關(guān)于分析化學(xué)及儀器分析實(shí)驗(yàn)

1、液膜型鉀離子選擇性電極測(cè)定未知液中鉀離子濃度實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私忖涬x子選擇性電極的結(jié)構(gòu)、 工作原理及其性能參數(shù)測(cè)試并熟練相關(guān)儀器操作實(shí)驗(yàn)原理：離子選擇性電極法的定量依據(jù) 離子選擇性電極是基于內(nèi)部溶液與外部溶液之間濃度差產(chǎn)生的電位差（膜電位）測(cè)定有關(guān)離子的上式中，n為被測(cè)離子所帶的電荷數(shù)； ±號(hào)取值：對(duì)陽離子取“+”號(hào)，而陰離子則取“”號(hào)。液膜型鉀離子選擇性電極結(jié)構(gòu) 液膜型鉀離子選擇性電極是將溶于有機(jī)溶劑的中性載體浸漬在多孔膜基體上，或?qū)⒅行暂d體制成非均一態(tài)感應(yīng)膜，粘附在電極上。鉀離子選擇性電極的感應(yīng)膜為鉀離子與高選擇性親油性配體形成的雙冠醚，以亞戊基雙苯并-15-冠-5為中性載體,以鄰苯二

2、甲酸二辛酯為增塑劑，以PVC為支持體。 實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)：膜電位及其選擇性系數(shù) 共存的其它離子對(duì)膜電位的貢獻(xiàn) 若測(cè)定離子為i，電荷為ni；干擾離子為j，電荷為nj。考慮到共存離子產(chǎn)生 的電位，則膜電位的一般式可寫成為： a 對(duì)陽離子響應(yīng)的電極，K 后取正號(hào)；對(duì)陰離子響應(yīng)的電極，K 后取負(fù)號(hào)。b K i ,j稱之為電極的選擇性系數(shù)，表征干擾離子j對(duì)待測(cè)離子i的干擾程度。 其意義為：在相同的測(cè)定條件下，待測(cè)離子和干擾離子產(chǎn)生相同電位時(shí)待測(cè)離子的活度i與干擾離子活度j的比值:K i ,j = i /（ j）ni/nj，通常K i ， j << 1, K i ， j值越小,表明電極的選擇性越高。選

3、擇性系數(shù)的測(cè)定方法1、固定干擾法 該法先配制一系列含固定活度的干擾離子j和不同活度的待測(cè)離子i的標(biāo)準(zhǔn)混合溶液，再分別測(cè)定電位值，然后將測(cè)得的電位值E對(duì)lgi作圖. 2、分別溶液法-分別溶液等活度法(略)3、分別溶液-分別溶液等電位法（略）線性范圍和檢測(cè)下限線性范圍 以離子選擇性電極的電位（E）對(duì)響應(yīng)離子活度的對(duì)數(shù)值作圖。 直線AB段對(duì)應(yīng)的檢測(cè)離子的活度（或濃度）范圍，為離子選擇性電極的線性范圍直線AB部分的斜率為離子響應(yīng)電極的響應(yīng)斜率，當(dāng)斜率接近理論值時(shí)，稱電極在給定的活度范圍內(nèi)具有能斯特響應(yīng)檢測(cè)下限 指可進(jìn)行有效測(cè)量的最低活度。 實(shí)際定義為圖中AB與CD延長線的交點(diǎn)M所對(duì)應(yīng)的測(cè)定離子的活度（

4、或濃度）。離子選擇性電極一般不用于測(cè)定高濃度試液（1.0mol/L），高濃度溶液對(duì)敏感膜腐蝕溶解嚴(yán)重。響應(yīng)時(shí)間 響應(yīng)時(shí)間:是指參比電極與離子選擇電極一起接觸到試液起直到電極電位值達(dá)到穩(wěn)定值的95%（或電極電位值與穩(wěn)定值相差1mv)所需的時(shí)間。響應(yīng)時(shí)間與待測(cè)離子到達(dá)電極表面的速率、待測(cè)離子的活度、膜的厚度、表面光潔度等有關(guān)。 通常采用攪拌試液的方法來加快響應(yīng)速度，提高分析效率?；静僮鳎弘娢环治鰧?shí)驗(yàn)裝置電位分析是通過在零電流條件下測(cè)定兩電極間的電位差（電池電動(dòng)勢(shì)）所進(jìn)行的分析測(cè)定。E 電池= E + - E -裝置：參比電極、指示電極、電位差計(jì)；實(shí)驗(yàn)步驟：1.不同濃度KCl溶液的配制： (1)

5、吸取1mol/L KCl、 NaCl各5mL于50mL容量瓶中，定容。得濃度為1×10-1mol/L KCl （1）。 (2) 吸取此溶液和1mol/L、NaCl 5mL于50mL容量瓶中，定容。得濃度為1×10-2mol/L KCl （2）。同法配制：1×10-3mol/L（3） 、1×10-4mol/L（4）1×10-5mol/L（5）2 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作 取溶液30mL（5）于洗凈的燒杯中，插入洗凈并擦干的選擇性電極和作參比的雙鹽橋甘汞電極，將電極連接于離子計(jì)上，開啟攪拌器，測(cè)量電位。同法測(cè)量（4）（3）（2）（1）3.未知試樣的測(cè)定 取5m

6、L未知試樣，5mL1mol/L NaCl 于50容量瓶定容得試樣溶液。平行測(cè)定3次。4.選擇性系數(shù)測(cè)定 按1配制以下系列溶液，按2測(cè)量電位。求選擇性系數(shù) LiCl 0.1mol/L KCl 1*10-1 1*10-2 1*10-3 1*10-4 1*10-5mol/L CaCl2 0.1mol/L KCl 1*10-1 1*10-2 1*10-3 1*10-4 1*10-5mol/L電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）學(xué)習(xí)電導(dǎo)滴定法測(cè)定原理。（2）掌握電導(dǎo)滴定法測(cè)定食醋中乙酸含量的方法。（3）進(jìn)一步掌握電導(dǎo)率儀的使用實(shí)驗(yàn)原理：電導(dǎo)滴定法是根據(jù)滴定過程中被滴定溶液電導(dǎo)的變化來確定滴定終

