儀器分析試題

1、理化性質(zhì)理化性質(zhì)精密儀器精密儀器 波譜法、色譜法、原子光譜法波譜法、色譜法、原子光譜法、 簡答題簡答題答：理論塔板數(shù)答：理論塔板數(shù)n n反映的是整個色譜柱的分離能力，它與色反映的是整個色譜柱的分離能力，它與色譜柱的長度呈正比，色譜柱越長，譜柱的長度呈正比，色譜柱越長，n n值就越大，分離能力增值就越大，分離能力增大，但它沒有反映出色譜柱的分離效能。即兩個長度不相大，但它沒有反映出色譜柱的分離效能。即兩個長度不相同的色譜柱的分離效率是不能憑借理論塔板數(shù)同的色譜柱的分離效率是不能憑借理論塔板數(shù)n n來衡量的。來衡量的。而理論塔板高度而理論塔板高度H H是獲得一個理論塔板數(shù)所需要的色譜柱長是獲得一個

2、理論塔板數(shù)所需要的色譜柱長度。度。H H越小，則意味著色譜柱的分離效率越高。若兩個色譜越小，則意味著色譜柱的分離效率越高。若兩個色譜柱的長度相同，則柱的長度相同，則H H小的理論塔板數(shù)小的理論塔板數(shù)n n就大于就大于H H大那個。因此大那個。因此理論塔板高度理論塔板高度H H比理論塔板數(shù)比理論塔板數(shù)n n能更準確地評價色譜柱的分能更準確地評價色譜柱的分離效率。離效率。 5為什么理論塔板高度H比理論塔板數(shù) n 更準確地能評價色譜柱的分離效率。答：相同之處：兩者均是利用原子核外電子的躍遷與電磁波答：相同之處：兩者均是利用原子核外電子的躍遷與電磁波的關系對物質(zhì)進行分析的，同屬于原子光譜；它們都主要應

3、用的關系對物質(zhì)進行分析的，同屬于原子光譜；它們都主要應用于金屬元素的分析。于金屬元素的分析。不同之處：原子發(fā)射光譜是對電子從激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)時所不同之處：原子發(fā)射光譜是對電子從激發(fā)態(tài)躍遷至基態(tài)時所輻射出電磁波的波譜進行分析的；而原子吸收光譜所測定的是輻射出電磁波的波譜進行分析的；而原子吸收光譜所測定的是電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時對特定波長的電磁波的吸收度。電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時對特定波長的電磁波的吸收度。原子發(fā)射光譜主要應用于定性分析，而原子吸收光譜主要應原子發(fā)射光譜主要應用于定性分析，而原子吸收光譜主要應用于微量金屬的定量分析。用于微量金屬的定量分析。答：答：溶液的溶液的pH與電極電位與電極

4、電位E的關系如下：的關系如下： EK pH試試 2.302RT/F根據(jù)此公式可知，在一定的溫度下，當系數(shù)根據(jù)此公式可知，在一定的溫度下，當系數(shù)K已知時，已知時，根據(jù)測得的電極電位根據(jù)測得的電極電位E即可計算出溶液的即可計算出溶液的pH。由此：。由此： 因因pH 隨溫度隨溫度 T 變化，因此測試前必須先校正溫度變化，因此測試前必須先校正溫度 對于被測試樣溶液而言，系統(tǒng)測試常數(shù)對于被測試樣溶液而言，系統(tǒng)測試常數(shù)K 是無法測是無法測量與計算的，因此在測試樣品前，必須先測定量與計算的，因此在測試樣品前，必須先測定pH已知的已知的標準緩沖溶液，獲得測試系統(tǒng)的標準緩沖溶液，獲得測試系統(tǒng)的K（pH定位），然

5、后再定位），然后再測定樣品，即可消除系統(tǒng)測試常數(shù)測定樣品，即可消除系統(tǒng)測試常數(shù)K，測得試樣的，測得試樣的pH。計算、應用例題使用使用3 m3 m長的填充色譜柱分析一個混合物，其中三個色譜長的填充色譜柱分析一個混合物，其中三個色譜峰的數(shù)據(jù)：峰峰的數(shù)據(jù)：峰1 1、峰、峰2 2及峰及峰3 3的保留時間分別為的保留時間分別為 ，峰，峰1 1的半的半峰寬為峰寬為 W Wh/2h/2，1 1 3.0 mm 3.0 mm ，峰，峰2 2和峰和峰3 3的峰寬分別為的峰寬分別為W W 2 2 13.0 mm 13.0 mm ，W W3 3 16.0 mm 16.0 mm ；已知記錄儀的紙速；已知記錄儀的紙速20

6、 20 mm/min mm/min ，求峰，求峰1 1的理論塔板數(shù)的理論塔板數(shù) n n 和理論塔板高度和理論塔板高度 H H ；峰峰2 2與峰與峰3 3的分離度。的分離度。 解：解： t t1 13363363.63.6，t t2 2545=5.75545=5.75，t t3 3654=6.9 654=6.9 W W2 2 13.0 /20 =0.65 13.0 /20 =0.65 ，W W3 3 16.0 /20 =0.816.0 /20 =0.859.1)8.065.0()75.59.6(2)(2319115.06.354.554.532233,2222/11WWttRWtnh用氣相色譜法

7、測定復方丹參片中冰片的含量用氣相色譜法測定復方丹參片中冰片的含量, ,內(nèi)標法定量分析。內(nèi)標法定量分析。標準溶液為標準溶液為: :冰片冰片1.2 mg/ml 1.2 mg/ml ，內(nèi)標物，內(nèi)標物1.5 mg/ml 1.5 mg/ml 。分析標準樣。分析標準樣品品, ,冰片和內(nèi)標物的峰面積分別為冰片和內(nèi)標物的峰面積分別為 23462346和和2833;2833;復方丹參片樣品復方丹參片樣品稱量稱量1.34g1.34g，精密加入含內(nèi)標，精密加入含內(nèi)標1.5mg/ml1.5mg/ml的乙酸乙酯溶液的乙酸乙酯溶液50ml50ml，超，超聲處理聲處理1010，過濾，取續(xù)濾液，進樣測定，冰片和內(nèi)標物的峰面，

8、過濾，取續(xù)濾液，進樣測定，冰片和內(nèi)標物的峰面積分別為積分別為27842784和和26062606，求復方丹參片樣品中冰片的百分含量，求復方丹參片樣品中冰片的百分含量 966.0283323465.12.1isisAACCf%78. 51340505 . 126062784966. 0(%)WVCAAfCisi解：已知 Cs 1.2， Ci1.5 ， As2346 ，Ai2833Ci 1.5, Ax2784, Ai2606, V50 ml, W1.34 g1340 mg答：復方丹參片中冰片的含量為5.78%某藥廠為研制的一種新藥建立了原料黃芩藥材的質(zhì)量標準，用某藥廠為研制的一種新藥建立了原料黃芩藥材的質(zhì)量標準，用紫外分光光度法測定黃芩藥材中總黃酮的含量，要求含量紫外分光光度法測定黃芩藥材中總黃酮的含量，要求含量10。已知道黃芩標準品含量已知道黃芩標準品含量C（mg/ml）對吸光度值）對吸光度值 A的關系為的關系為 A0.842 C0.046 ?，F(xiàn)對一批黃芩藥材進行檢驗，稱量?，F(xiàn)對一批黃芩藥材進行檢驗，稱量1.0268 g，加入加入50 ml 乙醇加熱回流乙醇加熱回流2小時，取濾液小時，取濾液5ml，稀釋至，稀釋至25ml，測得，測得吸光度值為吸光度值為 0.284 A