環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量控制作業(yè)指導(dǎo)書

1、限制編號：TRIYN-302-2021環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量限制作業(yè)指導(dǎo)書環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量限制作業(yè)指導(dǎo)書1、目的及適用范圍目的制定該作業(yè)指導(dǎo)書的目的是對環(huán)境監(jiān)測的過程質(zhì)量限制進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn),為中央站實驗室監(jiān)測工作提供質(zhì)量保證.適用范圍適用于本實驗室環(huán)境監(jiān)測所有監(jiān)測工程監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)確實定質(zhì)量保證和質(zhì)量限制的目標(biāo)通常確定為： 精密度、準(zhǔn)確度、代表性、可比 性和完整性.準(zhǔn)確性表示測量值與實際值的一致程度；精密性表示屢次重復(fù) 測定同一樣品的分散程度；代表性表示在空間和時間分布上,所采樣品反映 總體真實狀況的程度.不僅要求各實驗室之間對同一樣品的監(jiān)測結(jié)果相互可 比,也要求同一 實驗室分析相同樣品的監(jiān)測結(jié)果可比,

2、實現(xiàn)時間、空間上的 可比性,并實現(xiàn)國際 問、行業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性；完整性表示取得有效監(jiān)測資 料的總量滿足預(yù)期要求的程度或表示相關(guān)資料收集的完整性.質(zhì)量保證和質(zhì)量限制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測的全過程, 即布點(diǎn)與采樣、預(yù)處理 與 樣品分析、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測結(jié)果的綜合分析與評價等環(huán)節(jié).表 1描述了各 個環(huán)節(jié) 與監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響關(guān)系.表1 各環(huán)節(jié)對監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響監(jiān)測環(huán)節(jié)主要限制因素主要影響的目標(biāo)布點(diǎn)系統(tǒng)1.監(jiān)測目標(biāo)2監(jiān)測占位、占新代表性、可比性、完整性采樣系統(tǒng).1.采樣次數(shù)或采樣頻率2采樣殘器技術(shù)、方法準(zhǔn)確度、代表性、可比性、完整性運(yùn)貯系統(tǒng)1 .樣品的運(yùn)輸2 .樣品保存準(zhǔn)確度分析測試系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

3、1 .樣品的預(yù)處理2 .分析方法準(zhǔn)確度、精密度、檢測范圍限制1.資料整理、處理及精度檢驗精密度、準(zhǔn)確度、可比性、完整性準(zhǔn)確度、可比性、完整性2.直替分布加魚類治理制度的限制一?；?小主沖 人沖酸沖綜合評價系統(tǒng)1.信息重的限制準(zhǔn)確度、代表性、可比性、兀整性限制編號：Tf2yN幫2誠述及原因分林境闌蝌:程質(zhì)量限制作業(yè)指%書第2頁 共7頁質(zhì)量治理體系的建立、計量認(rèn)證和實驗室認(rèn)可質(zhì)量保證QA和質(zhì)量控Q.是貫穿環(huán)境監(jiān)測全過程的技術(shù)手段和治理程 序,其目的也是為了出具“五性的環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù).為了更好的實現(xiàn)全面質(zhì)量治理, 使質(zhì)量保證和質(zhì)量限制的作用得到最大的發(fā)揮,刻不容緩的需要建立相應(yīng)的質(zhì)量 治理體系,并進(jìn)行

4、計量認(rèn)證和實驗室認(rèn)可,從而使監(jiān)測數(shù)據(jù)具有法律作用.依據(jù)?實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)那么?或/和?檢測和校準(zhǔn)實驗室水平認(rèn)可準(zhǔn)那么CNAS-CL01:2006 等同采用ISO/IEC 17025:2005建立相應(yīng)的質(zhì)量治理體系, 并以此體系進(jìn)行計量認(rèn)證和實驗室認(rèn)可,使整個環(huán)境監(jiān)測工作在質(zhì)量治理體系的 限制下高效、標(biāo)準(zhǔn)的運(yùn)作.2、樣品采集根據(jù)監(jiān)測方案所確定的采樣點(diǎn)位、污染物工程、頻次、時間和方法進(jìn)行采樣.必要時制訂采樣方案,內(nèi)容包括：采樣時間和路線、采樣人員和分工、采樣器材、交通工具以及平安保證等.采樣人員應(yīng)充分了解監(jiān)測任務(wù)的目的和要求,了解監(jiān)測點(diǎn)位的周邊情況,掌握 采樣方法、監(jiān)測工程、采樣質(zhì)量保證舉措、

