、.使用操作法及安全注意事項(xiàng)3.與分析專用儀器安裝相關(guān)的公用工程4.分析專用儀器目前使用狀況五、安全動(dòng)火、環(huán)保分析檢測(cè)六、需要青島海晶提供的資料1.原料標(biāo)準(zhǔn)及試驗(yàn)方法2.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及試驗(yàn)方法3.分析專用儀器檔案資料（儀器說明書，采購(gòu)資料，使用狀況等）4.分析試劑和玻璃儀器采購(gòu)廠家信息CPE 質(zhì)量檢驗(yàn)、原料檢驗(yàn)（一）生產(chǎn)工藝對(duì)原料質(zhì)量要求1. 高密度聚乙烯（ HDPE）LG 公司 HDPE熔融指數(shù) Ml5( CE6040)= 0.45 .05g/10min 190CMI5(CE2030)=1.52.0 g/10min 190CMl5(CE2080)=1.4.2 g/10min 190C顆粒分布 50

3、 卩 m 2% 60% (CE6040) 50%(CE2030/CE2080)125 250 卩 m 55% (CE6040) 45%(CE2030/CE2080)熔點(diǎn)(DSC)法 133C139C (CE6040)131C137C(CE2030 GE2080)遼陽(yáng)石油化纖公司化工三廠 HDPE熔融指數(shù) MI5(L0555P)= 0.50 .10g/10min 190CMI5(L2053P)=1.62.4 g/10min 190C顆粒分布 500 卩 mv5% 過篩v125 卩 m 500 卩 mv2%v63 ii mv5%125315im60%125250im55%熔點(diǎn)(DSC) 法134C

4、 138C(N220P(N230P)2. 表面活性劑 壬基酚聚氧乙烯醚PH 值(5%水溶液)57濁點(diǎn) (5g/L 水溶液 ) 54 67C有效成分 98%3. 分散劑 聚甲基丙烯酸鈉PH值7.09.0固含量 25.035.0%4. 滑石粉（ 3MgO.4SiO2.H2O）主要成分 MgO+SiO2含量95%5. 硬脂酸鈣鈣含量 （6.50.6）%游離酸（以硬脂酸鈣計(jì)） 0.5%加熱減量 14細(xì)度（0.075mm 過篩率） 99%6. 液氯CL2 99.6%出0 30%（二）原料采購(gòu)標(biāo)準(zhǔn)1. 高密度聚乙烯揚(yáng)子石化熔體流動(dòng)速率MI5（YEC5505T）=0.40.6g/10min 190E顆粒分布

5、 500 卩 m 60%125 250 卩 m 55%熔點(diǎn)（DSC）法 133C139C （YEP（5505T）LG 公司 HDPE熔融指數(shù) Ml5（CE6040）= 0.45 .05g/10min 190CMl5（CE2030）=1.62.0 g/10min 190CMl5(CE2080)=1.4.2 g/10min 190C顆粒分布 500 卩 m 2%60% (CE6040)50%(CE2030/CE2080)125 250 卩 m 55% (CE6040)45%(CE2030/CE2080)熔點(diǎn)(DSC)法133C139C (CE6040)131C 137C(CE2030 GE2080

6、)遼陽(yáng)石油化纖公司化工三廠 HDPE熔融指數(shù) MI5(L0555P)= 0.50 .10g/10min 190CMI5(L2053P)=1.62.4 g/10min 190CMI5(L0860P)=0.61.0 g/10min 190C顆粒分布 500 卩 m 5% ( L0555P L2053P) 3% ( L0860P )v125 卩 m15%( L0555PL2053P) 20%( L0860P )熔點(diǎn)(DSC) 法 500 卩 mv2%v63 ii mv5%125315im60%125250im55%熔點(diǎn)(DSC)法134C138C (N220P(N230P)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) Q/SH 306

7、0 00720112. 滑石粉( 3MgO.4SiO2.H2O)400 目主要成分 MgO.SiO2總含量 80.0%白度85.0%水分w0.5%2000 目主要成分 MgO.SiO2總含量 90% 白度85.0%水分w0.5%3000 目主要成分 MgO.SiO2總含量 90% 白度85.0%水分w0.5%執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) GB 1534219943. CPE 分散劑 （改性聚丙烯酸鈉）固含量 25.030.0%特性粘數(shù)w0.65ml/g旋轉(zhuǎn)粘度w10000mpa.sPH 值7.09.0執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) BFH 0062011固含量 25%PH 值8.010.0執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) Q/0725 WXT001 2012