7、點(diǎn)的一種容量分析方法。電解質(zhì)溶液的電導(dǎo)取決于溶液中離子的種類和離子的濃度。在電導(dǎo)滴定中，由于溶液中離子的種類和濃度發(fā)生了變化，因而電導(dǎo)也發(fā)生了變化，據(jù)此可以確定滴定終點(diǎn)。 食醋中的酸主要是乙酸。用氫氧化鈉滴定食醋，滴定開始時(shí)，部分高摩爾電導(dǎo)的氫離子被中和，溶液的電導(dǎo)略有下降。隨后，由于形成了乙酸乙酸鈉緩沖溶液，氫離子濃度受到控制，隨著摩爾電導(dǎo)較小的鈉離子濃度逐漸增加，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)以前，溶液的電導(dǎo)開始緩慢上升。在接近化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，由于乙酸的水解，使轉(zhuǎn)折點(diǎn)不太明顯。化學(xué)計(jì)量點(diǎn)以后，高摩爾電導(dǎo)的氫氧根離子濃度逐漸增大，溶液的電導(dǎo)迅速上升。作兩條電導(dǎo)上升直線的近似延長線，其延長線的交點(diǎn)即為化學(xué)計(jì)量點(diǎn)。

8、基本操作：DDS11A型電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)電極，電磁攪拌器，攪拌子。25mL堿式滴定管，200mL燒杯，2mL移液管。0.1000mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）將0.1000mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入50mL堿式滴定管，并記錄讀數(shù)。（2）用2mL移液管移取2mL食醋于200mL燒杯中，加入100mL去離子水，放入攪拌子，置燒杯于電磁攪拌器上，插入電導(dǎo)電極，開啟電磁攪拌器，測(cè)量溶液電導(dǎo)。 （3）用0.100mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，每加1.00mL，測(cè)量一次電導(dǎo)率，共測(cè)量2025個(gè)點(diǎn)。平行測(cè)定三份數(shù)據(jù)處理：1. 繪制滴定曲線，從滴

9、定曲線直線部分的交點(diǎn)求出化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。2. 計(jì)算食醋中乙酸的含量（g/100mL)循環(huán)伏安法測(cè)亞鐵氰化鉀實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1) 學(xué)習(xí)固體電極表面的處理方法；(2) 掌握循環(huán)伏安儀的使用技術(shù)；(3) 了解掃描速率和濃度對(duì)循環(huán)伏安圖的影響 。實(shí)驗(yàn)原理：鐵氰化鉀離子Fe（CN）63-亞鐵氰化鉀離子Fe（CN）64-氧化還原電對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)電極電位為 Fe（CN）63- + e-= Fe（CN）64- = 0.36V(vs.NHE)電極電位與電極表面活度的Nernst方程式為 =+ RT/Fln(COx/CRed)在一定掃描速率下，從起始電位（-0.2V）正向掃描到轉(zhuǎn)折電位（+0.8V

10、）期間，溶液中Fe（CN）64-被氧化生成Fe（CN）63-，產(chǎn)生氧化電流；當(dāng)負(fù)向掃描從轉(zhuǎn)折電位（+0.8V）變到原起始電位（-0.2V）期間，在指示電極表面生成的Fe（CN）63-被還原生成Fe（CN）64-，產(chǎn)生還原電流。為了使液相傳質(zhì)過程只受擴(kuò)散控制，應(yīng)在加入電解質(zhì)和溶液處于靜止下進(jìn)行電解。在0.1MNaCl溶液中Fe（CN）6的擴(kuò)散系數(shù)為0.63×10-5cm.s-1；電子轉(zhuǎn)移速率大，為可逆體系（1MNaCl溶液中，25時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)速率常數(shù)為5.2×10-2cm·s-1）。溶液中的溶解氧具有電活性，用通入惰性氣體除去。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）指示電極的預(yù)處理 鉑電

11、極用Al2O3粉末（粒徑0.05µm）將電極表面拋光，然后用蒸餾水清洗。（2）支持電解質(zhì)的循環(huán)伏安圖 在電解池中放入0.1 mol·L-1 NaCl溶液，插入電極，以新處理的鉑電極為指示電極，鉑絲電極為輔助電極，飽和甘汞電極為參比電極，進(jìn)行循環(huán)伏安儀設(shè)定，掃描速率為100mV/s;起始電位為-0.2V；終止電位為+0.8V。開始循環(huán)伏安掃描，記錄循環(huán)伏安圖。 （3）K4 Fe（CN）6溶液的循環(huán)伏安圖 分別作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.0 4 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol

12、83;L-1的K4 Fe（CN）6溶液（均含支持電解質(zhì)NaCl濃度為0.1 mol·L-1）循環(huán)伏安圖。 （4）不同掃描速率K4 Fe（CN）6溶液的循環(huán)伏安圖 在0.04 mol·L-1 K4 Fe（CN）6溶液中，以100mV/s、150 mV/s、200 mV/s、250 mV/s、300 mV/s、350 mV/s,在-0.2至+0.8V電位范圍內(nèi)掃描，分別記錄循環(huán)伏安圖。數(shù)據(jù)處理： 1.從K4 Fe（CN）6溶液的循環(huán)伏安圖，測(cè)量ipa、 ipc、pa 、 pc的值。2.分別以ipa、 ipc對(duì)K4 Fe（CN）6溶液的濃度作圖，說明峰電流與濃度的關(guān)系3.分別以i

