水和廢水監(jiān)測分析報告方法

1、水和廢水監(jiān)測分析方法濁度濁度是由于水中含有泥沙、粘土、有機物、無機物、浮游生物和微生物等懸浮物質(zhì)所造成的，可使光散射或吸收。天然水經(jīng)過混凝、沉淀和過濾等處理，使水變得清澈。樣品收集于具塞玻璃瓶內(nèi)，應在取樣后盡快測定。如需保存，可在4 'C冷藏、暗處保存24h,測試前要激烈振搖水樣并恢復到室溫。（一）分光光度法1. 方法原理在適當溫度下，硫酸肼與六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物.以此作為濁度標準液，在一定條件下 與水樣濁度相比較。2. 干擾及消除水樣應無碎屑及易沉降的顆粒.器皿不清潔及水中溶解的空氣泡會影響測定結果.如在680nm波長下測定，天然水中存在的淡黃色、淡綠色無干擾。3.

2、 方法的適用范圍本法適用于測定天然水、飲用水的濁度，最低檢測濁度為3度。4. 儀器 50ml比色管。 分光光度計5. 試劑無濁度水將蒸餾水通過0.2濾膜過濾，收集于用濾過水蕩洗兩次的燒瓶中。濁度貯備液 硫酸肼溶液：稱取1.000g硫酸肼（NH 2）2SO4H2SO4）溶于水中，定容至 100ml。 六次甲基四胺溶液 稱取10.00g六次甲基四胺（CH 2）6N4）溶于水中，定容至100ml。 濁度標準溶液：吸取5.00ml硫酸肼溶液與5.00ml六次甲基四胺溶液于 100ml容量瓶中，混勻。于25 C±3 C下靜置反應24h。冷卻后用水稀釋至標線，混勻.此溶液濁度為400度.可保存一

3、個月。6. 步驟標準曲線的繪制吸取濁度標準溶液 0、0.50、1.25、2.50、5.00、10.00和12.50ml,置于50ml比色管中，加無濁度水 至標線.搖勻后即得濁度為 0、4、10、20、40、80、100的標準系列。于 680nm 波長，用 3cn比色皿，測 定吸光度，繪制校準曲線.水樣的測定吸取50.0ml搖勻水樣（無氣泡，如濁度超過100度可酌情少取，用無濁度水稀釋至 50.0ml）,于50ml比 色管中，按繪制校準曲線步驟測定吸光度，由校準曲線上查得水樣濁度。7. 計算濁度（度）=A(B C) C式中:A稀釋后水樣的濁度（度）;B稀釋水體積（ml）;C原水樣體積（ml）。不

4、同濁度范圍測試結果的精度要求如下：濁度范圍（度）精度（度）1 10110 1005100 -40010400 -100050大于10001008.注意事項硫酸肼毒性較強，屬致癌物質(zhì)，取用時注意.二、硫化物地下水（特別是溫泉水）及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厭氧條件下，由于細菌的作 用，使硫酸鹽還原或由含硫有機物的分解而產(chǎn)生的。某些工礦企業(yè)，如焦化、造氣、選礦、造紙、印染和 制革等工業(yè)廢水亦含有硫化物.水中硫化物包括溶解性的 H2S、HS-、S2-,存在于懸浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金屬硫化物以及 未電離的有機、無機類硫化物。硫化氫易從水中逸散于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大。它可與

5、人體內(nèi)細胞 色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵（-S S-）作用，影響細胞氧化過程，造成細胞組織缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可被污水中的微生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水道等。因此硫化物是 水體污染的一項重要指標（清潔水中，硫化氫的嗅閥值為0.035卩g/L ）此方法測定的硫化物是指水和廢水中溶解性的無機硫化物和酸溶性金屬硫化物1. 水樣保存由于硫離子很容易氧化，硫化氫易從水樣中逸岀.因此在采集時應防止曝氣，并加入一定量的乙酸鋅溶液 和適量氫氧化鈉溶液，使呈堿性并生成硫化鋅沉淀.通常1L水樣中加入2mol/L（1/2Zn（Ac） 2的乙酸鋅溶液 2ml，硫化物含量高時，可酌情多加

6、直到沉淀完全為止.水樣充滿瓶后立即密塞保存，在一周內(nèi)完成分析測定. 水樣的預處理由于還原性物質(zhì)，例如硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽和各種固體的、溶解的有機物都能與碘起反應，并能阻止亞甲藍 和硫離子的顯色反應而干擾測定；懸浮物、色度也對硫化物的測定產(chǎn)生干擾.若水樣中存在上述這些干擾物且用碘量法或亞甲藍法測定硫化物時，必須根據(jù)不同情況，按下述方法進行水樣的預處理 .1. 乙酸鋅沉淀-過濾法當水樣中只含有少量硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽等到干擾物質(zhì)時，可將現(xiàn)場采集并已固定的水樣 ，用中速定量濾紙或玻璃膜進行過濾，然后按含量高低選擇適當方法，經(jīng)預處理后測定沉淀中的硫化物.2. 酸化-吹氣法若水樣中存在懸浮物或渾濁度高、

7、色度深時，可將現(xiàn)場采集固定后的水樣加入一定量的磷酸，使水樣中的硫化鋅轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧瘹錃怏w，利用載氣將硫化氫吹岀，用乙酸鋅-乙酸鈉溶液或2%氫氧化鈉溶液吸收，再行測定.3. 過濾-酸化-吹氣分離法若水樣污染嚴重，不僅含有不溶性物質(zhì)及影響測定的還原性物質(zhì)，并且濁度和色度都高時，宜用此法.即將現(xiàn)場采集且固定的水樣，用中速定量濾紙或玻璃纖維濾膜過濾后，按酸化-吹氣法進行預處理.預處理操作是測定硫化物的一個關鍵性步驟，應注意即消除干擾的影響，又不致造成硫化物的損失.對氨基二甲基苯胺光度法（亞甲藍法）1. 方法原理在含高鐵離子的酸性溶液中，硫離子與對氨基二甲苯胺作用，生成亞甲藍，顏色深度與水中硫離子濃度成正比