8、4. 工業(yè)活性碳酸鈣（ 800 目）主含量（以 CaCO3計(jì)） 98%執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) HG/T256720065. 硬脂酸鈣 （輕質(zhì)）鈣含量 （ 6.5 0.6） % 游離酸（以硬脂酸鈣計(jì)）w0.5% 加熱減量w3.0%熔點(diǎn) 1402細(xì)度（0.075mm 過篩率） 99%執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) HG/T242419936. 表面活性劑PH 值（1%水溶液,252） 5.07.0濁點(diǎn)（ 5g/L 水溶液）（5467）2有效成分 98.0%執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn) HG/T2563 2008（三）原料標(biāo)準(zhǔn)及試驗(yàn)方法1. HG/T 242493 硬脂酸鈣（輕質(zhì)）2GB617 化學(xué)試劑 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法3WXT001 2012 濰坊

9、新天源化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)4 Q/SH3060 0072011 中國(guó)石化揚(yáng)子石油化工有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 5GB/T36822000 熱塑性塑料熔體質(zhì)量流動(dòng)速率和熔體體積流動(dòng)速率的 測(cè)定6GB/T19466.32004 差示量熱掃描儀 熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測(cè)定7GB5950 建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度試驗(yàn)方法通則8GB/T1534494 滑石水分測(cè)定法9GB/T1534394 氟硅酸鉀容量法10分離 R2O3EDTA 絡(luò)合滴定法11HG/T25632008 表面活性劑12GB/T6368 PH 值的測(cè)定13HG/T25672006 工業(yè)活性沉淀碳酸鈣14GB/T192812003 碳酸鈣分析方法

10、（四）原料分析檢驗(yàn)需要的儀器、試劑和材料1. 高密度聚乙烯（ PE）（1）熔體流動(dòng)速率儀器熔體流動(dòng)速率儀天平切割勺硅油（2）顆粒分布儀器振擺式篩砂機(jī)天平精度 O.OIg,最大稱量 600g試驗(yàn)篩 200mM25mm/500 x m,63 卩 m,125 卩 m,315卩 m,250m軟毛刷氧化鋁（3）熔點(diǎn)儀器差示掃描量熱儀能以（0.520）C/min 的速率等速升溫或降溫計(jì)算機(jī)及熔點(diǎn)的測(cè)試軟件天平 分度值為 0.01mg壓片機(jī)試劑和材料樣品皿（鋁坩堝），容積約為 40L氮?dú)?符合 GB/T3864 要求2. 硬脂酸鈣（ 1 ）鈣含量?jī)x器天平 精度 0.0001g自動(dòng)恒溫電加熱套容量瓶 200m

11、L移液管 20mL量筒 100mL三角燒瓶 250mL玻璃棒快速濾紙酸式滴定管 50mL試劑瓶漏斗試劑和材料無(wú)水乙醇?xì)溲趸c 100g/L 硝酸 1+2 溶液 鈣指示劑 氯化鈉EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（EDTA ）=0.02moL/L（2）游離酸 儀器天平 精度 0.1g 微量滴定管 5mL 量筒 100mL 三角瓶250mL 試劑瓶 滴瓶 試劑和材料 乙醇?xì)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（NaOH）=0.05moL/L 酚酞（3）加熱減量?jī)x器天平 精度 0.0001g稱量瓶50 x30mm電熱恒溫干燥箱 干燥器溫度計(jì) 0200E變色硅膠（4）熔點(diǎn) 儀器 研缽毛細(xì)管 內(nèi)徑 0.91.1mm,壁厚 0.15m