13、pa、 ipc對(duì)v1/2作圖，說明峰電流與掃描速率間的關(guān)系。4.計(jì)算ipa/ ipc的值值和值；說明K3 Fe（CN）6在KCl溶液中電極過程的可逆性。注意事項(xiàng)：1. 實(shí)驗(yàn)前電極表面要處理干凈；2. 掃描過程保持溶液靜止。自 動(dòng) 電 位 滴 定 法實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）掌握電位滴定的原理；（2）利用自動(dòng)電位法測(cè)定NaOH的濃度；（3）掌握自動(dòng)滴定電位儀的操作。實(shí)驗(yàn)原理：自動(dòng)電位滴定法是利用電位的突變來指示終點(diǎn)。強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿時(shí)，利用指示電極指示把溶液中氫離子濃度的變化轉(zhuǎn)化為電位的變化來指示滴定終點(diǎn)。 本實(shí)驗(yàn)以HCl為滴定劑，基于與NaOH的酸堿反應(yīng)進(jìn)行NaOH濃度的測(cè)定。 滴定過程中，溶液的PH值發(fā)生

14、變化，pH復(fù)合電極作為指示電極，將電位的變化轉(zhuǎn)化為pH的變化，在pH達(dá)到7.0的時(shí)候，自動(dòng)滴定儀停止滴定。讀取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) ?；静僮鳎簝x器與試劑 自動(dòng)電位滴定儀、錐形瓶、20ml移液管、磁子 ； 0.1000mol/L的HCl、未知濃度的NaOH溶液。自動(dòng)電位滴定儀的使用 自動(dòng)電位滴定儀的清洗: 將導(dǎo)管插入洗液瓶中，按清洗鍵設(shè)定清洗次數(shù)，開始清洗； 攪拌速度的設(shè)定: 按攪拌鍵，出現(xiàn)攪拌界面，設(shè)定，輸入攪拌速度數(shù)值，確定； 自動(dòng)電位滴定儀的滴定: 將導(dǎo)管插入標(biāo)定液中，按滴定鍵，進(jìn)入模式滴定設(shè)置好的HCl滴定NaOH，開始滴定。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）開啟儀器，預(yù)熱；（2）用蒸餾水清洗滴定管三次；用標(biāo)定液H

15、Cl清洗滴定管三次；（3）移取20 mL 未知濃度的NaOH溶液于干凈的錐形瓶中，加入磁子，放置在自動(dòng)電位滴定儀的電磁攪拌處；（4）開啟攪拌，開啟滴定，滴定完畢后讀取數(shù)據(jù)；重復(fù)滴定三次 ；（5）蒸餾水清洗滴定管三次，關(guān)閉儀器。沖洗pH復(fù)合電極，在pH復(fù)合電極蓋中加入飽和氯化鉀溶液，將pH復(fù)合電極插入蓋子中。數(shù)據(jù)處理 求算記錄下來的三組數(shù)據(jù)的平均值，得NaOH 的濃度。注意事項(xiàng)：1. 實(shí)驗(yàn)開始前，一定要將管路用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗；2. 滴定過程中要充分?jǐn)嚢?。離子選擇電極法測(cè)定氟離子實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.了解氟離子選擇電極的構(gòu)造及測(cè)定 自來水中氟離子的實(shí)驗(yàn)條件 ；2.掌握離子計(jì)的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理：電池的電動(dòng)勢(shì)

16、為: 即電池的電動(dòng)勢(shì)與試液中氟離子活度的對(duì)數(shù)成正比,氟離子選擇電極一般在110-6 moL.L-1范圍符合能斯特方程式。 選擇性陰離子: : OH- LaF3 + 3OH- La(OH)3 + 3F- 陽離子: Fe3+、Al3+、Sn() ( 易與F-形成穩(wěn)定配位離子) 支持電解質(zhì)-控制試液的離子強(qiáng)度。 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液-控制試液pH和離子強(qiáng)度以及消除干擾?；静僮鳎?儀器與試劑離子計(jì)或pH計(jì)；氟離子選擇電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器；容量瓶(100 mL 7只)；燒杯(100 mL 2個(gè))；10 mL移液管,F-標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.1000 mol/L) 離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB）實(shí)

17、驗(yàn)步驟：（1）氟離子選擇電極的準(zhǔn)備: 氟離子選擇電極在 使用前，應(yīng)在含10-4 moL.L-1 F- 或更低濃度的F-溶液中浸泡（活化）約30 min。（2）線性范圍及能斯特斜率的測(cè)量:由稀至濃分別進(jìn)行測(cè)量（3）自來水中氟含量的測(cè)定: 試液的制備:試樣用自來水可在 實(shí)驗(yàn)室直接取樣。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 標(biāo)準(zhǔn)加入法數(shù)據(jù)處理（1）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 確定該氟離子選擇電極的線性范圍及實(shí)際 能斯特響應(yīng)斜率。并從標(biāo)準(zhǔn)曲線，查出被測(cè)試液F-濃度（cx)，計(jì)算出試樣中氟含量。 （2）由標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)得的結(jié)果，計(jì)算出試樣中氟含量。 注意事項(xiàng)：1. 用氟離子選擇電極法測(cè)定自來水中氟離子含量時(shí)，加入的 TISAB的組成和作用各是

18、什么？ 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線法、標(biāo)準(zhǔn)加入法和Gran作圖法各有何特點(diǎn)？比較本實(shí)驗(yàn)用這三種方法測(cè)得的結(jié)果是否相同。如果不相同，說明其原因。反相色譜法測(cè)定有機(jī)化合物中甲苯的含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 了解高效液相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)及基本操作；2. 了解反相色譜法的基本規(guī)律；3. 掌握利用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行色譜定量分析的實(shí)驗(yàn)方法 。實(shí)驗(yàn)原理：高效液相色譜法的特點(diǎn)1. 分析速度快2. 分離效率高3. 靈敏度高、易于實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化高效液相色譜儀的基本組成 HPLC的基本組成示意圖 輸液系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 色譜柱 檢測(cè)器 工作站 廢液瓶 六通閥示意圖基本操作：實(shí)驗(yàn)步驟：1. 確定實(shí)驗(yàn)條件（流動(dòng)相、流速、檢測(cè)波長等）2. 溶液的配制：

