熔點(diǎn)測(cè)量?jī)x使用方法

1、1、用 途 及 特 點(diǎn)根據(jù)物理化學(xué)的定義，物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。WRS2A（WRS-2）型微機(jī)熔點(diǎn)儀完全本著“人性化”的設(shè)計(jì)理念，采用光電檢測(cè)，液晶顯示等技術(shù)，可同時(shí)測(cè)量三根毛細(xì)管（WRS-2一次只能測(cè)量一根毛細(xì)管），具有初熔、終熔自動(dòng)顯示，熔化曲線自動(dòng)記錄，自動(dòng)求取熔點(diǎn)的平均值等功能。溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線性度高的鉑電阻作檢測(cè)元件，提高了熔點(diǎn)的精度及可靠性。并用集成化的電子線路實(shí)現(xiàn)快速“起始溫度”設(shè)

2、定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動(dòng)控制。儀器工作參數(shù)可自動(dòng)貯存，具有無需人工監(jiān)視而自動(dòng)測(cè)量的功能。儀器采用藥典規(guī)定的毛細(xì)管作為樣品管。2、規(guī)格及主要技術(shù)參數(shù)1. 熔點(diǎn)測(cè)量范圍： 室溫3002. “起始溫度”設(shè)定時(shí)間： 50 300 不大于6min 300 50 不大于7min3. “起始溫度”設(shè)定示值誤差： ±0.84. 溫度數(shù)顯最小示值： 0.15. 線性升溫速率： 0.2/min，0.5/min，1/min，1.5/min，2/min，3/min，4/min，5/min八檔6. 線性升溫速率誤差： 不大于設(shè)定值的10%7. 測(cè)量示值誤差： 小于200范圍內(nèi)：±0.5 2

3、00 300范圍內(nèi)：±0.88. 重復(fù)性： 升溫速率為0.2/min時(shí)，0.2 升溫速率為1.0/min時(shí)，0.39. 標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管尺寸： 外徑1.4mm 內(nèi)徑1.0mm10. 樣品填裝高度： 3mm11. 電源： 220V±22V，100W，50Hz12. 尺寸（長(zhǎng)、寬、高）： 398mm×278mm×210mm13. 質(zhì)量： 12.5kg14. RS232接口： 波特率9600 1位停止位 8位數(shù)據(jù)位3、工 作 原 理儀器的工作原理基于如下事實(shí)：物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線，在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線。因此，物質(zhì)在熔化過程中隨著溫度的升高會(huì)產(chǎn)生透光度的躍變。圖1

4、是典型的熔化曲線（圖中A點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Ta稱為初熔點(diǎn)；B點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度Tb稱為終熔點(diǎn)（或全熔點(diǎn)）；AB稱為熔距（即熔化間隔或熔化范圍）。）本儀器采用光電方式自動(dòng)檢測(cè)熔化曲線的變化。當(dāng)溫度達(dá)到初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)時(shí)，顯示初熔溫度及終熔溫度，并保存至檢測(cè)下一樣品。儀器的原理如圖2所示。自白熾燈源發(fā)生的光，經(jīng)光纖穿過電熱爐和毛細(xì)管座的透光孔會(huì)聚在毛細(xì)管中，透過熔融樣品的光，由硅光電池接收。當(dāng)溫度上升時(shí)，樣品在熔解的過程中，光通量變大，經(jīng)微機(jī)記錄，顯示熔化曲線及初熔和終熔溫度。溫度檢測(cè)采用直接插入 圖 1 毛細(xì)管座底部的鉑電阻作探頭，所得的測(cè)溫信號(hào)經(jīng)電壓放大送至A/D轉(zhuǎn)換器，由軟件計(jì)算溫度并顯示。通過鍵盤輸

5、入可得到相應(yīng)的升溫速率。輸入的起始溫度，經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換器與測(cè)溫單元所得的溫度模擬電壓一同送入加法器，其輸出的偏差訊號(hào)經(jīng)調(diào)節(jié)器驅(qū)動(dòng)加熱執(zhí)行。當(dāng)電熱爐實(shí)際溫度高于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí)，電熱爐降溫。當(dāng)實(shí)際溫度低于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí)或未達(dá)到設(shè)定的起始溫度時(shí)，加熱電流加大。通過這樣一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)及軟件對(duì)溫度的自動(dòng)校正實(shí)現(xiàn)電熱爐的跟隨功能，同時(shí)也消除了季節(jié)溫差對(duì)預(yù)置溫度的影響。圖2注：WRS-2爐芯一次只能放一根毛細(xì)管。4、儀 器 結(jié) 構(gòu)1. 儀器正面視圖見圖3 圖32儀器液晶顯示屏如圖4 圖4注：操作提示說明： “E 1 2 3” 表示未放入毛細(xì)管而按升溫鍵或起始溫度設(shè)定太高，藥粉剛放入就已熔化； 表