8、.2. 干擾及消除亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽超過10mg/L時，將影響測定必要時,增加硫酸鐵銨用量，則其允許量可達40mg/L. 亞硝酸鹽達0.5mg/L時，產(chǎn)生干擾.其他氧化劑或還原劑變可影響顯色反應.亞鐵氰化物可生成藍色，產(chǎn)生正干 擾.3. 方法的適用范圍本法最低檢出濃度為 0.02mg/L(S 2-),測定上限為0.8mg/L.當采用酸化-吹氣預處理法時，可進一步降低檢 出濃度酌情減少取樣量，測定濃度可達4mg/L.4. 儀器 分光光度計，10mm 比色皿 50ml比色管.5. 試劑1) 無二氧化碳水：將蒸餾水煮沸15min后，加蓋冷卻至室溫.所有實驗用水均為無二氧化碳水.2) 硫酸鐵銨溶液:

9、取 25g硫酸高鐵銨(FeNH4(SO4)勺2日20)溶解于含有5ml硫酸的水中，稀釋至200ml.3) 0.2%對氨基二甲苯胺溶液：稱取2g 對氨基二甲苯胺鹽酸鹽(Dimethy1p-phenylene Diamine 或p-aminodimety-aniline) 溶于700ml水中，緩緩加入200ml硫酸,冷卻后，用水稀釋至1000ml.4) (1+5)硫酸.5) 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液：稱取24.8g五水合硫代硫酸鈉(Na 2S2O3 5H 2O)和0.2g無水碳酸鈉，溶于 無二氧化碳水中，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻.6) 2mol/L 乙酸鋅溶液7

10、) 0.1mol/l(1/2 I2)碘標準溶液：準確稱取12.69g碘于250ml燒杯中，加入40g碘化鉀，加少量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻.8) 1%淀粉指示液.9) 硫化鈉標準溶液：取一定量結晶硫化鈉(Na 2S 9H 2O)置布氏漏斗中，用水淋洗除去表面雜質(zhì)，用干濾紙吸去 水分后，稱取7.5g溶于少量水中，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻備測.標定:在 250ml碘量瓶中，加入10ml 1mol/L 乙酸鋅溶液,10.00ml待標定的硫化鈉溶液及 20.00ml 0.1mol/L的碘標準溶液，用水稀釋至60ml,加入(1+5)硫酸5

11、ml,密塞搖勻.在暗處放置5min,用0.1mol/L 硫 代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液呈淡黃色時 ，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止 ，記錄標準液 用量.同時以10ml水代替硫化鈉溶液，作空白試驗.按下式計算1ml硫化鈉溶液中含硫的毫克數(shù)：硫化物(mg/ml)=(V0 V|)?C 16.0310?00式中:V1 滴定硫化鈉溶液時，硫代硫酸鈉標準溶液用量(ml);V0 空白滴定時，硫代硫酸鈉標準溶液用量(ml);C硫代硫酸鈉標準溶液的濃度(mol/L)16.03 1/2 S 2-的摩爾質(zhì)量(g/mol).10) 硫化鈉標準使用液的配制： 吸取一定量剛標定過的硫化鈉貯備溶液，用水稀

12、釋成1.00ml含5.0卩硫化物(S2-)的標準使用液，臨用時現(xiàn)配. 吸取一定量剛標定過的硫化鈉溶液 ，移入已盛有2ml乙酸鋅-乙酸鈉溶液和800ml水的1000ml棕色容量 瓶中，加水至標線,充分混勻，使成均勻的含硫(S2-)濃度為5.0卩g/m的硫化鋅混懸液.該溶液在20 'C條件下保 存,可穩(wěn)定1至2周，每次取用時，應充分振搖混勻.以上兩種使用液可根據(jù)需要選擇使用.6. 步驟校準曲線的繪制分別取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml的硫化鈉標準使用或置 50ml比色管中，加水至 40ml,加對氨基二甲苯胺溶液 5ml,密塞.顛倒一次，加硫酸鐵銨溶液 1

13、ml,立即密塞，充分搖勻.10min后，用水 稀釋至標線，混勻.用10mm比色皿，以水為參比，在665nm處測量吸光度，并作空白校正.7. 計算硫化物（S2-,mg/L）=v式中:m 從校準曲線上查出的流量（卩g）;V水樣體積（ml）8. 精密度和準確度六個實驗室分析含 0.0290.043mg/L 的硫化物加標水樣，回收率為65%108%;單個實驗室的相對標準 偏差不超過12%.單個實驗室分析含0.2890.350mg/L的硫化物加標水樣，回收率為80%97%;相對標準 偏差不超過16%.9. 注意事項 水樣中硫化物濃度波動較大，為此，可先按下述手續(xù)進行定性試驗；分取25 50ml混勻并已固

14、定的水樣, 置于150ml錐形瓶中，加水至50ml,加（1+1）硫酸2ml及數(shù)粒玻璃珠，立即在瓶口覆蓋濾紙，并用橡皮筋 扎緊.在濾紙中央滴加10%乙酸鉛溶液1滴,置電熱板上加熱至沸，取下錐形瓶.冷卻后，取下濾紙，查看液 面的斑點是呈淡棕色還是呈黑褐色，從而判斷水樣中含硫化物的大致含量，以確定水樣取用量. 顯色時，加入的兩種試劑均含硫酸，應沿管壁徐徐加入，并加塞混勻，避免硫化氫逸出而損失. 繪制校準曲線時，向反應瓶中加入的水量應與測定水樣時的加入量相同 本方法的吹氣-吸收裝置除用 50ml包氏吸收管代替錐形瓶外，其它與碘量法相同，可使用10ml乙酸鋅 吸收液或10ml2%氫氧化鈉溶液作為吸收液.