19、（1）內(nèi)標(biāo)物溶液的配制：準(zhǔn)確稱取一定量苯酚純品，加甲醇溶解后制成0.400mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ；（2）甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確量取一定量甲苯的標(biāo)準(zhǔn)品，加甲醇溶解后制成0.500mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液 ；（3）樣品溶液的制備：準(zhǔn)確稱取適量樣品，加甲醇超聲溶解，定容于100mL容量瓶中，過濾備用。3.相對(duì)校正因子的測(cè)定：注意事項(xiàng)：1. 檢查流動(dòng)相是否充足；2. 待儀器穩(wěn)定后，再進(jìn)樣；3. 進(jìn)樣器要充分洗滌。滴定分析基本操作練習(xí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?） 學(xué)習(xí)并掌握酸式、堿式滴定管的洗滌、準(zhǔn)備和使用方法 ；（2）重點(diǎn)掌握酚酞和甲基橙在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的變色情況，正確判斷滴定終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理：在HCl溶液與NaOH

20、溶液進(jìn)行相互滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點(diǎn)，不斷改變被滴定溶液的體積，則滴定劑的用量也隨之變化，但它們相互反應(yīng)的體積之比應(yīng)基本不變。因此在不知道HCl和NaOH溶液準(zhǔn)確濃度的情況下，通過計(jì)算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實(shí)驗(yàn)者對(duì)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)掌握的情況。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)：（1） 了解酸堿滴定管的區(qū)別和酸堿滴定的原理；（2） 了解酚酞和甲基橙在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的變色情況。實(shí)驗(yàn)步驟：（1）溶液的配制0.1 mol/L HCl 用量簡量取濃HCl 4.5 mL于試劑瓶中，用水稀釋至500 mL，蓋上玻璃塞，搖勻。0.1 mol/L NaOH 在臺(tái)稱上取NaOH固體2 g于小燒杯

21、中，加入50 mL蒸餾水使其溶解，稍冷后轉(zhuǎn)入500 mL試劑瓶中，加水450 mL，用橡皮塞塞好瓶口，搖勻。 （2）滴定管的準(zhǔn)備用0.1mol/LHcl溶液潤洗酸式滴定管23次，每次510 mL。然后將HCl溶液裝入酸式滴定管中，管中液面調(diào)至0.00 mL附近。用0.1mol/L NaoH溶液潤洗堿式滴定管23次，每次510 mL。然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，管中液面調(diào)至0.00 mL附近。3）酸堿溶液的相互滴定由堿式滴定管中準(zhǔn)確放出NaOH溶液2025 mL（準(zhǔn)確讀數(shù)）于250 mL錐形瓶中，加入甲基橙指示劑12 d，用0.1 mol/L HCl溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，記錄讀數(shù)

22、。平行測(cè)定3次。數(shù)據(jù)按后面表格記錄。由酸式滴定管中準(zhǔn)確放出0.1 mol/L HCl溶液2025 mL于250 mL錐形瓶中，加入酚酞指示劑12 d，用0.1 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色，此紅色保持30s不褪色即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。基本操作：器皿的洗滌、酸式滴定管的反扣法、滴定的基本操作、半滴溶液的加入。注意事項(xiàng)：1 強(qiáng)調(diào) HCI 和 NaOH 溶液的配制方法 間接法 ， 計(jì)算 ， 稱量 ( 臺(tái)秤 ) 或量取 ( 量筒 ) ， 粗配 ， 貼標(biāo)簽2 加強(qiáng)滴定操作及終點(diǎn)確定的指導(dǎo)(1) 體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點(diǎn)后兩位(2) 滴定速度 : 不要成流水線(3) 近終點(diǎn)時(shí) , 半滴操作 -

23、 洗瓶沖洗3 強(qiáng)調(diào)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的書寫 分析數(shù)據(jù)和結(jié)果的處理 - 有效數(shù)字 - 單位 - 計(jì)算式 - 誤差分析問題分析：1配制 NaOH 溶液時(shí)，應(yīng)選用何種天平稱取試劑？為什么？2HCl 和 NaOH 溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？ 為什么？3在滴定分析實(shí)驗(yàn)中，滴定管和移液管為何需用滴定劑和待移取的溶液潤洗幾次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？4HCl和 NaOH 溶液定量反應(yīng)完全后，生成 NaCl 和水， 為什么用 HCl 滴定 NaOH 時(shí)，采用甲基橙指示劑，而用 NaOH 滴定 HCl 時(shí)，使用酚酞或其它合適的指示劑？答案 :1. 感量為 0.1g 的臺(tái)秤 ， 因?yàn)槭谴峙淙芤?. 不能 。 因濃 HC

24、l易揮發(fā) , 濃度不確定 。 NaOH 易吸收空氣中的 CO2 和水分 。3.(1) 防止待移取的溶液濃度被稀釋(2) 不能 。 相當(dāng)于多加了滴定劑 , 在滴定之前 , 這部分滴定劑已和待測(cè)物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng) , 影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度 。4. 因?yàn)橛?HCl NaOH 指示劑 : 甲基橙 黃 橙 . 搖動(dòng)錐形瓶中的 NaOH 時(shí) ， CO2影響大 (pH=5 時(shí) ) ， 用甲基橙可有效消除 CO2的影響 . 用酚酞指示劑 , 會(huì)多消耗 NaOH, 產(chǎn)生較大誤差 。用 NaOH HCl ， CO2影響小 ( 滴定管液面與空氣接觸少 ) ， 指示劑 : 酚酞由無色 紅色 ， 易觀察 ； 而甲基橙 ，