6、示現(xiàn)在正在升溫； 表示現(xiàn)在正在降溫； “校正” 表示按了校正鍵； i.“OK C”表示校正時(shí)：本次測(cè)量有效（WRS-2A：3個(gè)終熔值很集中或WRS-2的曲線很連續(xù)）按OK鍵； 本次測(cè)量無效（有個(gè)別終熔值分散大或曲線連續(xù)性差）按C（清除鍵）； ii. “A” 表示現(xiàn)在正在校正； “1 2 3 C” 按清除鍵后出現(xiàn)的情況：1 2 3為欲清除的曲線序數(shù)，最左邊的曲線為1、中間的為2、最右邊的為3；C(清除鍵)為取消清除；3鍵盤操作系統(tǒng)見圖5 圖54儀器后視圖見圖6圖65RS232接口（儀器后側(cè)，見圖7）（1） 接RS232接口RX（2） 接RS232接口TX（3） 接地屏蔽端 圖7 5、操 作 步

7、驟A、常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定1. 開啟電源開關(guān)（見圖6 ），顯示上一次起始溫度及升溫速率。穩(wěn)定20mins，此時(shí)，光標(biāo)將停止在“起始溫度”第一位數(shù)字，用戶可通過鍵盤修改起始溫度，并按“”鍵表示確認(rèn)，若起始溫度不需修改可直接按“”鍵，此時(shí)光標(biāo)跳至“升溫速率”第一位數(shù)字。2. 通過鍵盤輸入升溫速率，按“”鍵表示確認(rèn)，亦可直接按“”鍵，默認(rèn)當(dāng)前的升溫速率，此時(shí)光標(biāo)又回到“起始溫度”第一位數(shù)字。3. 用戶也可通過光標(biāo)移動(dòng)鍵“”將光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中，然后進(jìn)行修改（總之光標(biāo)所停的位置即是可修改的），修改后按“”鍵表示確認(rèn)。4. 當(dāng)實(shí)際爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后，可插入樣品毛細(xì)管（本儀器WRS-2A允許用戶放入1根

8、、2根或3根毛細(xì)管；WRS-2一次只能放入一根毛細(xì)管；）。5. 按升溫鍵，操作提示顯示“”，此時(shí)儀器將按照預(yù)先設(shè)定的工作參數(shù)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量。（注意！按升溫鍵后，未放毛細(xì)管的爐子將出現(xiàn)En n-為爐子的序號(hào)而不顯示“” ）。 6. 當(dāng)?shù)竭_(dá)初熔點(diǎn)時(shí)，顯示初熔溫度，當(dāng)?shù)竭_(dá)終熔點(diǎn)時(shí)，顯示終熔溫度，同時(shí)，顯示熔化曲線。（具體數(shù)據(jù)的含義見圖4）。7. 只要電源未切斷，上述讀數(shù)值將一直保留。注：樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響到測(cè)量讀數(shù)的準(zhǔn)確性，“裝樣不好”可能導(dǎo)致熔化曲線出現(xiàn)波谷或長(zhǎng)距離的不連續(xù)，此時(shí)的測(cè)量值僅供參考。8. 若用戶想測(cè)量另一新樣品，輸入完“起始溫度”并按“”鍵后，原先的曲線將自動(dòng)清除，開始

9、下一樣品的測(cè)量。 9. “ 清除”鍵的使用：用戶每測(cè)完一樣品，會(huì)顯示出對(duì)應(yīng)于3根樣品的熔化曲線，若由于裝樣等因素造成某條曲線長(zhǎng)距離不連續(xù)，測(cè)量誤差過大，此時(shí)用戶可清除該條曲線，而重新測(cè)量，具體操作如下：1. 按下“清除”鍵，操作提示處將顯示：1 2 3 C；2. 用戶可按下相應(yīng)的數(shù)字鍵以清除該曲線，亦可再次按下“清除”鍵以便放棄清除操作（注：曲線的序數(shù)從左至右依次為1、2、3；每清除一曲線，熔點(diǎn)的平均值亦會(huì)做相應(yīng)的改變，即：放棄的樣品將不計(jì)入平均值的運(yùn)算）；3. 設(shè)定好工作參數(shù)后，將裝有藥粉的毛細(xì)管放入對(duì)應(yīng)的爐子（其余不測(cè)的爐子不要放毛細(xì)管），按“升溫”鍵 ；4. 此時(shí)儀器將重新測(cè)量該藥粉，并