12、m,管長(zhǎng) 100mm玻璃管 長(zhǎng) 800mm玻璃板酒精燈 圓底燒瓶 500mL 量筒 250mL 試管溫度計(jì) 0300C電爐 可調(diào)節(jié) 丙三醇（4）細(xì)度 儀器試驗(yàn)篩 75mrK25mm/0.075mm天平 精度 0.1g， 0.01g軟毛刷 長(zhǎng)約 35mm,寬約 20mm 燒瓶 250mL電熱恒溫干燥箱 量筒 100mL 乙醇3. 滑石粉（1）主要成分 SiO2, MgO 含量 SiO2含量 儀器銀坩堝天平 精度 0.0001g馬弗爐坩堝鉗 電爐容量瓶 250mL移液管 25 mL,10 mL圓底燒瓶 500 mL漏斗 塑料燒杯 400 mL 塑料棒 塑料試劑瓶 量杯 20 mL 中速濾紙 滴瓶

13、堿式滴定管 50 mL 試劑和材料無(wú)水乙醇 氫氧化鈉 粒狀 硝酸 鹽酸 鹽酸 （1+5） 氯化鉀 研細(xì)后儲(chǔ)存?zhèn)溆谩?氟化鉀溶液 150g/L 氯化鉀溶液 50g/L 氯化鉀 乙醇溶液 50g/L 酚酞指示液 10g/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（ NaOH）=0.15moL/L MgO 含量 儀器 燒杯400 mL 試劑瓶 500 mL 漏斗 玻璃棒 移液管 25 mL 吸量管 2 mL ，10 mL酸式滴定管 50 mL快速濾紙 試劑和材料 鹽酸 （1+1）溶液 氫氧化銨 （1+1）溶液 氫氧化鉀溶液 200g/L 六次甲基四胺溶液 200g/L 鹽酸 羫銨溶液 50g/L鈣指示劑酸性鉻藍(lán) K奈

14、酚綠 B 指示劑EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（EDTA） =0.015moL/L氫氧化銨 氯化銨緩沖溶液 PH=10（2）白度 全自動(dòng)白度儀（3）水分分析天平 精度為 0.1mg 電熱恒溫干燥箱 干燥器稱量瓶50mnrK30mm4. 表面活性劑（1）PH 值PH 計(jì)天平 精度值 0.01g燒杯 250Ml（2）濁點(diǎn)天平 精度值 0.01g溫度計(jì) 0100C量筒 200mL電爐(3)有效成分 天平 精度為 0.1mg 恒溫干燥箱溫度計(jì) 0200C干燥器稱量瓶70mrK35mm5. 分散劑(1)固含量天平 精度為 0.001g 電熱恒溫干燥箱 干燥器稱量瓶50mrK35mm(2) PH 值PH 計(jì)天平

15、精度值 0.01g 燒杯 250Ml6. 工業(yè)沉淀碳酸鈣 碳酸鈣的含量 儀器電熱恒溫干燥箱 干燥器稱量瓶50mrK35mm天平 精度為 0.1mg 電爐酸式滴定管 50ml 移液管 50 ml試劑瓶試劑無(wú)水乙醇鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C（HCI）=1 moL/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 C（NaOH）= 0.5moL/L 溴甲酚綠甲基紅指示液（五） .原料的分析1.聚乙烯的測(cè)定（1）熔融指數(shù)的測(cè)定 用熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀測(cè)定，按測(cè)定儀操作法進(jìn)行。 將口模與料桿裝入料筒。接通接通電源，開啟電源開關(guān)，調(diào)節(jié)溫度到 190C，恒溫30min。稱取 56g 試樣，裝入料筒，用手持裝料桿壓實(shí)試樣，將未加負(fù)荷的活塞 放

16、入料筒。裝料完 4min 后，溫度恢復(fù)到 190C，將 5Kg 的負(fù)荷加到活塞上，直到擠出 沒有氣泡的細(xì)條，時(shí)間不超過 1mi n,用切斷工具切斷擠出物，并丟棄。當(dāng)下標(biāo)線 到達(dá)料筒頂端時(shí)，開始計(jì)時(shí)，同時(shí)用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切斷，每條切斷的長(zhǎng)度應(yīng)在1020mm。當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割。冷卻后，稱量切斷， 計(jì)算平均 質(zhì)量。加上 10Kg 的負(fù)荷，按以上操作進(jìn)行，計(jì)算 10Kg 負(fù)荷的擠出物平均質(zhì)量。 計(jì)算熔體流動(dòng)速率：（切斷質(zhì)量/留出時(shí)間）X10 試驗(yàn)完畢，清理料筒料桿，擦拭硅油。關(guān)閉電源開關(guān)。 注意事項(xiàng)：從裝料到切斷最后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超