25、由紅色 黃色 , 難觀察 。食醋中醋酸含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模海?）掌握堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定方法；（2）掌握食醋總酸度的測(cè)定原理、方法和操作技術(shù)。實(shí)驗(yàn)原理：（1）醋酸含量測(cè)定食醋中的酸主要是醋酸，此外還含有少量其它弱酸。本實(shí)驗(yàn)以酚酞為指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，可測(cè)出酸的總量。結(jié)果按醋酸計(jì)算。反應(yīng)式為 NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH ´ VNaOH = CHAc ´ VHAc CHAc = C NaOH ´ VNaOH/VHAc 反應(yīng)產(chǎn)物為NaAc，為強(qiáng)堿弱酸鹽，則終點(diǎn)時(shí)溶液的pH>7，因此，以酚酞為指示劑。（2）NaOH的標(biāo)定 Na

26、OH易吸收水分及空氣中的CO2，因此，不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。需要先配成近似濃度的溶液（通常為0.1 mol/L），然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。 鄰苯二甲酸氫鉀和草酸常用作標(biāo)定堿的基準(zhǔn)物質(zhì)。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品，在空氣中不吸水，容易保存，摩爾質(zhì)量大，是一種較好的基準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)定NaOH反應(yīng)式為： KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O m/M = CNaOH ´ VNaOH （L） CNaOH= m/（M ´ VNaOH ）（L）實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)：了解食醋中醋酸含量測(cè)定的原理；了解基準(zhǔn)物質(zhì)的概念和作為基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件。基本操作：（1）0.1 mol

27、83;L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 用減量法準(zhǔn)確稱取0.3 0.4 g KHC8H4O4三份，加25 mL蒸餾水溶解。然后加1滴酚酞指示劑，用NaOH溶液滴定至終點(diǎn)。記錄每次消耗NaOH溶液的體積。（2）食醋試液的制備 取10 mL食醋樣品，定容于250 mL容量瓶中。（3）食醋總酸度的測(cè)定 用移液管移取稀釋好的食醋試液25 mL放入錐形瓶中，加12滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。記錄NaOH消耗的體積，重復(fù)做23次。注意事項(xiàng)：（1）因食醋本身有很淺的顏色，而終點(diǎn)顏色又不夠穩(wěn)定，所以滴定近終點(diǎn)時(shí)要注意觀察和控制。（2）注意堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定過程中不要形成氣泡。（3）N

28、aOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HAc，屬強(qiáng)堿滴定弱酸，CO2的影響嚴(yán)重，注意除去所用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液和蒸餾水中的CO2。問題分析：普通食醋常帶有顏色，故必須稀釋。如果食醋中含醋酸較濃，則應(yīng)使用較大濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定。一般食醋溶液濃度常為1.5N左右。常用工具： 堿式滴定管、移液管、錐形瓶、容量瓶。食醋、標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液(0.2N左右)、酚酞指示劑。過氧化氫含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?-1 KMnO4 溶液的配制方法；2掌握用 Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 KMnO4 的條件；3注意用 KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 H2O2溶液時(shí)，滴定速度控制。實(shí)驗(yàn)原理：H2O2分子中含有一個(gè)過氧鍵OO，既可在一定條件下作為氧化

29、劑，又可在一定條件下作為還原劑。在稀H2SO4介質(zhì)中，室溫條件下KMnO4可將H2O2定量氧化，可測(cè)H2O2，反應(yīng)方程式為：5H2O2 + 2MnO4-+6H+=2Mn2+ + 5O2 + 8H2O該反應(yīng)開始時(shí)速度較慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，生成的Mn2+對(duì)反應(yīng)有催化作用，反應(yīng)速度加快，故能順利滴定，當(dāng)?shù)味ǖ饺芤褐杏猩赃^量的MnO4- 后，溶液出現(xiàn)微紅色顯示終點(diǎn)，通過消耗KMnO4溶液的濃度和體積，可以計(jì)算過氧化氫的含量。 本實(shí)驗(yàn)的指示劑為MnO4-自身。 H2O2樣品的產(chǎn)品中常加有乙酰苯胺等有機(jī)物作為穩(wěn)定劑也可被KMnO4氧化，為避免誤差的產(chǎn)生一般可采用碘量法或鈰量法測(cè)定

30、。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)-1 KMnO4 溶液的配制方法；了解用 Na2C2O4 基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定 KMnO4 的條件?；静僮鳎篕MnO 4 溶液的配制和標(biāo)定 ；酸式滴定管的基本操作。實(shí)驗(yàn)步驟1. 0.02mol/L KMnO4溶液。稱KMnO4固體約1.6g與500ml水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸一小時(shí)，冷卻后用微孔玻璃漏斗過濾。濾液存與具塞的棕色瓶中，室溫下靜置2-3天后過濾備用；2. 用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液。準(zhǔn)確稱0.13-0.17g Na2C2O4三份，分別置與250ml錐形瓶中，加水50ml使其溶解。加入10ml3mol/L H2SO4溶液，在水浴上加熱到75-85ºC

31、，趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定，該反應(yīng)開始時(shí)速度較慢，滴入第一滴后溶液不易褪色，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，生成的Mn2+對(duì)反應(yīng)有催化作用，反應(yīng)速度加快，故能順利滴定，當(dāng)?shù)味ǖ饺芤褐杏猩赃^量的MnO4- 后，溶液出現(xiàn)微紅色顯示終點(diǎn)；3. H2O2含量的測(cè)定：10ml移液管吸取3% H2O2置于250ml容量瓶，加水稀釋至刻度。移25.00ml溶液置于錐形瓶中加20ml水；10ml 3mol/LH2SO4，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，半分鐘內(nèi)不退色為終點(diǎn)。計(jì)算百分含量。注意事項(xiàng)配制高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意其配置方法為：稱取略多于理論計(jì)算量的固體KMnO4溶解與一定體積的蒸餾水中，加熱煮沸，保持微沸約