15、 吹氣速度影響測定結果，流速不宜過快或過慢.必要時，應通過硫化物標準溶液進行回收率的測定，以確定合適的載氣流速.在吹氣40min后，流速可適當加大，以趕盡最后殘留在容器中的H2S氣體. 注意載氣質(zhì)量，必要時應進行空白試驗和回收率測定. 浸入吸收液部分的導管壁上，常常粘附一定量的硫化鋅，難以用熱水洗下.因此，無論用碘量法或比色法,均應進行定量反應后，再取岀導氣管. 當水樣中含有硫代硫酸鹽或亞硫酸鹽時，可產(chǎn)生干擾，這時應采用乙酸鋅沉淀過濾-酸化-吹氣法. 應注意磷酸質(zhì)量.當磷酸中含氧化性物質(zhì)時，可使測定結果偏低. 當水樣顯色后色度較深，可分取一定量的顯色液，用空白試驗顯色流稀釋后，再測量吸光度.此

16、法適用于吸 收管顯色液中S2-量125川時的水樣.三、氰化物氰化物屬于劇毒物質(zhì)，對人體的毒性主要是與高鐵細胞色素氧化酶結合，生成氰化高鐵細胞素氧化酶而失去傳遞氧的作用，引起組織缺氧窒息.水中氰化物可分為簡單氰化物和絡合氰化物兩種.簡單氰化物包括堿金屬（鈉、鉀、銨）的鹽類（堿金屬氰化物）和其他金屬的鹽類（金屬氰化物）.在堿金屬氰化物的水溶液中，氰基以CN-和HCN分子的形式存在, 二者之比取決于 Ph.大多數(shù)天然水體中,HCN占優(yōu)勢.在簡單的金屬氰化物的溶液中，氰基也可能以穩(wěn)定度不 等的各種金屬-氰化物的絡合陰離子的形式存在.絡合氰化物有多種分子式，但堿金屬-金屬氰化物通常用 AyM（CN） X

17、來表示.式中A代表堿金屬,M代表重 金屬（低價和高價鐵離子、鎘、銅、鎳、鋅、銀、鉆或其他）,y代表金屬原子的數(shù)目,x代表氰基的數(shù)目.每個溶解的堿金屬-金屬鉻合氰化物，最初離解都產(chǎn)生一個絡合陰離子，即M（CN） X根.基其離解程度，要由幾個因 素而定，同時釋放出CN-離子，最后形成HCN.HCN分子對水生生物有很大毒性鋅氰、鎘氰絡合物在非常稀的溶液中幾乎全部離解，這種溶液在天然水體正常的pH下,對魚類有劇毒.雖然絡合離子比HCN的毒性要小很多，然而含有銅氰和銀氰絡合陰離子的 稀溶液，對魚類的劇毒性，主要是由未離解離子的毒性造成的.鐵氰絡合離子非常穩(wěn)定，沒有明顯的毒性.但是 在稀溶液中，經(jīng)陽光直接

18、照射，容易發(fā)生迅速的光解作用，產(chǎn)生有毒的HCN.在使用堿性氯化法處理含氰化物的工業(yè)廢水時 ，可產(chǎn)生氯化氰（CNCI）,它是一種溶解度有限，但毒性很大 的氣體，其毒性超過同等濃度的氰化物 .在堿性時，CNCI水解為氰酸鹽離子（CNO-），其毒性不大.但經(jīng)過酸 化，CNO-分解為氨，分子氨和金屬-氨絡合物的毒性都很大.硫代氰酸鹽（CNS-）本身對水生生物沒有多大毒性但經(jīng)氯化會產(chǎn)生有毒的CNC1,因而需要事先測定CNS-.氰化物的主要污染源是小金礦的開采、冶煉，電鍍、有機化工、選礦、煉焦、造氣、化肥等工業(yè)排放廢水.氰化物可能以 HCN、CN-和絡合氰離子的形式存在于水中.由于小金礦的不規(guī)范化管理，我

19、國時有發(fā)生NaCN泄漏污染事故.1. 方法選擇水中氰化物的測定方法通常有硝酸銀滴定法、異煙酸-吡唑啉酮光度法，吡啶-巴比妥酸光度法和電極法.滴定法適用于含高濃度的水樣，電極法具有較大的測定范圍，但由于電極本身的不穩(wěn)定性，目前較少使用.由于 吡啶本身的惡臭氣味對人的神經(jīng)系統(tǒng)產(chǎn)生影響，目前也使用較少.異煙酸-巴比妥酸分光光度法靈敏度高 ，是易于推廣應用的方法.2. 水樣的采集與保存采集水樣后，必須立即加氫氧化鈉固定，一般每升水樣加入約 0.5g固體氫氧化鈉當水樣酸度較高時，則 酌量增加固體氫氧化鈉的加入量，使樣品的ph>12，并將樣品貯于聚乙烯瓶中.采來的樣品應及時進行測定.否則，必須將樣品

20、存放約 4'C的暗處，并在采樣后24h內(nèi)進行樣品測定.當水樣中含有大量硫化物時，應先加碳酸鎘（CdCO 3）或碳酸鉛（PbCO 3）固體粉末，除去硫化物后，再加氫 氧化鈉固定.否則，在堿性條件下，氰離子與硫離子作用而形成硫氰酸離子，干擾測定.3. 說明 檢驗硫化物方法：取1滴水樣或樣品，放在乙酸鉛試紙上，若變黑色（硫化鉛），說明有硫化物存在. 水樣如含氧化劑（如活性氯等），可使結果偏低，則應在采樣時，加入相當量的亞硫酸鈉溶液，以除去干擾.異煙酸-巴比妥酸分光光度法1. 方法原理在弱酸性條件下，水樣中氰化物與氯胺 T作用生成氯化氰，然后與異煙酸反應，經(jīng)水解而成戊烯醛，最后再 與巴比妥酸作