5、樣品的保存技術(shù)和采樣量等,做好采 樣前的準(zhǔn)備.采集樣品時,應(yīng)滿足相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)要求,并對采樣準(zhǔn)備工作和采樣過程實行必要 的質(zhì)量監(jiān)督.需要時,可使用定位儀或照相機(jī)等輔助設(shè)備證實采樣點(diǎn)位置.樣品治理樣品運(yùn)輸與交接樣品運(yùn)輸過程中應(yīng)采取舉措保證樣品性質(zhì)穩(wěn)定,防止沾污、損 失和喪失.樣品接收、核查和發(fā)放各環(huán)節(jié)應(yīng)受控；樣品交接記錄、樣品標(biāo)簽及其 包裝應(yīng)完整.假設(shè)發(fā)現(xiàn)樣品有異?；蛱幱趽p壞狀態(tài), 應(yīng)如實記錄,并盡快采取相關(guān) 處理舉措,必要時重新采樣.樣品保存樣品應(yīng)分區(qū)存放,并有明顯標(biāo)志,以免混淆.樣品保存條件應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技 術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求.3、實驗室分析質(zhì)量限制內(nèi)部質(zhì)量限制監(jiān)測人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與

6、質(zhì)量限制規(guī)定,此外還可以采 取以下內(nèi)部質(zhì)量限制舉措.空白樣品空白樣品包括全程序空白、采樣器具空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場空白和實驗室空限制編號：TRIYN-302-2021環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量限制作業(yè)指導(dǎo)書第3頁共7頁白等測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限. 一般情況下,不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣 除全程序空白樣品的測定結(jié)果.校準(zhǔn)曲線采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時,僅限在其線性范圍內(nèi)使用.必要時,對校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進(jìn)行統(tǒng)計分析, 檢驗斜率、截距和相關(guān)系數(shù) 是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求.假設(shè)不滿足,需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和 操作等方面查找原因,改良后重新繪制校準(zhǔn)曲線.校準(zhǔn)曲線不得長期使用,不得

7、相互借用.一般情況下,校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測定同時進(jìn)行.方法檢出限和測定下限開展新的監(jiān)測工程前,應(yīng)通過實驗確定方法檢出限,并滿足方法要求.方法檢出限和測定下限的計算方法執(zhí)行 HJ 168 o平行樣測定應(yīng)按方法要求隨機(jī)抽取一定比例的樣品做平行樣品測定.加標(biāo)回收率測定加標(biāo)回收實驗包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等.空白加標(biāo)在與樣品 相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析.基體加標(biāo)和基體加標(biāo)平行是在樣品前處理 之前加標(biāo),加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析.在實際應(yīng)用 時應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體.加標(biāo)量一般為樣品濃度的 3倍,且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限.樣品 中

8、待測物濃度在方法檢出限附近時,加標(biāo)量應(yīng)限制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍. 加 標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化,否那么應(yīng)在計算回收率時考慮這項因素. 每批相同基 體類型的樣品應(yīng)隨機(jī)抽取一定比例樣品進(jìn)行加標(biāo)回收及其平行樣測定.標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定監(jiān)測工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國家基準(zhǔn)的物質(zhì). 應(yīng) 有標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的治理程序,對其購置、核查、使用、運(yùn)輸、存儲和 平安處置等進(jìn)行規(guī)定.標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定.進(jìn)行質(zhì)量控 制時,標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同.應(yīng)盡 可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定,用于評價分析方 法的