17、過20min。如果單個(gè)稱量值中的最大值和最小值之差超過平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù)，重新試驗(yàn)。（ 2）熔點(diǎn)用差示掃描量熱儀測(cè)定，程序段選擇80170C， 加熱 /冷卻速度選擇10C/min.稱取 PE 試樣 78mg 于鋁坩堝中，壓成試片，放入樣品室，開始按差 式掃描量熱儀操作法進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試完成后，計(jì)算高密度聚乙烯的熔點(diǎn)。（3）顆粒分布按 GB/T21843 進(jìn)行。稱取 PE 試樣 25g,在一定的時(shí)間（20min）中，通過機(jī)械振擺進(jìn)行干篩，稱 量試驗(yàn)后留在篩子上的 PE 質(zhì)量，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。2. 表面活性劑（ 1 ） PH 值的測(cè)定稱取5g試樣于燒杯中， 用100ml水溶解， 然后按G

18、B/T6368的規(guī)定測(cè)定樣 品在（20）C時(shí)的 PH 值。（2）有效成分的測(cè)定稱取 10g 試樣于已恒重的扁形稱量瓶（70mrK35mm）中,在一定溫度（100 105C）下烘 4h,直至恒重，計(jì)算有效成分。（ 3）濁點(diǎn)的測(cè)定按 GB/T5559 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。稱取 1g 試樣于燒杯中，用 200ml 水溶解，在水浴中加熱渾濁后，取出，用 溫度計(jì)攪拌，記錄溶液清晰透亮?xí)r溫度。3. CPE 分散劑（1）固含量的測(cè)定按 Q/0725 WXT001 2012 進(jìn)行測(cè)定。稱取 10g 試樣臵于稱量瓶（70 x35mm 中，小心搖動(dòng)使試樣自然流動(dòng)，于 瓶底形成一層均勻的薄膜，于 100 105C下干燥

19、 4h,計(jì)算固含量。（ 2） PH 的測(cè)定稱取5g試樣于燒杯中， 用100ml水溶解， 然后按GB/T6368的規(guī)定測(cè)定樣 品的 PH 值。4. 工業(yè)沉淀碳酸鈣碳酸鈣含量的測(cè)定按 GB/T19281 2003 進(jìn)行測(cè)定。稱取 22.2g 試樣（預(yù)先在 1055C下干燥恒重），用少量乙醇潤(rùn)濕試樣，加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液溶解試樣，煮沸2min， 以溴甲酚綠一甲基紅為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榫G色為終點(diǎn)。CaCQ% = (C1V1 C2V2) 0.05004/m 采 00取平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果， 平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值不大于 0.2%。5. 硬脂酸鈣的測(cè)定(1)

20、鈣含量的測(cè)定稱取 2g 試樣于三角瓶中，加入乙醇 15mL，水 30mL，硝酸 15mL 臵電爐上 微微加熱，保持微沸，至脂肪酸層變得透明且聚在一起為止，冷卻，過濾，沖洗 濾紙至石蕊試紙不顯酸性，收集濾液和洗液，用水定容至 200Ml, 吸取上述溶液 20mL，加水稀釋至 100mL，用氫氧化鈉調(diào)節(jié) PH= 14，以鈣指示劑為指示，用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn)。Ca%=(CVX0.04008)/(m 20/200) 100(2) 游離酸的測(cè)定稱取 2g 試樣于三角瓶中，加乙醇 100mL，充分搖動(dòng)510min,以酚酞為指示 劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈微

21、紅色，且 30s 不退色，同時(shí)做空白 試驗(yàn)。游離酸(以硬脂酸計(jì))= C(V V1) 0.271/m 100(3) .加熱減量的測(cè)定稱取 2.5 3g 試樣，臵于在(1053 廠C下干燥至恒重的稱量瓶(50X30mm 中，干燥 2h，稱量，計(jì)算加熱減量。( 4 ) . 細(xì)度的測(cè)定稱取 5g 試樣于燒杯中， 加入工業(yè)乙醇 80mL， 搖勻， 倒入試驗(yàn)篩 (200X25mm/0.075mj)過篩，用乙醇將燒杯及試驗(yàn)篩上的試樣沖洗過篩，然 后將試驗(yàn)篩臵于干燥箱(85 90C)下干燥 30min,取出，用軟毛刷輕輕刷動(dòng)，使 殘留試樣過篩，稱取未能過篩的篩余物。X% = (1 m1/m)為 00( 5 )