32、一小時(shí)，或在暗處放置7-10天。使還原性物質(zhì)完全氧化，冷卻后用微孔玻璃漏斗過濾除去MnO(OH)2沉淀。過濾后的KMnO4溶液儲(chǔ)存與棕色瓶中，置于暗處，避光保存。不能用定量濾紙過濾否則顆粒小的過濾除不干凈。用Na2C2O4標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)應(yīng)注意一些重要的反應(yīng)條件：注意反應(yīng)的溫度，酸度和反應(yīng)的速度。問題分析改為：1配制高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)注意什么？在配制過程當(dāng)中要用微孔玻璃漏斗過濾，能否用定量濾紙過濾？為什么？2用Na2C2O4標(biāo)定高錳酸鉀溶液時(shí)應(yīng)注意哪些重要的反應(yīng)條件？3標(biāo)定高錳酸鉀溶液和測(cè)定過氧化氫時(shí)，為什么必須在硫酸介質(zhì)中進(jìn)行？能否用硝用硝酸、鹽酸和醋酸控制酸度？為什么？主要試劑和儀器：0

33、.02mol/L KMnO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 1mol/L 硫酸溶液酸式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 硫酸銨中含氮量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?1)學(xué)習(xí)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；(2)學(xué)習(xí)容量瓶和移液管的使用方法,進(jìn)一步熟練堿式滴定管的滴定操作；(3)學(xué)習(xí)用甲醛法測(cè)定某些銨態(tài)氮肥中含氮量的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理：由于銨鹽中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接準(zhǔn)確滴定.常采用甲醛法使弱酸強(qiáng)化,發(fā)應(yīng)按下式定量進(jìn)行4 NH4+ +6HCHO=(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O生成的酸可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定,用酚酞作指示劑.NaOH固體腐蝕性強(qiáng),易潮

34、解和吸收空氣中的CO2,導(dǎo)致不純.因此,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需要通過標(biāo)定.常用的基準(zhǔn)試劑是鄰苯二甲酸氫鉀和草酸等,但由于前者易于保存,摩爾質(zhì)量較大,因而應(yīng)用更為廣泛.發(fā)應(yīng)如下：HP +OH =P2 +H2O由于滴定至計(jì)量點(diǎn)是溶液顯堿性,因此用酚酞坐指示劑了解甲醛法測(cè)定某些銨態(tài)氮肥中含氮量的原理和方法了解NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法?；静僮鳎?NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、堿式滴定管的操作。實(shí)驗(yàn)步驟：（1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml快速稱4.0gNaOH固體于燒杯中,加約50ml水?dāng)嚢枋蛊淙芙?轉(zhuǎn)入帶橡皮塞的玻璃試劑瓶中,再加水至1000ml,蓋緊塞子,搖勻,貼上標(biāo)簽。(2)

35、(NH4)2SO4的含氮量稱1.5g1.8g(NH4)2SO4注意事項(xiàng)：甲醛中含有少量的甲酸，應(yīng)事先除去；注意堿滴定管滴定前要趕走氣泡，滴定過程中不要形成氣泡。問題分析：標(biāo)定時(shí)終點(diǎn)判斷不準(zhǔn)確,指示劑應(yīng)該微紅；配制溶液的濃度和需要的濃度有差別。水硬度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 了解水的硬度的概念，測(cè)定水硬度的意義，以及水的硬度的表示方法；2 理解 EDTA 測(cè)定水中鈣、鎂含量的原理和方法，包括酸度控制和指示劑的選擇；3 測(cè)定過程中加入 Mg-EDTA 的作用及其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。實(shí)驗(yàn)原理：水的硬度最初是指鈣、鎂離子沉淀肥皂的能力。水的總硬度指水中鈣、鎂離子的總濃度，其中包括碳酸鹽硬度 ( 即通過加熱能以

36、碳酸鹽形式沉淀下來的鈣、鎂離子，故又叫暫時(shí)硬度 ) 和非碳酸鹽硬度 ( 即加熱后不能沉淀下來的那部分鈣、鎂離子，又稱永久硬度 ) 。硬度的表示方法尚未統(tǒng)一，目前我國使用較多的表示方法有兩種：一種是將所測(cè)得的鈣、鎂折算成 CaO 的質(zhì)量，即每升水中含有 CaO 的毫克數(shù)表示，單位為 mg·L-1 ；另一種以度 ( °) 計(jì)：硬度單位表示 10 萬份水中含份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) ， 1° 10ppm CaO 。這種硬度的表示方法稱作德國度。 【工業(yè)用水和生活飲用水對(duì)水的硬度的要求】我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定以 CaCO3 計(jì)的硬度不得超過450m

37、g·L-1 。Ca2+ + EDTA = Ca-EDTAMg2+ + EDTA = Mg-EDTA實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)：了解配制和標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法；了解測(cè)定的水的總硬度的原理和方法 ?；静僮鳎篍DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；酸式滴定管的基本操作。實(shí)驗(yàn)步驟：在一份水樣中加入 pH=10.0 的氨性緩沖溶液和少許鉻黑 T 指示劑，溶液呈紅色；用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)， EDTA 先與游離的 Ca2+ 配位，再與 Mg2+ 配位；在計(jì)量點(diǎn)時(shí)， EDTA 從 MgIn- 中奪取 Mg2+ ，從而使指示劑游離出來，溶液的顏色由紅變?yōu)榧兯{(lán)，即為終點(diǎn)。當(dāng)水樣中 Mg2+ 極少時(shí)，由于 CaIn-

38、 比 MgIn- 的顯色靈敏度要差很多，往往得不到敏銳的終點(diǎn)。為了提高終點(diǎn)變色的敏銳性，可在 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入適量的 Mg2+ （在 EDTA 標(biāo)定前加入，這樣就不影響 EDTA 與被測(cè)離子之間的滴定定量關(guān)系），或在緩沖溶液中加入一定量的 MgEDTA 鹽。水的總硬度可由 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 cEDTA 和消耗體積 V1 （ ml ）來計(jì)算。以 CaO 計(jì)，單位為 mg/L.注意事項(xiàng)：測(cè)定總硬度時(shí)用氨性緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值；注意加入掩蔽劑掩蔽干擾離子，掩蔽劑要在指示劑之前加入；測(cè)定總硬度的時(shí)候在臨近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)慢滴多搖；測(cè)定時(shí)要是水溫過低應(yīng)將水樣加熱到3040ºC再進(jìn)行測(cè)定。

