實驗5 減壓蒸餾

1、主要內容主要內容一、實一、實 驗驗 目目 的的二、實二、實 驗驗 原原 理理三、儀三、儀 器器 藥藥 品品 四、實四、實 驗驗 裝裝 置置五、實五、實 驗驗 流流 程程六、注六、注 意意 事事 項項七、思七、思 考考 題題一、實驗目的一、實驗目的（1）了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。）了解減壓蒸餾的原理和應用范圍。（2）認識減壓蒸餾的主要儀器設備。）認識減壓蒸餾的主要儀器設備。（3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。二、實驗原理二、實驗原理液體的沸點是指液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度的溫度，因此，因此液體的沸點是隨外界壓力

2、的變液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。蒸餾操作的理論依據(jù)。 二、實驗原理二、實驗原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下下進行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力進行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液的沸點，以順利分離和純化。以降低被蒸餾液的沸點，以順利分離和純化。 “粗真空粗真空” 101.3231.3332kPa(76010mmHg)一般可用一般可用水水泵泵獲得。獲得?！爸姓婵罩?/p>

3、真空” 133.213.332Pa(100.1mmHg)一般可用一般可用油油泵泵獲得。獲得?！案哒婵崭哒婵铡?13.332Pa(0.1mmHg)一般可用一般可用擴散擴散泵泵獲得。獲得。二、實驗原理二、實驗原理溫度與蒸氣壓的關系圖溫度與蒸氣壓的關系圖液體在常壓、減壓下的沸點近似關系圖液體在常壓、減壓下的沸點近似關系圖沸點（壓力p下）(a)200100200300400沸點（常壓下）（b）2670133066701070013330壓力（Pa）（c）液體在常壓下的沸點與減壓下的沸點的近似關系圖1）當蒸餾在）當蒸餾在13331999Pa（1015mmHg）進行時，壓力）進行時，壓力每相差每相差133

4、.3Pa（1 mmHg），沸點相差約），沸點相差約1；2）也可以用下圖壓力溫度關系圖來查找，即從某一壓力下）也可以用下圖壓力溫度關系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一的沸點值可以近似地推算出另一 壓力下的沸點。壓力下的沸點。 可在可在B線線上找到的點上找到的點常壓下的沸點常壓下的沸點，再在，再在C線上找到減壓后體系的壓線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的的交點為減壓后的沸點。沸點。減壓蒸餾時沸點與壓力的關系減壓蒸餾時沸點與壓力的關系 在減壓蒸餾前，應先從文獻中查閱該化合物在所選擇的在減壓蒸餾前，應先從文獻

5、中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應沸點，如果文獻中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)壓力下的相應沸點，如果文獻中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。驗規(guī)律大致推算，以供參考。 3）沸點與壓力的關系可近似地用下式求出：）沸點與壓力的關系可近似地用下式求出： p為蒸氣壓；為蒸氣壓；T為沸點（熱力學溫度）；為沸點（熱力學溫度）；A，B為常數(shù)。如為常數(shù)。如 以以lgp為縱坐標，為縱坐標，1/T為橫坐標，可以近似地得到一直線。為橫坐標，可以近似地得到一直線。TBAplg減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機化合物常用的方法。 減壓蒸餾的應用減壓蒸餾的應用 它特別適用

6、于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。氧化或聚合的物質。 許多有機化合物的沸點當壓力降低到許多有機化合物的沸點當壓力降低到1.32.0（105mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低）時，可以比其常壓下的沸點降低80100，因此，因此，減壓蒸餾對于分離或提純減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高沸點較高或或性質比較不穩(wěn)定的液態(tài)有性質比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機化合物機化合物具有特別重要的意義。具有特別重要的意義。 三、儀器藥品三、儀器藥品儀器：儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭、）、克氏蒸餾頭、毛細毛細管（帶螺

7、旋夾）、溫度計（管（帶螺旋夾）、溫度計（100或或150）及直形冷）及直形冷凝管、接受器（凝管、接受器（60ml蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套等組成。等組成。抽氣部分抽氣部分 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓實驗室通常用水泵或油泵進行減壓（ BY型型U形壓力計形壓力計-300mm，SHB-D型微型循環(huán)水型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶）真空泵、緩沖瓶） 。藥品：藥品：蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點）蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點） 減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護和測壓四部分組成。壓四部分組成。 四、減壓蒸餾裝置四、

