實驗室質(zhì)量控制方案

1、實驗室質(zhì)量控制方案1. 定義質(zhì)量保證是環(huán)境監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理， 包含了保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的全部活動和措施；質(zhì)量控制指以滿足環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量需求所采取的操作技術(shù)和活動。2. 實驗室質(zhì)量控制技術(shù)按照內(nèi)控（含分析人員自控、他控）、外控進(jìn)行控制，從監(jiān)測人員、儀器設(shè)備、現(xiàn)場采樣、實驗室分析、數(shù)據(jù)記錄、報告等方面嚴(yán)把質(zhì)控關(guān)。監(jiān)測人員監(jiān)測人員應(yīng)經(jīng)培訓(xùn)，并按照環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度要求持證上崗，臨時監(jiān)測人員或?qū)嵙?xí)人員應(yīng)在持有相應(yīng)上崗證的工作人員指導(dǎo)下進(jìn)行監(jiān)測儀器設(shè)備儀器設(shè)備的檢定和校準(zhǔn)每年初由儀器設(shè)備管理員制訂年度儀器設(shè)備送檢校準(zhǔn)計劃， 對屬于國家強制檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)依法送檢，并在合格期內(nèi)使用；

2、非強制檢定儀器設(shè)備按照相關(guān)規(guī)程進(jìn)行自校或核查。 每年對儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進(jìn)行核查，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。儀器設(shè)備的運行和維護年初由儀器設(shè)備管理員制訂儀器與設(shè)備年度核查計劃， 并按計劃執(zhí)行，保證儀器設(shè)備運行正?！，F(xiàn)場采樣現(xiàn)場采樣操作程序嚴(yán)格按照 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（HJ/T373-2007）中、的要求執(zhí)行。采樣瓶抽檢采樣時，采樣人員定期抽檢采樣瓶并記錄，質(zhì)控人員隨即檢查。每批已清洗的水質(zhì)采樣瓶抽取 3%，氣體采樣吸收瓶抽取 5%，檢測其待測項目（不包括溶解氧、生化需氧量、細(xì)菌等特殊項目） 能否檢出。若檢出，可根據(jù)該項目分析精度要求確定是否合格。 一旦發(fā)

3、現(xiàn)不合格采樣瓶，應(yīng)立即對采樣瓶來源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，予以糾正。樣品采集、保存、運輸和記錄樣品采集、保存、運輸和記錄應(yīng)符合 HJ/T91-2002 中和的規(guī)定。采樣現(xiàn)場質(zhì)量保證措施應(yīng)符合 HJ/T92-2002 中的要求。樣品采樣記錄參照 HJ/T373-2007 中附錄 A實驗室分析分析方法的適用性檢驗分析人員在承擔(dān)新的分析項目和分析方法時， 應(yīng)對該項目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗。 進(jìn)行全程序空白值測定， 分析方法的檢出濃度測定，校準(zhǔn)曲線的繪制，方法的精密度、準(zhǔn)確度及干擾因素等試驗。以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項特性要求。送入實驗室水樣首先應(yīng)核對采樣單，容器編號，包

4、裝情況，保存條件和有效期等。符合要求的樣品方可開展分析。全程序空白值的測定空白值是指以實驗用水代替樣品， 其它分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。 影響空白值的因素有： 實驗用水的質(zhì)量、試劑的純度、 器皿的潔凈程度、計量儀器的性能及環(huán)境條件等。一個實驗室在嚴(yán)格的操作條件下， 對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內(nèi)波動。 空白值的測定方法是： 每批做平行雙樣測定，分別在一段時間內(nèi)（隔天）重復(fù)測定一批，共測定5 批6 批。按下式計算空白平均值。（1）式中： b空白平均值；Xb空白測定值；m批數(shù)；n平行份數(shù)。按下式計算批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差。（2）式中： Swb空白批內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差；Xij

5、 為各批所包含的各個測定值；i 代表批；j 代表同一批內(nèi)各個測定值。每批樣品分析時， 空白樣品對被測項目有響應(yīng)的，必須作一個實驗室空白，對出現(xiàn)空白值明顯偏高時，應(yīng)仔細(xì)檢查原因，以消除空白值偏高的因素。樣品分析用分光光度法校準(zhǔn)曲線定量時， 必須檢驗校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)和截距是否正常。原子吸收分光光度法， 氣相色譜法等儀器分析方法校準(zhǔn)曲線制作，必須與樣品測定同時進(jìn)行。精密度控制對均勻樣品， 凡能做平行雙樣的分析項目，分析每批水樣時均須做 10%的平行雙樣，樣品較少時，每批樣品應(yīng)至少做一份樣品的平行雙樣。平行雙樣可采用密碼或明碼編入。 測定的平行雙樣允許差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的樣品， 最終結(jié)果以雙樣測試結(jié)

6、果的平均值報出。 平行雙樣測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差時， 在樣品允許保存期內(nèi)， 再加測一次，取相對偏差符合規(guī)定質(zhì)控指標(biāo)的兩個測定值報出。 （部分控制要求見 HJ/T373-2007，）準(zhǔn)確度控制實驗室分析準(zhǔn)確度可采取分析標(biāo)準(zhǔn)樣品、 自配標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)嶒炇覂?nèi)加標(biāo)回收中的任意一種方法來控制。在對每批次樣品進(jìn)行分析時， 需對一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同步測定， 若標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果超出保證值范圍， 或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對誤差超出± 10%，應(yīng)查找原因，予以糾正。（部分控制要求見HJ/T373-2007，）。如果實驗室自行配制質(zhì)控樣， 要注意與國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對， 但不得使用與繪制