22、 . 熔點(diǎn)的測(cè)定按 GB/T617 規(guī)定進(jìn)行測(cè)定將加熱減量測(cè)定完的試樣少量嚴(yán)成粉末，裝入毛細(xì)管。取一長(zhǎng) 800mm 的玻璃管，立于玻璃板上，將裝有樣品的毛細(xì)管在其中投擲1015 次，使試樣緊縮至 34mm,將另一開端封閉。在 500mL 圓底燒瓶中加入 200mL 甘油。 試管中甘油高度應(yīng)與燒瓶中甘油高度一致，溫度計(jì)的中間泡浸沒在甘油中。將甘油加熱至離試樣熔點(diǎn) 20C左右時(shí)，把裝有試樣的毛細(xì)管系附溫度計(jì)上， 使試樣位于水銀球中部，溫度計(jì)位于試管中央， 不與試管壁或底部接觸， 繼續(xù)加 熱至距熔點(diǎn) 10C前調(diào)解加熱速度，保持加熱速度 0.8 1OC/min 左右。觀察毛細(xì)管內(nèi)試樣熔化情況，記錄下試

23、樣全部熔化時(shí)的溫度。6. .滑石粉的測(cè)定（1）.SiO2MgO 的測(cè)定稱取已在 105110C干燥 2h 的試樣 0.5g 于銀坩堝中， 加數(shù)滴無(wú)水乙醇，8g 氫氧化鈉，蓋上鍋蓋，放入高溫爐中，從低溫升起在700750C熔融 1h（中間取出坩堝搖動(dòng)一次 ），取出冷卻，將坩堝及蓋放入盛有 150mL 熱水的燒杯中，待熔 融物完全溶解，立即取出坩堝及蓋并用熱水沖洗，用（1 5）鹽酸洗凈，洗液合并于燒杯中，在攪拌下，一次加入 30mL 鹽酸、1mL 硝酸。將燒杯臵電爐上加熱 至沸騰并保持 510min。取下，待溶液冷卻至室溫后，移入 250mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，混勻。吸取 25mL 試液

24、于 300mL 塑料燒杯中，加入 1015mL 硝酸，臵塑料杯于冷 水中冷卻，加 10mL 氟化鉀溶液，于塑料棒攪拌下，加入氯化鉀至飽和，臵冷水 中冷卻并放臵 20min，用中速濾紙過濾，以氯化鉀溶液洗滌塑料杯與沉淀3 次。將沉淀連同濾紙一起臵于塑料杯中，沿杯壁加入 10mL 氯化鉀乙醇溶液及 10 滴酚酞指示液， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和未洗凈的酸， 仔細(xì)攪動(dòng)濾紙并隨之 擦洗杯壁，直至溶液呈紅色不消失為止，然后加入 200mL 沸水（已用氫氧化鈉 中和呈紅色），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。SiO2%=（TsiO2xVXn）/（mX1000） X100取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)

25、定結(jié)果的允許差11 次/hPH 試紙擠壓料 PH 值51 次/釜PH 試紙?jiān)龀斫K點(diǎn) PH 值10121 次/釜PH 試紙廢氣洗滌塔堿液 PH 值 111 次/hPH 試紙成品包裝雜質(zhì)粒子數(shù)老 01 次/h數(shù)點(diǎn)記錄包裝重量25 ).02kg質(zhì)監(jiān)抽檢燒堿罐NaOH 含量1216%1 次/罐比重法離心機(jī)出口漿料含水塑改型 45%橡膠型 57%2 次/d快速水分測(cè)定滑石粉混合罐濃度201%1 次/罐快速水分測(cè)定2. CPE 中間控制分析檢驗(yàn)需要儀器、試劑和材料 快速水分測(cè)定儀比重計(jì)PH 試紙3. 液氯汽化中間控制檢驗(yàn)一覽表液氯汽化中間控制檢驗(yàn)一覽表工序控制項(xiàng)目控制指標(biāo)檢驗(yàn)頻率檢驗(yàn)方法尾氯分配臺(tái) 尾氯純