8、減壓蒸餾裝置用水泵 10633333Pa(825mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)減壓泵減壓泵實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構造、水水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構造、水壓及水溫有關。水泵所能達到的最低壓力為當時室壓及水溫有關。水泵所能達到的最低壓力為當時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為 6-8 時，水蒸氣壓時，水蒸氣壓為為 0.93-1.07kPa ；在夏天，若水溫為；在夏天，若水溫為 30 ，則水蒸，則水蒸氣壓為氣壓為 4.2kPa 左右。左右。 現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵

9、，在使用時比油現(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。泵更加方便、實用和簡單。五、實驗流程五、實驗流程1 1、按上圖安裝儀器；、按上圖安裝儀器； 2 2、檢查氣密性；、檢查氣密性；3 3、加料、抽真空、加熱蒸餾；、加料、抽真空、加熱蒸餾； 4 4、結束蒸餾、結束蒸餾【實驗步驟】 1、安裝實驗裝置、安裝實驗裝置,檢查氣密性。檢查氣密性。2、加料、加料:量取量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾、打開螺旋夾(緩沖液緩沖液),啟動循環(huán)水真空泵。啟動循環(huán)水真空泵。4、分別調節(jié)負壓至、分別調節(jié)負壓至0.03、0.02、0.01MPa,計算系統(tǒng)內計算

10、系統(tǒng)內壓力壓力:P系系=P氣氣-P負負 如氣壓如氣壓 0.083 MPa 、負壓、負壓340 mmHg P系系=0.83760-340 = 290.8 mmHg。5、加熱、加熱,檢查水的檢查水的bp值。值。6、停止加熱、停止加熱,開毛細管夾開毛細管夾,緩沖瓶夾緩沖瓶夾,除真空之后除真空之后,停泵。停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測量水的測量水的bp?！緦嶒炗涗洝克娘柡驼羝麎号c溫度關系（實際實驗水的飽和蒸汽壓與溫度關系（實際實驗中利用水泵）中利用水泵）水沸點經(jīng)驗計算公式水沸點經(jīng)驗計算公式 t=100+0.0367(P系系-760)-0.000023(P系系-760)2 P系系

11、=P氣氣-P負負=760-真空度（真空度（mmHg）(表壓表壓) =0.101325-真空度（真空度（MPa）真空度（水泵真空度（水泵值）值）MPaP系系=P大大P負負（真空度）（真空度）mmHg實測值實測值 文獻值文獻值 0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.28951 1）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質時，通常先進行普通蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾，再進行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應在水泵減壓蒸餾后進行。蒸餾后進行。 2 2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用

12、油浴）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調整體蒸餾，一旦減壓蒸餾開始，就應密切注意蒸餾情況，調整體系內壓，系內壓，記錄壓力和相應的沸點值記錄壓力和相應的沸點值，根據(jù)要求，收集不同餾，根據(jù)要求，收集不同餾分。分。 3）、）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；很快上升，可能沖破測壓計；4 4）、必須）、必須待內外壓力平衡后，才可關閉油泵待內外壓力平衡后，才可關閉油泵，以免抽氣泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。中的油倒吸入干

13、燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。 六、注意事項六、注意事項答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點有機化答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于合物的一種重要方法，特別適用于沸點高的物質以及沸點高的物質以及在常壓下蒸餾未達到沸點時即在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。受熱分解、氧化或聚合的物質。七、思考題七、思考題1 1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2 2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么要先用水泵或水、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么

14、要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質（如乙酸乙酯）？浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。答：盡可能減少低沸點有機物損壞油泵。 3 3、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？、減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。答：油泵的結構較精密，工作條件

15、要求較嚴，蒸餾時如答：油泵的結構較精密，工作條件要求較嚴，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護裝置?？斩取Ｋ砸形蘸捅Ｗo裝置。主要有：（主要有：（1 1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質冷凝下）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質冷凝下來不致進入真空泵。（來不致進入真空泵。（2 2）無水）無水CaClCaCl2 2干燥塔，吸收水汽。干燥塔，吸收水汽。（3 3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4 4）切片石臘：）切片石臘：吸收烴類物質。吸收烴類物質。4 4、使用油泵減壓時，常有哪些吸收和保護裝置？其作用是、使用油泵減壓時，常有哪些吸收和保護裝置？其作用是什么？什么？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因為系統(tǒng)內充滿空氣，用火加熱的話，情況正好