9、準(zhǔn)確度或檢查實驗室或操作人員是否存在系統(tǒng)誤差.限制編號：TRIYN-302-2021環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量限制作業(yè)指導(dǎo)書第4頁共7頁質(zhì)量限制圖常用的質(zhì)量限制圖有均值-標(biāo)準(zhǔn)差限制圖和均值-極差限制圖等,在應(yīng)用上分 空白值限制圖、平行樣限制圖和加標(biāo)回收率限制圖等,相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T 4091. 日常分析時,質(zhì)量限制樣品與被測樣品同時進(jìn)行分析, 將質(zhì)量限制樣品的測定結(jié) 果標(biāo)于質(zhì)量限制圖中,判斷分析過程是否處于受控狀態(tài).測定值落在中央附近、 上下警告線之內(nèi),那么表示分析正常,此批樣品測定結(jié)果可靠；如果測定值落在上 下限制線之外,表示分析失控,測定結(jié)果不可信,應(yīng)檢查原因,糾正后重新測定；如果測定值落在上下警

10、告線和上下 限制線之間,雖分析結(jié)果可接受,但有失控傾向,應(yīng)予以注意.方法比對或儀器比對對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器進(jìn)行比對測定分析,以 檢查分析結(jié)果的一致性.外部質(zhì)量限制外部質(zhì)量限制指本機(jī)構(gòu)內(nèi)質(zhì)量治理人員對監(jiān)測人員或行政主管部門和上級環(huán) 境監(jiān)測機(jī)構(gòu)對下級機(jī)構(gòu)監(jiān)測活動的質(zhì)量限制,可采取以下舉措:密碼平行樣質(zhì)量治理人員根據(jù)實際情況,按一定比例隨機(jī)抽取樣品作為密碼平行樣,交 付監(jiān)測人員進(jìn)行測定.假設(shè)平行樣測定偏差超出規(guī)定允許偏差范圍,應(yīng)在樣品有效 保存期內(nèi)補(bǔ)測；假設(shè)補(bǔ)測結(jié)果仍超出規(guī)定的允許偏差, 說明該批次樣品測定結(jié)果失 控,應(yīng)查找原因,糾正后重新測定,必要時重新采樣.密碼質(zhì)量限制

11、樣及密碼加標(biāo)樣由質(zhì)量治理人員使用有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼質(zhì)量限制樣品,或在 隨機(jī)抽取的規(guī)樣品中參加適量標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制成密碼加標(biāo)樣,交付監(jiān)測人 員進(jìn)行測定.如果質(zhì)量限制樣品的測定結(jié)果在給定的不確定度范圍內(nèi),那么說明該批次樣品測定結(jié)果受控.反之,該批次樣品測定結(jié)果作廢,應(yīng)查找原因,糾正后 重新測定.人員比對不同分析人員采用同一分析方法、 在同樣的條件下對同一樣品進(jìn)行測定,比對結(jié)果應(yīng)到達(dá)相應(yīng)的質(zhì)量限制要求.限制編號：TRIYN-302-2021環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量限制作業(yè)指導(dǎo)書第5頁共7頁實驗室間比對可采用水平驗證、比對測試或質(zhì)量限制考核等方式進(jìn)行實驗室問 比對,證實各實驗室間的監(jiān)測數(shù)據(jù)的可

12、比性.3.留樣復(fù)測對于穩(wěn)定的、測定過的樣品保存一定時間后,假設(shè)仍在測定有效期內(nèi),可進(jìn)行 重新測定.將兩次測定結(jié)果進(jìn)行比擬,以評價該樣品測定結(jié)果的可靠性.數(shù)據(jù)處理應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性,保證全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果.不得利用數(shù)據(jù)有 效性規(guī)那么,到達(dá)不正當(dāng)?shù)哪康?；不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù),人為干預(yù)監(jiān)測和評 價結(jié)果.有效數(shù)字及數(shù)值修約數(shù)值修約和計算根據(jù)GB/T 8170和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行.記錄測定數(shù)值時,應(yīng)同時考慮計量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差.對檢定合格的計量器具,有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值, 最多保存一位不確定數(shù) 字.精密度一般只取12位有效數(shù)字.校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)只舍