26、度)5%1 次/班吸收法尾氯分配臺(tái)尾氯含氫3.5%1 次/班爆炸法原氯分配臺(tái)氯氣純度5%1 次/班吸收法原氯分配臺(tái)三氯化氮 50PPm1 次倜比色法汽化器三氯化氮 50PPm1 次倜比色法4. 中間控制項(xiàng)目的分析1.氯氣純度的分析（1） 原理用硫代硫酸鈉溶液吸收氯氣，測(cè)定氣體體積減少量來(lái)計(jì)算氯氣純度。（2） 儀器和藥品50 毫升氣量管：經(jīng)校正體積 50 0.5 毫升，使用前考克涂油，保證考克不 氣。水位瓶：250 毫升。100g/L 硫代硫酸鈉吸收液：用飽和鹽水作溶劑，配成含硫代硫酸鈉100g/ 溶液。(3) 測(cè)定步驟 將氣量管充滿鹽水，打開氯氣取樣口，排氣約半分鐘(可根據(jù)取樣管的長(zhǎng)短 適當(dāng)?shù)?/p>

27、增或減少時(shí)間)，然后將氣量管接在取樣口上取氯氣 5050 毫升，取下氣量管將水 位瓶液面與 50 毫升刻度在同一水平，準(zhǔn)確取樣 50 毫升。氣量管接在硫代硫酸鈉吸收液的出口處， 排掉膠管中的氣泡， 打開氣量管考 克讓吸收液流進(jìn)氣量管，吸收反應(yīng)后，輕微振動(dòng)氣量管，使之反應(yīng)完全。取下氣量管，水位瓶液面與氣量管液面在同一水平，液面不上升時(shí)讀數(shù)。Cl2%=( V1-V2) x100/V1V1取樣體積， mLV2吸收后剩余體積，mL說明：氯氣管道正壓時(shí)， 按上述方法取樣， 如果負(fù)壓時(shí)，要排氣三次再取樣。2. 氯內(nèi)含氫的測(cè)定(1)原理：用吸收液吸取樣品中的 CI2、CO,利用爆炸法測(cè)定其氯內(nèi)含氫。 2H2

28、+ O2=2H2O( 2)試劑和儀器氫氣：純度不低于 96%( H2%)。氯氣吸收液：42%T 業(yè) NaOH150 毫升，固體硫代硫酸鈉500 克，水 500 毫升 混合均勻。50 毫升氣量管：經(jīng)校對(duì)后使用。250 毫升水位瓶。100 毫升棕色氣體取樣器。氫氣爆炸球一套。( 3)測(cè)定步驟取樣： 使用棕色氣體取樣器， 一端與盛鹽水的水位瓶通過膠管連接，另 一端連接取樣口，利用排水取氣法排樣三次后取樣。處理：將所取之樣品取樣器一端連接吸收液， 慢慢搖動(dòng)使吸收液進(jìn)入取 樣器內(nèi)，吸收樣品中的 Cl2、 CO2。測(cè)定：將經(jīng)處理的殘余氣體，排入氣量管內(nèi)，穩(wěn)定 1 分鐘，準(zhǔn)確讀其體 積為Vi,在加入已知純度

29、的氫氣78ml,穩(wěn)定1分鐘，準(zhǔn)確讀其體積為 V3, 將全部氣體排入爆炸球內(nèi)，同時(shí)排進(jìn)排除三次，使氣體全部混勻，通電使其 爆炸，爆炸后，將其全部氣體排回氣量管內(nèi)，穩(wěn)定 1 分鐘后，準(zhǔn)確讀其體積 為 V40(4)計(jì)算：2-(V2-y)x(H2%)H2(% =-3-X100取樣器體積如經(jīng)處理后殘余氣體體積較大，可在量其體積后棄去部分氣體剩余1215ml，再按上述方法測(cè)定，按下式計(jì)算：2(V3-V4)X：-M-V1)X(H2%)VH2(% =3-100V1取樣器體積式中：V 經(jīng)處理后殘余總氣體體積，mlV1參加分析的氣體體積，ml2-樣品加入氫氣后氣體體積，mlV3樣品加入空氣后氣體體積，mlV4爆炸