21、用生成一紫藍色化合物 ，在一定濃度范圍內(nèi)，其色度與氰化物含量成正比.于600nm 波長處理 其吸光度，與標準系列比較，即可得所測樣品中氰化物的含量.2. 方法的適用范圍異煙酸-巴比妥酸法的最低檢出濃度為 0.001mg/L 適用于飲用水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中氰 化物的測定.3. 儀器 分光光度計或光度計. 25ml具塞比色管.4. 試劑 1%氯胺T溶液:稱取0.5g氯胺T溶于水，并稀釋至50ml,搖勻.貯于棕色瓶中（置冰箱保存，可使用1周）. 1.5%氫氧化鈉溶液. 1%氫氧化鈉溶液. 0.1%氫氧化鈉溶液. 磷酸二氫鉀溶液 （Ph4.0）:稱取136.1g無水磷酸二氫鉀（KH2PO4

22、）溶于水，并稱釋至 1000ml,加入 2.00ml冰乙酸搖勻. 異煙酸-巴比妥酸顯色試劑：稱取2.50g異煙酸和1.25g巴比妥酸溶于100ml1.5% 氫氧化鈉溶液中. 試銀靈指示劑：稱0.02g試銀靈（對二甲氨基亞芐基羅丹寧）溶于100ml丙酮中，貯于棕色瓶置暗處保 存. 0.0100mol/L硝酸銀標準溶液：A. 稱取1.699g硝酸銀溶于水中，稀釋至1000ml,貯于棕色試劑瓶中，搖勻，待標定后使用.B. 硝酸銀溶液的標定：吸取0.0100mol/L氯化鈉標準溶液10.00ml,于150ml錐形瓶中，加 50ml水侗時另取一錐形瓶，加入60ml水作空白試驗.向溶液中加入35滴鉻酸鉀指

23、示液，在不斷旋搖下，從滴定管加入待標定的硝酸銀溶液直至溶液由黃色變成磚紅色為止，記下讀數(shù)（V）.同樣滴定空白溶液，讀數(shù)為Vo按下式計算：硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）=C 10.0式中：C氯化鈉標準溶液濃度（mol/L）;V 滴定氯化鈉標準溶液時，硝酸銀溶液用量（ml）;V 滴定空白溶液時，硝酸銀溶液用量（ml）. 氰化鉀（KCN）標準使用液（1ml含CN-1.00卩g）:稱取5g氰化鉀（KCN,注意劇毒!）溶于0.1%氫氧化 鈉溶液中，并用0.1%氫氧化鈉溶液稀釋至100ml,搖勻.避光貯存于棕色瓶中.吸取10.00ml氰化鉀貯備溶液于錐形瓶中，加入50ml水和1ml2%氫氧化鈉溶液，加入

24、0.2ml試銀靈指 示液，用硝酸銀標準溶液（0.0100mol/L）滴定,溶液由黃色剛變?yōu)槌燃t色止 ，記錄硝酸標準溶液用量（V1）.同時 另取10ml實驗用水代替氰化鉀貯備液作空白試驗 ，記錄硝酸銀標準溶液用量（V0）,按下式計算：氰化物(mg/ml)=C (V1 V0) 52.0410.00式中:C -硝酸銀標準溶液濃度（mol/L）;V1滴定氰化鉀貯備液時，硝酸銀標準液用量（ml）;V0空白試驗，硝酸銀標準溶液用量（ml）;52.04 氰離子（2CN -）的摩爾質(zhì)量（g/mol）;10.00取用氰化鉀貯備液體積（ml）.5. 步驟校準曲線的會制 取8支25ml具塞比色管，分別加入氰化鉀標準

25、使用液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00，各加0.1%氫氧化鈉溶液至10ml. 各管加入5ml磷酸二氫鉀溶液，混勻，迅速加入0.30ml1%氯胺T溶液，立即蓋塞，徐徐混勻，放置1 2min. 各管加入6.0ml異煙酸-巴比妥酸顯色試劑，用水稀釋至標線，蓋塞混勻.于 25 'C顯色15min（15 'C則顯 色 25min;30 C顯色 10min）. 在分光光度計上，用10mm比色皿于600nm波長處，以零濃度空白液管作參比，測量各吸光度，繪制校 準確曲線.樣品測定 分別吸取10.00ml樣品餾出液和10.00ml空白試驗餾出液于 2

26、5ml具塞比色管中，然后按校準曲線 繪聲繪制步驟至進行，測量樣品的吸光度. 從校準曲線查出相應的氰化物含量，或以回歸方程計算.6. 計算校準曲線查算法氰化物(CN-,mg/L)=(m m°) mv V2式中:m從校準曲線上所查出樣品的氰化物含量（卩g）;m 從校準曲線上所查出空白試驗的氰化物含量（卩g）;v蒸餾預處理所用樣品體積（ml）;v樣品餾出液的體積（ml）;v用于顯色所取樣品餾出液體積（ml）.回歸方程計算法A Ao a Vi氰化物（CN -,mg/L）=庁 x 寸式中:A測量樣品的吸光度；A 測量空白樣品的吸光度；a回歸方程截距；b回歸方程斜率；V、Vi、V2含義同上.7.

27、 精密度和準確度八個實驗室測定了 0.178mg/L ±0.015mg/L 的統(tǒng)一試樣，得到的平均結果是 0.1779mg/L,室內(nèi)相對標 準偏差是0.6%;室間相對標準偏差是 4.2%.加標0.9020.0卩g C回收率為93.4%102.6%.四、硫酸鹽硫酸鹽在自然界分布廣泛，天然水中硫酸鹽的濃度可從幾毫克/升至數(shù)千毫克/升.地表水和地下水中硫酸鹽主要來源于巖石土壤中礦物組分的風化和淋溶，金屬硫化物氧化也會使硫酸鹽含量增大.水中少量硫酸鹽對人體健康無影響，但超過250mg/L時有致瀉作用飲用水硫酸鹽的含量不應超過250mg/L.1. 方法選擇以下方法各具特色，可供選擇：硫酸鋇重量

28、法是一經(jīng)典方法，準確度高，但操作較繁，鉻酸鋇光度法適于清潔環(huán)境水樣的分析，精密度和準確度均好.鉻酸鋇間接原子吸收法與鉻酸鋇光度法的優(yōu)點相似.EDTA容量法2操作比較簡單.離子色譜法是一新技術可同時測定清潔水中包括SO 4在內(nèi)的多種陰離子.2. 樣品保存當存在有機物時，某些細菌可以將硫酸鹽還原成硫化物.因此,對于嚴重污染的水樣應在4 'C低溫保存，防止菌類增殖.鉻酸鋇光度法1. 方法原理在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀，并釋放岀鉻酸根離子.溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫 酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀.在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測定其吸光度可知硫酸鹽的含量.2. 干