13、不入,保存到小數(shù)點(diǎn)后第一個非9數(shù)字.如果小數(shù)點(diǎn)后 多于4個9,最多保存4位.校準(zhǔn)曲線斜率的有效位數(shù),應(yīng)與自變量的有 效數(shù)字位數(shù)相等.校準(zhǔn)曲線截距的最后一位數(shù),應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊.異常值的判斷和處理異常值的判斷和處理執(zhí)行 GB/T 4883,當(dāng)出現(xiàn)異常高值時,應(yīng)查找原因,原 因不明的異常高值不應(yīng)隨意剔除.數(shù)據(jù)校核及審核應(yīng)對原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進(jìn)行校核.對可疑數(shù)據(jù),應(yīng)與樣品分析的原始記錄進(jìn)行校對.監(jiān)測原始記錄應(yīng)有監(jiān)測人員和校核人員的簽名.監(jiān)測人員負(fù)責(zé)填寫原始記錄；校核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完整、抄寫或錄入計算機(jī)時是否有誤、數(shù)據(jù)是否異 常等,并考慮以下因素：監(jiān)測方法、監(jiān)測條件、數(shù)據(jù)的有效位數(shù)、

14、數(shù)據(jù)計限制編號：TRIYN-302-2021環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量限制作業(yè)指導(dǎo)書第6頁共7頁算和處理過程、法定計量單位和質(zhì)量限制數(shù)據(jù)等.審核人員應(yīng)對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、邏輯性、可比性和合理性進(jìn)行審核,重點(diǎn)考慮以 下因素：監(jiān)測點(diǎn)位；監(jiān)測工況；與歷史數(shù)據(jù)的比擬；總量與分量的邏輯關(guān)系；同 一監(jiān)測點(diǎn)位的同一監(jiān)測因子,連續(xù)屢次監(jiān)測結(jié)果之間的變化趨勢；同一監(jiān)測點(diǎn)位、 同一時間段的樣品,有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等.4、監(jiān)測結(jié)果的表示監(jiān)測結(jié)果應(yīng)采用法定計量單位.平行樣的測定結(jié)果在允許偏差范圍內(nèi)時,用其平均值報告測定結(jié)果.監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時,用“ NE5表示,并注明“ NEJ表示未檢出,同時 給出方法

15、檢出限值.需要時,應(yīng)給出監(jiān)測結(jié)果的不確定度范圍.5、監(jiān)測報告見附錄A監(jiān)測報告應(yīng)包含以下信息：報告標(biāo)題及其他標(biāo)志； 監(jiān)測性質(zhì)委托、監(jiān)督等； 報告編制單位名稱、地址、聯(lián)系方式、編制時間,采樣監(jiān)測現(xiàn)場的地點(diǎn)必要時； 委托單位或受檢單位名稱、地址、聯(lián)系方式； 報告統(tǒng)一編號唯一性標(biāo)志,總頁數(shù)和頁碼； 監(jiān)測目的、監(jiān)測依據(jù)依據(jù)的文件名和編號； 樣品的標(biāo)志：樣品名稱、類別和監(jiān)測工程等必要的描述,假設(shè)為委托樣,應(yīng)特別予以注明； 樣品接收和測試日期； 需要時,列出采樣與分析人員,監(jiān)測所使用的主要儀器名稱、型號及品牌； 監(jiān)測結(jié)果：按監(jiān)測方法的要求報出結(jié)果,包括監(jiān)測值和計量單位等信息； 報告編制人員、審核人員、授權(quán)簽字人的簽名和簽發(fā)日期；限制編號：TRIYN-302-2021環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量限制作業(yè)指導(dǎo)書第7頁共7頁 監(jiān)測委托情況委托方、委托內(nèi)容和工程等； 需要時,應(yīng)注明監(jiān)測結(jié)果僅對樣品或批次有效的聲明.當(dāng)需對監(jiān)測結(jié)果做出解釋時,監(jiān)測報告中還應(yīng)包括以下信息： 對監(jiān)測方法的偏離、增添或刪節(jié),以及特殊監(jiān)測條件如環(huán)境條件的說明； 當(dāng)委托單位或受檢單位有特殊要求時,應(yīng)包括測量不確定度的信息； 質(zhì)量保證與質(zhì)量限制：監(jiān)測報告中應(yīng)包含質(zhì)量保證舉措和質(zhì)量限制數(shù)據(jù)的統(tǒng)計結(jié)果和結(jié)論； 需要時,提出其他意見和解釋； 特定方法、委托單位或受檢單位要求的附加信息.對含采樣結(jié)果在內(nèi)的監(jiān)測報告,