磷(總磷、磷酸鹽類)的測(cè)定

1、磷 （總磷、磷酸鹽 ）的測(cè)定磷幾乎都以磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸 鹽、縮合磷酸鹽 （焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽 ）和 有機(jī)結(jié)合的磷酸鹽。水中的磷含量過(guò)高可造成藻類大量繁殖，水體富 營(yíng)養(yǎng)化。水中總磷的測(cè)定需要對(duì)水樣進(jìn)行消解，而磷酸鹽 的測(cè)定則不需要，直接測(cè)定。鉬銻抗分光光度法：1、原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧 鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原， 則變成藍(lán)色絡(luò)合物，既稱磷鉬藍(lán)。2、適用范圍：最低檢出濃度為 0.01mg/L;測(cè)定 上限為 0.6mg/L。地面水、生活污水及日化、磷肥、農(nóng)藥等工業(yè)廢 水中磷酸鹽的測(cè)定。3、儀器：（1）分光光度計(jì)醫(yī)用手提式高壓蒸汽

2、消毒器（11.5 kg/m3）（帶 調(diào)壓器）或民用壓力鍋(3)50ml 比色管、紗布、細(xì)繩試劑:(1) 5%(m/v)過(guò)硫酸鉀溶液：溶解5g過(guò)硫酸鉀于水 中,稀至 100ml。(2) 1+1 硫酸(3) 10%抗壞血酸溶液：溶解 10g 抗壞血酸于水中， 稀釋至100ml。貯于棕色瓶中，冷處存放。如顏色變 黃，棄去重配。(4) 鉬 酸 鹽 溶 液 ： 溶 解 13g 鉬 酸 銨 (NH4)6MO7O24 4H2O于 100ml 水中；溶解 0.35g 酒石 酸銻氧鉀K(SbO)C4H4O6 1/2H2O于 100ml 水中。在攪拌下，將鉬酸銨溶液緩緩倒入300ml(1+1)硫酸中，再加入酒石酸

3、銻鉀溶液混合均勻。試劑貯存在棕色瓶中，穩(wěn)定 2 個(gè)月。(5) 磷酸鹽貯備液：稱取在110C干燥2小時(shí)的磷 酸二氫鉀0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中，加(1+1) 硫酸5ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 50.0微 克磷。(6) 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10.00ml 貯備液于250ml 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 2.00舊磷。4、實(shí)驗(yàn)步驟：(1) 消解：于50ml比色管中，取適量水樣，加水至 25ml,加入4ml過(guò)硫酸鉀溶液，加塞后用紗布扎緊， 將比色管放入高壓消毒器中，待放氣閥放氣時(shí)，關(guān)閉 放氣閥，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到1.1 kg/m2(相應(yīng)溫度為120C) 時(shí)，調(diào)節(jié)

4、調(diào)壓器保持此壓力30分鐘，停止加熱，待指 針回零后，取出放冷。(2) 校準(zhǔn)曲線的繪制 取7支50ml的比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使 用液 0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，如果 測(cè)總磷，則加水至25ml，加4ml過(guò)硫酸鉀進(jìn)行消解， 取出放冷后，稀釋至50ml;如果測(cè)定磷酸鹽，則直接 稀釋至50ml。 顯色：向比色管中加入1m抗壞血酸，30秒后 加入2ml鉬酸鹽溶液混勻，放置15min。 測(cè)量：用10mm或30mm的比色皿，于波長(zhǎng) 700nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。(3) 樣品的測(cè)定：取適量水樣同校準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn) 行測(cè)定。根據(jù)曲線方程y=bx+a計(jì)算：總磷(P,mg/l)=° A0 a) db Wa截距b斜率Ac 空白吸光度d 稀釋倍數(shù)注意事項(xiàng)：(1)水樣如用酸固定，則加入過(guò)硫酸鉀前應(yīng)將水樣 調(diào)至中性。(2) 使用民用壓力鍋， 在頂壓閥冒氣時(shí) ,鍋內(nèi)溫度約 為 120C