7、校準(zhǔn)曲線相同的標(biāo)準(zhǔn)溶液， 必須另行配制。 質(zhì)控樣品的測試結(jié)果應(yīng)控制在 90%110%范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試結(jié)果應(yīng)控制在95%105%范圍，對痕量有機污染物應(yīng)控制在 60%140%。污水樣品中污染物濃度波動性較大， 加標(biāo)回收實驗中加標(biāo)量難以控制，對一些樣品性質(zhì)復(fù)雜的水樣，需做監(jiān)測分析方法適用性試驗，或加標(biāo)回收試驗。污水平行樣的偏差及油類測定的準(zhǔn)確度和精密度的控制可適當(dāng)放寬要求。執(zhí)行三級審核制審核范圍：采樣分析原始記錄報告表， 審核內(nèi)容包括監(jiān)測采樣方案及其執(zhí)行情況、數(shù)據(jù)計算過程、質(zhì)控措施、計量單位、編號、同一樣品不同特性結(jié)果的相關(guān)性等。執(zhí)行雙重三級審核， 第一次三級審核為原始記錄表審核，由采樣人員之間

8、及分析人員之間的互校、質(zhì)量監(jiān)督員審核、 科室主任審核三級組成；第二次三級審核為監(jiān)測報告的審核；由項目負(fù)責(zé)人初審、質(zhì)量負(fù)責(zé)人 / 技術(shù)負(fù)責(zé)人審核、授權(quán)簽字人簽發(fā)組成。第一次三級審核互校后，校核人應(yīng)在原始記錄上簽名，第二次三級審核后，審核人員應(yīng)在審批單、報告表上簽名。質(zhì)量監(jiān)督檢查質(zhì)控室制訂質(zhì)保監(jiān)督檢查計劃， 定期開展質(zhì)量監(jiān)督檢查： 一是利用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)開展內(nèi)部質(zhì)量控制活動； 二是使用相同方法或不同方法重復(fù)檢測或校準(zhǔn)測量；三是對存留樣品進(jìn)行再檢測或再校準(zhǔn)測量。通過以上方式積極開展人員比對、 方法比對、儀器比對、密碼樣控制、密碼平行樣等控制手段進(jìn)行質(zhì)量監(jiān)督檢查。特殊情況內(nèi)部質(zhì)量控制實施條件仲裁監(jiān)測或重

9、大項目驗收監(jiān)測，可采取本條控制方法?，F(xiàn)場工作每一批次樣品采集一個現(xiàn)場- 實驗室質(zhì)控樣品進(jìn)行質(zhì)控核查。在同一采樣點上采集平行樣，記為 A 樣。同時按照樣品采集操作程序，將實驗室所用純水采入空的樣品容器中，用作現(xiàn)場空白樣，記為 B樣。將 A 樣分為 A1 和 A2 兩份子樣，再將 A1 樣分成兩份，其中一份加入一定濃度待測物的標(biāo)準(zhǔn)溶液制成 A1 標(biāo)現(xiàn) ，另一份帶回實驗室做相同處理，制成實驗室加標(biāo)樣 A1 標(biāo)實 。保留 A2 樣。將 B樣分為三份， 一份現(xiàn)場加標(biāo)制成樣品 B 標(biāo)現(xiàn) ，一份實驗室加標(biāo)制成樣品 B 標(biāo)實 ，另保留 B 樣一份。實驗室工作測定實驗室空白及標(biāo)準(zhǔn)樣品， 所得結(jié)果應(yīng)符合實驗室內(nèi)常

10、規(guī)質(zhì)量控制指標(biāo)要求，證明實驗室測試處于受控狀態(tài)。測定 B、B標(biāo)現(xiàn) 與 B標(biāo)實 。如果 B 標(biāo)現(xiàn) 回收率失控，而 B 標(biāo)實 回收率合格，則誤差產(chǎn)生于樣品運交實驗室前； 若 B 標(biāo)實 回收率失控， 而 B 標(biāo)現(xiàn) 回收率合格，證明在實驗室內(nèi)制作加標(biāo)樣品 B 標(biāo)實 時產(chǎn)生誤差。測定 A2、A1 標(biāo)實、A1 標(biāo)現(xiàn)樣品。如果 A 標(biāo)現(xiàn) 回收率失控，而 A 標(biāo)實 回收率合格，則誤差產(chǎn)生于樣品運交實驗室前；若 A 標(biāo)實 回收率失控，而 A標(biāo)現(xiàn) 回收率合格，證明在實驗室內(nèi)制作加標(biāo)樣品A 標(biāo)實 時產(chǎn)生誤差。有機分析質(zhì)控要求分析儀器性能校準(zhǔn)對分析儀器按規(guī)定的方法進(jìn)行校準(zhǔn), 儀器校準(zhǔn)應(yīng)在分析當(dāng)天或按儀器要求執(zhí)行。標(biāo)準(zhǔn)曲線核查樣品分析當(dāng)天或儀器每運行 12 小時，應(yīng)