29、擾及消除水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀.在加入鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽.3. 方法的適用范圍本法適用于測定硫酸鹽含量較低的清潔水樣.經(jīng)取13個河、湖水樣品進行檢驗，測定濃度范圍為885mg/L;相對標準偏差 0.15%7%;加標回收率97.9% 106.8%.4. 儀器 比色管:50ml. 錐形瓶:250ml. 加熱及過濾裝置. 分光光度計.5. 試劑 鉻酸鋇懸濁液 稱取19.44g鉻酸鉀（K2CrO4）與24.44g氯化鋇（BaCl2 2H2O）,分別溶于1L蒸餾水中，加 熱至沸騰.將兩溶液傾入同一個 3L燒杯內(nèi)，此時生成黃色鉻酸鋇沉淀.待沉淀下降后，傾出上層清液，然后 每次

30、用約1L蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右.最后加蒸餾水至1L,使成懸濁液，每次使用前混勻.每25ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸銀（SO 4 ）. （1+1）氨水. 2.5mol/L鹽酸溶液. 硫酸鹽標準溶液：稱取1.4786g優(yōu)級純無水硫酸鈉（Na2SO4）或1.8141g無水硫酸鉀（K2SO4），溶于少量2 水，置1000ml容量瓶中，稀釋至標線.此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根（SO 4 ）.6. 步驟 分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中. 另取150ml錐形瓶八個，分別加入 0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標準 溶液

31、，加蒸餾水至50ml. 向水樣及標準溶液中各加1ml2.5mol/L 鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右.取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液,再煮沸5min左右. 取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴. 待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于50ml比色管內(nèi)（如濾液渾濁，應重復過濾至透明）.用蒸 餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至標線. 在420nm波長，用 10mm比色皿測量吸光度，繪制校準曲線.7. 計算硫酸鹽（SO 4 ,mg/L）= 辛 X10002式中:M由校準曲線查得的SO4量（mg）;V取水樣體積（ml）.8. 精密

32、度和準確度硫酸鹽濃度93.83mg/L的標準混合樣品，經(jīng)五個實驗室分析，室內(nèi)相對標準偏差為0.52%;室間相對標準偏差 為3.17%,相對誤差為1.24%;加標回收率為101.5% ±12.4%.五、硼硼（B）是植物生長的營養(yǎng)素.植物種類不同，需硼量有很大差異.對一般作物來說，硼缺乏的臨界濃度是0.50ml/L,但灌溉用水含硼量超過2.0mg/L 時，對某些植物又是有害的.天然水中含硼很少，其量一般不超過1.0mg/L,這種濃度對人體是有害的，而在鹽湖水、鹵水及某些礦泉水中有少量或較高量的硼存在.作為飲用水要求硼含量不超過1mg/L,因為人攝入大量硼會影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，長期攝入可引起

33、硼中毒的臨床綜合癥狀.1. 方法選擇水中的硼含量低于1mg/L,常采用光度法：姜黃素光度法，適用于0.101.0mg/L硼濃度范圍（相當于0.50 10.0mg/LHBO 2）甲亞胺-H酸光度法，適用于0.105.0mg/L 硼濃度范圍（相當于0.5010.0mg/LHBO 2）. 在有條件的情況下，亦可選用簡便、快速的等離子體發(fā)射光譜法.這里只對姜黃素光度法進行介紹.2. 樣品保存水樣應貯存在聚乙烯瓶中.姜黃素光度法1. 方法原理姜黃素（Curcumin）是由植物中提取的黃色色素，以酮型和烯醇型存在.姜黃素不溶于水，但能溶于甲醇、丙酮和冰乙酸中呈黃色.在酸性介質(zhì)中，與硼結合呈玫瑰紅色的絡合物

34、，因反 應條件不同可形成兩種有色絡合物，即玫瑰花青苷（Rosocyanin）和紅色姜黃素（Rubrocurcumin）.前者是兩個姜黃素分子和一個硼原子絡合而成，檢出靈敏度高（其摩爾吸光系數(shù)=1.80 X105）最大吸收峰在555nm.紅色姜黃素則為一個姜黃素分子、一個草酸分子與硼的絡合物，靈敏度較低（=4.0 X104）,最大吸收峰在540nm.玫瑰花青苷溶于乙醇后，在室溫下12h穩(wěn)定.2. 干擾及消除硝酸鹽氮含量大于20mg/L時，產(chǎn)生干擾，必須除去.可取適量水樣，加氫氧化鈣使呈堿性后，在水浴上蒸發(fā)至干 再慢慢灼燒以破壞硝酸鹽.再用一定量的0.1mol/L鹽酸溶解殘渣，并定容，吸取1.00

35、ml溶液進行測定.當鈣和 鎂的硬度超過 100mg/L（以CaCO 3計）時，分析結果可能偏高，可將樣品通過陽離子交換樹脂消除去累試驗,10mg 的 Al3+、Fe3+、k+、Na +、Mg 2+、Mn 2+、PO 3 等對 1mg 的硼未見干擾.3. 方法的適用范圍本方法的最低檢出濃度為0.02mg/L,測定上限為1.0mgL（相當于5.0mg/L HBO 2）,適用于飲用水、地表水、生活污水和廢水中硼的測定.4. 儀器 分光光度計，10mm 比色皿. 恒溫水浴鍋：溫度為55 °C±3 °C . 聚乙烯燒杯:50ml.標準系列和水樣所用全部蒸發(fā)皿，其大小、形狀均