39、問題分析：1 本實(shí)驗(yàn)中移液管是否要用去離子水潤洗？錐形瓶是否要用去離子水潤洗？2 絡(luò)合滴定近終點(diǎn)時(shí)， EDTA 置換 M-In 中的指示劑的反應(yīng)速度略慢，因此需多搖慢滴。3 剩余的 EDTA 溶液回收（塑料回收桶在通風(fēng)櫥內(nèi)），將用于設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)。常用工具：主要試劑和儀器0.02mol/LEDTA ， NH3-NH4Cl 緩沖溶液（ pH10 ）， 10%NaOH 溶液，鉻黑 T 指示劑堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 鉛、鉍混合液中鉛、鉍含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模? 混合溶液中兩個(gè)金屬離子能否分別準(zhǔn)確滴定，如何控制溶液的酸度進(jìn)行連續(xù)滴定，是本實(shí)驗(yàn)要達(dá)到的目

40、的之一；2 采用何種試劑，控制酸度及選用什么指示劑指示兩個(gè)滴定終點(diǎn)，是本實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)；3 了解二甲酚橙指示劑的性質(zhì)及在混合液中應(yīng)用的 PH 值范圍，解釋滴定過程中溶液顏色變化的原因；4 分析結(jié)果以 g.L -1 計(jì)，要求學(xué)生分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在允許誤差范圍之內(nèi)。實(shí)驗(yàn)原理：溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 均可與 EDTA 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，但其穩(wěn)定性有相當(dāng)大的差別， Bi3+ 和 Pb2+ 同時(shí)存在時(shí)，可利用控制溶液酸度的方法滴定 Bi3+ 而 Pb2+ 不干擾。測(cè)定量，先調(diào)節(jié)酸度至 pH1, 進(jìn)行 Bi3+ 離子的滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，即為終點(diǎn)。然后再用六次甲基四胺為緩沖劑 ，控制

41、溶液 pH5-6 ，進(jìn)行 Pb2+ 離子的滴定。此時(shí)溶液再次呈現(xiàn)紫紅色，以 EDTA 溶液繼續(xù)滴定至亮黃色，即為終點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)了解通過控制溶液的酸度對(duì)Bi 3+ 和 Pb 2+進(jìn)行連續(xù)滴定的原理和方法；了解二甲酚橙指示劑的性質(zhì)及在混合液中應(yīng)用的 PH 值范圍和滴定終點(diǎn)的確定?；静僮鳎篍DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定；酸式滴定管的基本操作。實(shí)驗(yàn)步驟（1）配制0.02mol/L的EDTA溶液。在臺(tái)秤上稱近似質(zhì)量的乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中，加水250ml，微熱使其完全溶解后，冷卻后轉(zhuǎn)入試劑瓶，稀釋至500ml,搖勻；（2）配制250ml0.02mol/L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確稱一定質(zhì)量的ZnO與小燒杯中，

42、加入10ml 1:1 HCl，溶解后轉(zhuǎn)移至250ml容量瓶中，以水定容；（3）標(biāo)定EDTA溶液的濃度。準(zhǔn)確移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液與錐形瓶中，加入12滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺溶液至試液呈穩(wěn)定的紫紅色后，再過量5ml，搖勻。用待標(biāo)定的EDTA溶液滴加試液至終點(diǎn)；（4）Bi3+ 和 Pb2+連續(xù)滴定。 準(zhǔn)確移取25.00ml鉛鉍合金試液與錐形瓶中，加入0.1mol/L HNO3 10ml和二甲酚橙指示劑12滴。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至第一個(gè)終點(diǎn)，記錄消耗EDTA的體積。在滴定溶液中，補(bǔ)加12滴二甲酚橙指示劑，滴加六亞甲基四胺溶液至試液呈穩(wěn)定的紫紅色后，再過量5ml，此時(shí)試液的pH值應(yīng)

43、為56。繼續(xù)用EDTA溶液滴定至第二個(gè)終點(diǎn)，記錄消耗EDTA的體積。注意事項(xiàng)標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)與水硬度測(cè)定的基準(zhǔn)物質(zhì)不同；在測(cè)定Bi3+ 和 Pb2+時(shí)一定要注意控制溶液合適的pH值條件。滴加六亞甲基四胺溶液至試液呈穩(wěn)定的紫紅色后應(yīng)再過量5ml；滴定時(shí)試液顏色變化為紫紅色到紅色到橙黃色到黃色。問題分析：1 滴定 溶液中 Bi3+ 和 Pb2+ 時(shí)，溶液酸度各控制在什么范圍？怎樣調(diào)節(jié)？2 能否在同一份試液中先滴定 Pb2+ 離子？爾后滴定 Bi3+ 離子？常用工具： 0.02mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液， 20% 六次甲基四胺溶液， ZnO( 基準(zhǔn)用 ) ， 0.1mol?L 硝酸

44、溶液， 0.5 mol/L NaOH 溶液， 0.2% 二甲酚橙指示劑 , pH 試紙 。堿式滴定管，錐形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，燒杯，試劑瓶，分析天平，稱量瓶 。化學(xué)需氧量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)KMnO4法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理，深化對(duì)返滴定法的理解；掌握KMnO4溶液的配制及標(biāo)定原理。實(shí)驗(yàn)原理：化學(xué)需氧量(COD)是指在一定條件下氧化一升水中還原性物質(zhì)所消耗的強(qiáng)氧化劑的量，以氧化這些物質(zhì)所消耗的的量來表示(單位mg/L).COD是表示水體被還原性物質(zhì)污染程度的主要指標(biāo).除自然的原因外，污水多數(shù)是有機(jī)物污染，故COD可以作為水中有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)。測(cè)COD有 KMnO4和K2Cr2O