10、計(jì)算平均值，另外（WRS-2A）未放毛細(xì)管的爐子因不測(cè)量而顯示En (n為爐子的序數(shù))。10 “校正”鍵的使用：10.1使用校正鍵的情況：（1） 當(dāng)儀器使用時(shí)間長(zhǎng)，或由于季節(jié)溫差大造成儀器測(cè)量的誤差過大，此時(shí)用戶可對(duì)儀器進(jìn)行校正，以保證精度要求；（2） 本儀器出廠時(shí)是以我廠默認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品（萘（80.6）、已二酸（152.9）、醌蒽（285.7）為準(zhǔn)進(jìn)行校正的，若用戶希望以自己的標(biāo)準(zhǔn)樣品為準(zhǔn)，亦可進(jìn)行校正；注：如果沒有出現(xiàn)上述兩種情況，請(qǐng)用戶不要隨意去校正！10.2校正鍵的具體操作：1. 按下“校正”鍵，儀器將調(diào)出校正界面（圖8）； 圖82. 用戶可根據(jù)操作提示按下相應(yīng)的鍵（在操作提示處將顯示“

11、校正”字樣）；(1) 按下“0”鍵，表示恢復(fù)儀器出廠時(shí)的默認(rèn)值（當(dāng)用戶運(yùn)行校正程序后，儀器不能正常工作即校正失敗時(shí)，可以按下該鍵，然后按下RESET鍵，此時(shí)儀器又恢復(fù)到出廠時(shí)的默認(rèn)狀態(tài)。）；(2) 按下“1”鍵，表示重新校正儀器的參數(shù)，儀器將調(diào)出溫度輸入界面（圖9）： 圖9溫度1、溫度2、溫度3為標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度，可以進(jìn)行1點(diǎn)校正、2點(diǎn)校正、3點(diǎn)校正。 （3）1點(diǎn)校正（見圖10）： 圖10（4）2點(diǎn)校正（見圖11）： 圖11 （5）3點(diǎn)校正（見圖12）： 圖12 用戶可根據(jù)自己的實(shí)際情況設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品的終熔溫度，輸入完溫度后按“”鍵表示確認(rèn)，儀器將自動(dòng)清除溫度輸入界面而恢復(fù)到測(cè)量界面，然后按照

12、前述測(cè)量藥粉的方法，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品（注：輸入了幾個(gè)溫度就必須測(cè)量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品、輸入溫度的順序與測(cè)量樣品的順序無關(guān)、當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)樣品的溫度低于100時(shí)應(yīng)將百位輸入為0如：80.6應(yīng)輸入為080.6見圖10）；3.“OK C”的選擇：a）每測(cè)好一標(biāo)準(zhǔn)樣品，操作提示處將顯示“OK C”，由用戶決定本次測(cè)量是否有效；b）對(duì)于WRS-2A：若3根曲線的終熔值很集中（即重復(fù)性好），則可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK按“”鍵； (見圖13)圖13c）對(duì)于WRS-2：若曲線比較連續(xù)、熔距正常即可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK按“”鍵；（見圖14）圖14d）若用戶認(rèn)為本次測(cè)量誤差很大（熔距不正常）想重新測(cè)量該樣品，則只能選擇C

13、而按“清除”鍵；（見圖15、圖16）圖15 圖16注：（1）校正時(shí)可以不管樣品終熔點(diǎn)的準(zhǔn)確性，而只要關(guān)注樣品的重復(fù)性即如果樣品的重復(fù)性很好，而熔點(diǎn)不在允許的范圍內(nèi)亦可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK按“”鍵； （2）OK與C的選擇非常關(guān)鍵，將直接關(guān)系到校正成功與否，甚至導(dǎo)致儀器不能正常工作，如果用戶認(rèn)為本次測(cè)量有效而按了“”鍵，則不可再次測(cè)量該樣品，而應(yīng)該測(cè)量下一標(biāo)準(zhǔn)樣品；只有用戶認(rèn)為本次測(cè)量無效而按了“清除鍵”，才可再次測(cè)量該樣品，直到測(cè)量有效而按了“”鍵為止；3. 用戶輸入了幾個(gè)終熔溫度，就必須測(cè)量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后而按下“”鍵，則操作提示處將顯示“A”，表示儀器進(jìn)入