36、應用相同，為塑料容器. 攪棒:塑料棒或在玻璃棒外套以聚乙烯管，并使管端封閉，其長短和蒸發(fā)皿相適應.5. 試劑 硼標準貯備溶液：準確稱取1.4111g硼酸（H3BO3）溶于去離子水中，轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中并稀釋至標線 此溶液每毫升含1.00mg的HBO2. 硼標準使用溶液：由上述標準貯備溶液稀釋 200倍,即得每毫升含0.005mgHBO 2,移入聚乙烯瓶中貯存. 姜黃素-草酸溶液：稱取0.040g姜黃素（C21H20O6）和5.0g草酸（H2C2O42H2O）于小燒杯內(nèi)，用 95%乙醇 分次溶于100ml容量瓶中，加入4.2ml6mol/L 鹽酸溶液，以95%乙醇定容，貯存在暗冷處.姜黃素

37、容易分 解，最好當天配制.6. 步驟樣品預處理對于含硼量為0.101.0mg/L的水樣，取1.00ml,若水樣含硼量過高，則應先行稀釋.若含硼量過低，可吸取較 多的水樣，移入蒸發(fā)皿中，加少許飽和氫氧化鈣溶液，使之呈堿性后，在水浴上蒸發(fā)至干.加入適當體積（例如 5ml）的0.1mol/L鹽酸溶液使溶解，吸取1.00ml進行測定.若水樣渾濁，可過濾.樣品測定 顯色:吸取1.00ml水樣于50ml聚乙烯杯內(nèi)，加入4.0ml姜黃素-草酸溶液，輕輕旋動聚乙烯杯使之混合、 在55 C±3 C的水浴上蒸發(fā)至完全干后，繼續(xù)在水浴上保留15min,取出冷卻.用95%乙醇將杯內(nèi)固體物 溶解,并用塑料棒擦

38、洗杯壁，將溶液移入25ml容量瓶內(nèi)，用95%乙醇稀釋至標線. 測量用 10mm 比色皿，在 540nm 波長處,以蒸餾水代替水樣，以相同操作步驟進行的空白試液為參比,測量吸光度.用乙醇稀釋至標線后，在1h內(nèi)進行測定.校準曲線的繪制分別吸取相當于每毫升含HBO 20.005mg 的標準溶液 0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.60、0.80、1.00ml于50ml聚乙烯杯內(nèi)，補加水至1.0ml,以下按樣品測定步驟進行顯色和測量.7. 計算硼(HBO 2,mg/L)=弓 X1000式中:m由校準曲線查得的 HBO 2量(mg);V水樣體積(ml).8.精密度和準確度對含HB0 2l.0

39、0mg/L 的天然水樣，經(jīng)五個實驗室分析，得室內(nèi)相對標準偏差為1.91%;室間相對標準偏差為5.84%,相對誤差為 0.12%;加標回收率為 99.1% ±14.6 %。9 注意事項 用本法測定硼時，應嚴格控制顯色條件，姜黃素與硼結合形成玫瑰花青苷，需要在無水條件下進行，有水殘余會使絡合物顏色強度降低.顯色時的蒸發(fā)條件，如蒸發(fā)速度和蒸發(fā)時的溫度等因素都必須保持一致，否則重現(xiàn)性變差.蒸發(fā)至干后繼續(xù)在同一溫度下保持 15min，使脫水完全.蒸發(fā)和脫水時的常用溫度是 55 C±3 C，溫 度更高時，可能導致硼的損失. 質(zhì)玻璃中常含有硼，試樣的預處理和顯色操作不能用含硼的玻璃器皿.

40、所使用的玻璃器皿不應與試樣溶液作長時間接觸.用其他下班器皿時，應先進行全程序空白試驗，用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影 響. 配制試劑用的水均需用石英蒸餾器重蒸餾過的水或用去離子水 蒸發(fā)皿從水浴上取下后，擦干皿外壁水跡，隨即放于干燥器內(nèi)，加乙醇定容，比色時再取出.蒸發(fā)皿不應長時間暴露在空氣中，以免玫瑰花青苷因吸收空氣中的水分而發(fā)生水解，使測定結果不準確. 顯色測定中，最好不要中途停頓，否則會使結果不準確.比色過程中，由于乙醇的蒸發(fā)損失，使溶液的吸光 度值發(fā)生改變，故測定應盡可能迅速，或使用帶蓋的比色皿.六、游離氯和總氯游離氯又稱為游離余氯(活性游離氯、潛在游離氯)，以次氯酸、次氯酸鹽離子和單

41、質(zhì)氯的形式存在于水體中.總氯又稱為總余氯，即游離氯和氯胺、有機氯胺類等化合氯的總稱.氯以單質(zhì)或次氯酸鹽形式加入水中后，經(jīng)水解生成游離氯，包括含水分子氯、次氯酸和次氯酸鹽離子等形式,其相對比例決定于水的pH和溫度，在一般水體的pH下，主要是次氯酸和次氯酸鹽離子.游離氯與銨和某些含氮化合物起反應，生成化合氯.氯與銨反應生成氯胺：一氯胺、二氯胺和三氯化氮.游離氯與化合氯二者能同時存在于水中.經(jīng)氯化過的污水和某些工業(yè)廢水的出水，通常只含有機化合氯.水中氯的來源主要是飲用水或污水中加氯以殺滅或抑制微生物；電鍍廢水中加氯分解有毒的氰化物.氯化作用產(chǎn)生不利的影響是可使含酚的水產(chǎn)生氯酚，還可生成有機氯化合物，

42、對人體十分有害，并可因存在化合氯而對某些水生物產(chǎn)生有害作用.1. 方法選擇碘量滴定法適用于測定總氯含量>1mg/L的水樣.以DPD為指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液進行滴定，可分別測定游離氯、一氯胺、二氯胺和三氯化氮.當含量較低時，還可采用DPD(N,N-二乙基-1,4-苯二胺)比色法.2. 水樣的采集與保存氯在水中很不穩(wěn)定，尤其含有有機物或其他還原性無機物時，更易分解而消失.因此，應在采集現(xiàn)場進行測定. N,N-二乙基-1,4-苯二胺光度法1. 方法原理游離氯在Ph6.26.5與N,N-二乙基-1,4-苯胺(DPD)直接反應生成紅色化合物，用光度法進行測定.2. 干擾及消除 氧化錳和化合氯都有