30、后氣體體積，ml說明：樣品在陽(yáng)光直射下會(huì)產(chǎn)生如下反應(yīng)H2+ CL2= 2HCL故樣品應(yīng)絕對(duì)避光樣品取回，恒定至室溫后方可進(jìn)行分析。所使用的氫氣，每天測(cè)其純度應(yīng)不低于 96%爆炸球必須設(shè)有安全罩。3.三氯化氮的測(cè)定(1)原理液氯汽化并通過濃鹽酸溶液，三氯化氮轉(zhuǎn)化為氯化銨，然后與納氏試劑顯色 反應(yīng)，用目視比色法或用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度，計(jì)算出三氯化氮的含量。NCL3+4HCL=NH4CL + 3CL22K2, Hgl4?+ 4OH_+ NH4+= Hg2ONH2| + 4K+7+ 3H2O(2)試劑本方法全部采用去離子水。鹽酸：分析純 經(jīng)處理處理方法：打開一瓶 500 毫升試劑（分析純）鹽酸，用2

31、mL 移液管取 2mL 試劑硫酸 （分析純） ， 插入試劑瓶液面下 2cm,慢慢加入，加完后蓋好瓶蓋，搖 勻，再打開瓶蓋迅速平衡氣壓后，立即蓋好。銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 2.9700g 于 105 110C干燥至恒重的氯化銨溶于水，移 入 1000mL 容量瓶中，稀釋至刻度。1mL 該溶液相當(dāng)于 1mg 銨。再取出 25 上述溶 液，移入 1000mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。1mL 該溶液相當(dāng)于 25 卩 g 銨。氫氧化鈉溶液：工業(yè)品， 200g/L。納氏試劑：銨 GB/T603 配制。酒石酸鉀鈉溶液：500g/L，用分析純?cè)噭┡渲?。?jīng)加熱除氨處理。（ 3）儀器：氣體吸收管20mL 具塞比色管

32、（特規(guī)）分光光度計(jì)三氯化氮采樣裝臵（ 4）分析步驟：a. 試樣采集：連接好采樣裝臵， 用干濾紙擦干凈取樣閥門，小心開啟閥門，將適量氯氣通 入不計(jì)量的氫氧化鈉溶液的吸收瓶中，以清洗取樣閥口。之后旋轉(zhuǎn)三通活塞， 控 制氯氣流量約為400mL/min（約 4 5 個(gè)氣泡/秒），通入已加入 5mL 鹽酸的氣體 吸收管中，避光取樣 10mi n。根據(jù)氫氧化鈉溶液吸收瓶（內(nèi)裝有約 250mL200g/L 的氫氧化鈉溶液） ， 在采樣前后的質(zhì)量差，計(jì)算采樣量。b. 樣品分離： 將采完樣的氣體吸收管放入鹽酸分離裝臵內(nèi)蒸出鹽酸。c.測(cè)定：（目視比色法）用去離子水沖洗吸收管的進(jìn)氣管內(nèi)壁及出氣管口壁，將洗液沖入 2

33、0mL 具有 磨口塞比色管中，分別加入 1 滴 500g/L 酒石酸鉀鈉溶液和 1mL 納氏試劑，加水 至刻度，搖勻，作為比色液。取另一支 20mL 具有磨口塞比色管， ， 分別加入 1 滴 500g/L酒石酸鉀鈉溶液和 1mL 納氏試劑，加水至刻度，搖勻，用微量滴定管慢慢滴入銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí) 不斷搖動(dòng)與比色液比色，當(dāng)兩個(gè)比色液的顏色相同時(shí)，加水使兩個(gè)比色內(nèi)溶液體 積相同，搖勻比色，記下所消耗的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。計(jì)算：NCL3(PPM) =6.61.025X103m式中：C銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/mLV消耗銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL6.67銨與三氯化氮的換算因子1.025吸收系數(shù)m樣品重量，g。分光光度法：吸取銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.0mL、0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL,加入到 20mL 具塞比色管中， 稀釋至刻度， 分別加入 1mL納氏試劑混勻，10min 后，在 420nm 波長(zhǎng)下用 2cm 的吸收池，去離子水調(diào)零，測(cè)定吸光度。以銨含量(卩g)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