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1、LOGOR比實(shí)驗(yàn)樣品如何制作Prepared on 22 November 2020XRD實(shí)驗(yàn)樣品如何制作XRD衍射試樣可以是金屬、非金屬的塊體、片體或者粉末。對(duì)于塊狀、板狀、圓柱狀樣品,必須將其磨成一個(gè)平而,面積不能小于10*10mmc如果而 積太小可以用幾塊粘貼在一起。如果是片狀、圓柱狀樣品可能會(huì)存在嚴(yán)重的,衍射強(qiáng)度異常,給定性定量分析帶來麻煩。 因此測試時(shí)應(yīng)該合理選擇響應(yīng)的方向平而。對(duì)于測量金屬樣品的微觀應(yīng)力(),測量,要求樣品不能簡單粗磨,要求制備成金相樣 品,并進(jìn)行普通拋光或,消除表面應(yīng)變層。對(duì)于薄膜樣品,需要特別注意薄膜的厚度。由于XRD分析中X射線的穿透能力較強(qiáng),所 以適合比較厚
2、的薄膜樣品的分析,X射線測量的膜厚度約20個(gè)納米。此外,樣品應(yīng)該有較 大的面積,薄膜比較平整,表而粗糙度小。對(duì)于纖維樣品的測試應(yīng)該提出測試?yán)w維的照射方向,是平行照射還是垂直照射,因?yàn)槿∠?不同衍射強(qiáng)度也不相同。對(duì)于焊接材料,如斷口、焊縫表面的衍射分析,要求斷口相對(duì)平整,提供斷口所含元素。如果一個(gè)斷口照射面積小則可用兩個(gè)或三個(gè)斷口拼起來。粉末樣品制備通常分為兩步,首先需把樣品研磨成適合衍射實(shí)驗(yàn)用的粉末,然后,把樣品 粉末制成有一個(gè)十分平整平面的試片。粉末樣品要求磨成320目的粒度(1000目就是每平方英寸上有1000個(gè)孔可以同時(shí)通過 1000個(gè)單位物料),大約40微米(如果需要做結(jié)構(gòu)精修,樣品需磨成10微米左右)。 如果粒度粗太大衍射強(qiáng)度底,峰形不好,分辨率低。如果樣品太細(xì),小于100nm以下,容 易造成衍射峰寬化。要了解樣品的物理,如是否易燃,易潮解,易腐蝕、有毒、易揮發(fā),以免污染樣品臺(tái)或者 帶來其他危害。粉末試樣用粘接劑調(diào)和后填入試樣架凹槽中,使粉末表面刮平與框架平而一致。粉末樣品要求大約1-2克,如果太少也需5亳克。對(duì)于樣品量比較少的粉體,一般可采用分散在膠帶
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