43、干擾，可單獨測定，并在結果計算中予以校正. 其他氧化劑也有干擾，如溴、碘、溴化銨、碘化銨、臭氧、過氧化氫、鉻酸鹽、亞硝酸鹽、三價鐵離子和銅離子.常會遇到的二價銅離子(>8mg/L)和三價鐵離子(>20mg/L)的干擾，可被配入緩沖液和DPD試液中的Na2-EDTA所掩蔽，鉻酸鹽的干擾可加入氯化鋇消除. 方法的適用范圍本方法可測定的含氯濃度范圍為0.051.5mg/L游離氯.超過上限濃度的樣品可稀釋后測定.本方法適用于經(jīng)加氯(或漂白粉等)處理的飲用水、醫(yī)院污水、造紙廢水、印染廢水、等的監(jiān)測4. 儀器 容量瓶:100ml. 分光光度計：適用于500nm和配備有光程長10mm 或更長的比

44、色皿.5. 試劑1) 硫酸溶液(H2SO4=1mol/L):取800ml水,并于不斷攪拌下小心地加入54ml硫酸(=1.84g/ml), 冷至室溫并稀釋至1000ml.2) 氫氧化鈉溶液(2mol/L):稱取80g氫氧化鈉顆粒加至錐形燒瓶內(nèi)的800ml水中.不斷攪拌至所有顆粒完全溶解，待溶液冷至室溫后稀釋至1000ml.3) 碘酸鉀貯備液(1.006g/L):稱取于120140 C烘干2h的優(yōu)級純磺酸鉀1.006g,溶解于水，移入1000ml 容量瓶內(nèi)，加水至標線，混勻.4) 碘酸鉀標準溶液(10.06mg/L):吸取10.00ml貯備液置1000ml容量瓶中，加入約1g碘化鉀并加水至標 線.

45、使用當天配制此溶液，置棕色瓶中備用.1ml此標準溶液含10.06卩碘酸鉀，相當于10.0卩氯(Cl2).5) 緩沖溶液(Ph6.5)、DPD溶液、碘化鉀晶體、次氯酸鈉溶液、二苯胺磺酸鋇指示劑： 緩沖溶液,Ph6.5:在水中依次溶解24g無水磷酸氫二鈉(Na2HPO 4),或60.5g十二水合磷酸氫二鈉 (Na2HPO 4 12H 20)和46g磷酸二氫鉀(KH 2PO4).加入100ml濃度為8g/L的二水合 EDTA二鈉 (C1oH14N208Na 22H 20)或0.8g固體必要時加入0.020g氯化汞防霉菌繁殖及試劑內(nèi)痕量碘化物對游離氯檢驗的干擾.稀釋至1000ml,混勻.注意汞鹽劇毒，

46、應安全處理. 碘化鉀：晶體. 次氯酸鈉溶液(商品名，安替福民)，含Cl2約0.1g/L由濃溶液稀釋而成. 二苯胺磺酸鋇指示液,3g/L:溶解0.3g二苯胺磺酸鋇(C6H5-NH-C 6H4-SOa)2Ba)于100ml水中.6. 步驟試樣的制備檢查水樣是否近中性，如偏酸或偏堿，用稀堿液或稀酸液中和，或在下一步操作中增大緩沖液的用量.校準曲線的繪制向一系列100ml比色管中，分別加入碘酸鉀標準溶液 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00ml,加水 至50ml.加入1.0ml硫酸溶液，并于1min后加入1.0ml氫氧化鈉溶液，用水稀釋至標線.各管分別轉(zhuǎn)移至在 不超過1m

47、in前加入5ml緩沖液和5mlDPD試劑的第二個100ml比色管中，混勻(見注).然后將各配制好的 標準溶液相繼移入10mm比色皿，并在2min內(nèi)，以水為參比，于510nm波長下測量吸光度.最后繪制校準曲 線.注:分別制備各個標準溶液并立即測量，以免緩沖液和DPD的混合液在操作過程中放置過久而岀現(xiàn)虛假的紅色.測量取試樣100ml(如游離氯濃度超過1.5mg/L則取較小體積試樣，并稀釋至100.0ml),移至預先加入5ml緩沖 液和5mlDPD試劑的100ml比色管中，混勻.將此溶液注入比色皿，并立即按與校準曲線相同條件測量吸光度 記錄從校準曲線上讀取的濃度 (C1).干擾校正為校正氧化錳的干擾

48、，置100ml試樣于250ml錐形瓶中，加入1ml亞砷酸鈉溶液或硫代乙酰胺溶液，混勻，再 加入5.0ml緩沖液和5.0mlDPD試劑，混勻.將此溶液注入比色皿，并立即與校準曲線相同條件進行測量 .記錄從校準曲線讀取的氧化錳相當于氯的濃度(C2).7. 計算游離氯(Cl2,mg/L)=（C1 C2）V0式中:Ci測定試樣所得氯的濃度(mg/L);C2氧化錳相當于氯的濃度(mg/L),如不存在氯化錳,C2=0；Vo試樣最大體積(Vo=100ml);V 試樣中含原水樣體積(ml).上述以毫克/升(mg/L)表示的氯(Cl2)濃度，可乘以轉(zhuǎn)換系數(shù)0.0141而表示為毫摩爾/升(m mol/L).8.