14、校正狀態(tài)，待“A“消失后即為校正結(jié)束（見圖17），用戶可用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。注：1.校正時(shí)不可以按RESET鍵，不然儀器將取消校正操作；當(dāng)然用戶亦可用RESET鍵退出校正操作，或者重新校正。 2.校正時(shí)預(yù)置溫度須低于標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點(diǎn)5，升溫速率須為1/min。 3.本廠所附標(biāo)準(zhǔn)樣品已封口，啟用時(shí)請(qǐng)將封口折斷。11RESET 鍵的使用：若儀器出現(xiàn)死機(jī)或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET鍵。B、1. 用RS232電纜連接熔點(diǎn)儀和計(jì)算機(jī)。2. 將隨機(jī)軟盤插入計(jì)算機(jī)。3. 計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win95或98執(zhí)行WRS-2A程序（詳見軟盤中的Readme）。6、使 用 注 意 事 項(xiàng)1. 樣品必須按要求烘

15、干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細(xì)管，使樣品填裝結(jié)實(shí)，樣品填裝高度為3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致，以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。2. 儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度，爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)定。3. 設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍(<300)，否則儀器將會(huì)損壞。4. 某些樣品起始溫度高低對(duì)熔點(diǎn)測(cè)定結(jié)果是有影響的，應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3min5min插入毛細(xì)管，如線性升溫速率選1/min，起始溫度應(yīng)比熔點(diǎn)低35，速率選3/min，915，一般應(yīng)以實(shí)驗(yàn)確定最佳測(cè)試條件。5. 線性升溫速率不同，測(cè)定結(jié)果也不一致，要求制訂一定規(guī)范。一般速率越大，讀數(shù)值

16、越高。各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率，得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè)。6. 有參比樣品時(shí)，可先測(cè)參比樣品，根據(jù)要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進(jìn)行比較測(cè)量，用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。7. 被測(cè)樣品最好一次填裝5根毛細(xì)管，分別測(cè)定后廢棄最大最小值，取用中間3個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)定結(jié)果，以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。8. 測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品，可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。9. 對(duì)有色樣品中少數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及

17、微量樣品可用本廠生產(chǎn)的WRX1S顯微分析儀測(cè)定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD1A滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定。10. 毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會(huì)積垢，導(dǎo)致無法檢測(cè)。7、儀 器 的 維 修 及 校 驗(yàn)1. 儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用3芯電源插頭，接地端應(yīng)接大地，不通用中線代替。2. 儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品，切忌用手工制的毛細(xì)管代用，以防太緊而斷裂，精測(cè)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過挑選。3. 儀器毛細(xì)管斷裂在管座內(nèi)時(shí)，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細(xì)管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細(xì)管取出，

18、如果管座中還有玻璃碎屑，可將管座拔出，將玻璃碎屑倒出或敲出，然后按原來方向插入電熱爐中，插入時(shí)要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對(duì)齊。最后應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行檢查，如遇不正常情況應(yīng)請(qǐng)我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部處理。4. 如果測(cè)樣品時(shí)，顯示En，可能有以下幾種原因：（1）起始溫度設(shè)置過高，藥品剛放入即熔化。（2）忘了放入裝有待測(cè)藥品的毛細(xì)管。(3)可能由于裝樣不好，導(dǎo)致熔化過程中曲線來回震蕩，而使得液晶指針溢出，針對(duì)這種情況，用戶可不必理會(huì)，因?yàn)榇藭r(shí)儀器仍然按照設(shè)定的參數(shù)測(cè)量，只是曲線不能顯示罷了。5. 精度試驗(yàn)：由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局量發(fā)（1989）335號(hào)批準(zhǔn)GBW13238國(guó)家熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精度試驗(yàn)。本儀器選用其中3種：萘（終熔80.6）、已二酸（終熔152.89）、蒽醌（285.7）考核、升溫速率選至1.0/min檔，起始溫度設(shè)定比終熔值低5，依法測(cè)定