49、精密度和準確度 室內(nèi)精密度：八個實驗室共10個組分析7種類型共81個含量范圍在0.0551.35mgL的樣品，所得實 驗室內(nèi)相對標準偏差在 0.4%8.5%范圍內(nèi). 加標回收率：八個實驗室共10個組分析包括飲用水、醫(yī)院污水、造紙廢水、印染廢水等在內(nèi)的、濃度范圍為 0.0551.44mg/L 的49種樣品的加標回收率為92.0%110.6%;平均回收率為 100.0%;其95%的置信區(qū)間為 88.1%111.7%.9. 注意事項 當樣品混濁或有色將影響光度法測定時，不可過濾或脫色，以免游離氯損失.此時可采用補償法，即以純水代替DPD試劑加入試樣作為空白，或者以水樣作參比將光度計調(diào)零后再測試樣，以

50、補償其干擾影響. 當樣品含游離氯濃度高時，加入的DPD試劑所顯深紅色很快就褪盡，這是因為被氧化而顯色的試劑隨即又 被游離氯漂白，此時應將樣品稀釋后再測定. 含有機物較多的樣品如醫(yī)院污水等，測定時其顯色完全時間較長，操作時除非使用記錄式光度計，應相繼進行多次測量，以便選取顯色相對穩(wěn)定后的測量值. 盛過顯色液的比色皿必要時應處理，常用處理方法是先用(1+1)的乙醇-10%鹽酸蕩洗,再用水充分洗滌干凈. 測量波長除510nm外,經(jīng)用記錄式光度計對顯色液進行自動掃描，發(fā)現(xiàn)在550nm處另有一相似吸收峰，而在325nm紫外線下有大約高出一倍的吸收峰，這特別適合于測定濃度較低和有一定底色的樣品. 水樣中游

51、離氯極不穩(wěn)定，應在采樣現(xiàn)場立即測定，并自始至終避免強光、振搖和溫熱. 應使用不含氯和還原性物質(zhì)的純凈水.七、氟化物氟化物(F-)是人體必需的微量元素之一，缺氟易患齲齒病，飲水中含氟的適宜濃度為0.51.0mg/L(F -).當長期飲用含氟量高于11.5mg/L的水時，則易患斑齒病，如水中含氟量高于4mg/L時,則可致氟骨病.氟化物廣泛存在于天然水體中.有色冶金、鋼鐵和鋁加工、焦炭、玻璃、陶瓷、電子、電鍍、化肥、農(nóng)藥廠的廢水及含氟礦物的廢水中常常都存在氟化物1. 方法選擇水中氟化物的測定方法主要有：離子色譜法、氟離子選擇電極法、氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法.離子色譜法已被國內(nèi)外普

52、遍使用，其方法簡便、快速、相對干擾較少，測定范圍是0.0610mg/L.電極法選擇性好，適用范圍寬，水樣渾濁、有顏色均可測定，測量范圍為0.05 1900mg/L.比色法適用于含氟 較低的樣品，氟試劑法可以測定 0.051.8mg/LF -.茜素磺酸鋯目視比色法可以測定0.12.5mg/LF 由于是目視比色，誤差比較大.氟化物含量大于5mg/L時可以用硝酸釷滴定法.對于污染嚴重的生活污水和工業(yè)廢水 以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行預蒸餾.2. 水樣的采集與保存必須用聚乙烯瓶采集和貯存水樣.氟試劑分光光度法1. 方法原理氟離子在Ph4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中，與氟試劑和硝酸鑭反應，生成藍色三元絡合物，

53、顏色的強度與氟離子濃 度成正比.在620nm波長處定量測量氟化物(F-).2. 干擾及消除含5 gg氟化物的25ml顯色液中，在下述離子的含量(mg)以下時，對測定不干擾:CI-30;SO 2-5.0;NO 3 3.0;B4O 2. 2.0;Mg 2+2.0;NH 刁 1.0;Ca 2+0.5.下述離子含量(卩 g亦 不干擾測定:PO 4200;SiO 務 100;Cr 6+ 40;Cu 2+ 10;Pb 2+10;Mn 2+ 10;Hg 2+ 5;Ag + 5;Zn 2+ 5;Fe3+ 2.5;Al 3+ 2.5;Co 2+2.5;Ni 2+ 2.5;Mo6+2.5.當干擾離子超過上述含量時

54、，可通過直接蒸餾或水蒸氣蒸餾而消除.3. 方法的適用范圍水樣體積為 25ml,使用光程為 30mm 比色皿，本法的最低檢出濃度為0.05mg/L 氟化物；測定上限為1.80mg/L.本法適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物含量的測定4. 儀器 分光光度計，光程為30mm的比色皿. pH計. 25ml容量瓶.5. 試劑 丙酮(C2H6CO). 氟化物標準貯備液：稱取0.2210g 基準氟化鈉(NaF)(預先于105110 'C干燥2h,或者于500 600 C干燥約40min,冷卻)，用水溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋至標線，搖勻.馬上轉(zhuǎn)移入干燥潔凈 的聚乙烯瓶中貯存.此溶液每毫

55、升含氟離子 100卩g. 氟化物標準使用液：吸取氟化物標準貯備液20.0ml,移入1000ml容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，貯于聚乙稀瓶中.此溶液每毫升含2.00卩gF 0.001mol/L 氟試劑溶液：稱取0.1930g 氟試劑(3-甲基胺-茜素-二乙酸，簡稱 ALC,C14H7O4CH2N(CH 2COOH) 2),加5ml去離子水濕潤，滴加1mol/L 氫氧化鈉溶液使其溶解，再加0.125g乙酸鈉(CH3COONa 3H2O),用1mol/L 鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.0,用去離子水稀釋至 500ml,貯 于棕色瓶中. 0.001mol/L 硝酸鑭溶液：稱取0.433g 硝酸鑭(La(NO

56、 3)3 6H 2O),用少量1mol/L 鹽酸溶液溶解，以 1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié) Ph為4.1,用去離子水稀釋至1000ml. Ph4.1緩沖液：稱取35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中，加 75ml冰乙酸，用去離子水稀釋至1000ml,用乙酸或氫氧化鈉溶液在pH計上調(diào)節(jié)pH為4.1. 混合顯色劑：取氟試劑溶液、緩沖溶液，丙酮及硝酸鑭溶液按體積比以3 : 1 : 3 : 3混合即得，臨用時配制. 1mol/L鹽酸溶液：取8.4ml濃鹽酸用水稀釋至 100ml. 1mol/L氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉溶于水，稀釋至100ml.6. 步驟樣品測定分取適量水樣或餾出液置 25ml容量瓶中，準確加入10.