45、7法,KMnO4簡單，耗時(shí)短,應(yīng)用于較清潔的水體，而K2Cr2O7對(duì)有機(jī)物氧化完全,應(yīng)用于各種水體，在加熱的酸性水溶液中加入一定量且過量的KMnO4將水中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用過量H2C2O4還原,再用KMnO4返滴定剩余的H2C2O4,得出相應(yīng)的COD。4MnO4-+5C+12H+=4Mn2+5CO2+6H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O因?yàn)榧訜岬臏囟群蜁r(shí)間，反應(yīng)的酸度，KMnO4溶液的濃度，試劑加入的順序?qū)y(cè)定的準(zhǔn)確度均有影響，因此必須嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，一般加熱水樣100后在沸騰10分鐘為標(biāo)準(zhǔn)，KMnO4的濃度以0.002mol/L為

46、宜，由于部分有機(jī)物不能被KMnO4氧化，故本法測(cè)得的COD不能代表水中的全部有機(jī)物。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)了解KMnO4法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理；了解KMnO4溶液的配制及標(biāo)定原理。基本操作：KMnO4 溶液的配制和標(biāo)定；酸式滴定管的基本操作。實(shí)驗(yàn)步驟：1:KMnO4B溶液的配置取已配好的0.02mol/L的KMnO4溶液(即A液)25.00 mL,于試劑瓶中,稀釋至500 mL,搖勻,放置于陰暗處.2:配制500mL0.05mol/LNa2C2O4的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)稱一定量的Na2C2O4于小燒杯中,加適量水使其完全溶解,定容于250mL容量瓶中.3:COD的測(cè)定移取100mL充分?jǐn)嚢璧乃畼佑阱F形瓶中,加入5mL

47、1:3H2SO4溶液和幾塊沸石,由滴定管加入10.00mL KMnO4B溶液, 立即加熱沸騰,從冒出第一個(gè)大氣泡開始煮沸10分鐘(紅色不應(yīng)褪去),取下錐形瓶,放置0.51分鐘,趁熱準(zhǔn)確加入Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)液10.00mL,充分搖勻,立即用溶液進(jìn)行滴定.開始應(yīng)在第一滴顏色完全褪去后再滴第二滴,如此操作,可慢慢加快,直至溶液呈粉紅色半分鐘不褪去為滴定終點(diǎn),此時(shí)溫度應(yīng)不低于60.4:標(biāo)定KMnO4B溶液的濃度取步驟3的水樣,加入1:3的H2SO4溶液2mL,趁熱(7580)準(zhǔn)確移入10.00mLNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)液,搖勻,再用KMnO4B溶液滴定至終點(diǎn).平行滴定三次,記錄數(shù)據(jù),計(jì)算COD注意事項(xiàng)：

48、1、因?yàn)镵MnO4溶液易分解，應(yīng)放于棕色瓶中在陰暗處；2、加熱溫度過高,使H2C2O4分解，而溫度過低,反應(yīng)不完全影響COD的準(zhǔn)確度；3、用滴定管滴KMnO4時(shí)，由于KMnO4易漏,操作應(yīng)十分小心,一旦漏夜,應(yīng)重新滴定。問題分析：1 用Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，應(yīng)在何種酸介質(zhì)中進(jìn)行？溶液的酸度過高或過低會(huì)有什么影響？2 盛裝KMnO4溶液的器皿放置較久后，壁上常有的棕色沉淀物是什么？應(yīng)如何除去？知識(shí)拓展化學(xué)發(fā)光-化學(xué)需氧量測(cè)定新方法 根據(jù)重鉻酸鉀消解廢水后其最終還原產(chǎn)物Cr3濃度與COD值成正比關(guān)系，以及在堿性條件下，Luminol-H2O2-Cr3+體系產(chǎn)生很強(qiáng)的化學(xué)發(fā)光的

49、原理，提出了一種用光電二極管做檢測(cè)器測(cè)定水體的化學(xué)需氧量的新方法。本方法線性范圍為2.1600 mg/L，r2=0.9974；檢出限為2.1mgL；回收率為100%±10%；RSD5%(n=6)。用于實(shí)際樣品測(cè)定，結(jié)果滿意。作者：楊澤玉，胡涌剛 -華中科技大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，武漢430074 參考文獻(xiàn)：葡萄糖含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)配制和標(biāo)定Na2S2O3溶液、I2溶液的原理、方法以及保存；學(xué)習(xí)間接碘量法測(cè)定葡萄糖含量的方法。實(shí)驗(yàn)原理：碘與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，葡萄糖(C6H12O6)能定量地被次碘酸鈉(NaIO)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7)。在酸性條件下，

50、未與葡萄糖作用的次碘酸鈉可轉(zhuǎn)變成碘(I2)析出，因此只要用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2，便可計(jì)算出C6H12O6的含量。其反應(yīng)如下： I2與NaOH作用：I2 + 2NaOH = NaIO + NaI + H2O C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6 + NaIO = C6H12O7 + NaI 總反應(yīng)式：I2 + C6H12O6 + 2NaOH = C6H12O7 + NaI + H2O C6H12O6作用完后，剩下未作用的NaIO在堿性條件下發(fā)生歧化反應(yīng)：3NaIO = NaIO3 + 2NaI 在酸性條件下：NaIO3 + 5NaI + 6HCl = 3I2 + 6N

51、aCl + 3H2O 析出過量的I2可用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定：I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 +2NaI由以上反應(yīng)可以看出一分子葡萄糖與一分子NaIO作用，而一分子I2產(chǎn)生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖與一分子I2相當(dāng)。本法可作為葡萄糖注射液葡萄糖含量測(cè)定。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)：了解配制和標(biāo)定Na2S2O3溶液、I2溶液的原理、方法以及保存；了解間接碘量法測(cè)定葡萄糖含量的方法。基本操作：Na2S2O3溶液、I2溶液的配制和標(biāo)定；酸、堿式滴定管的基本操作。實(shí)驗(yàn)步驟：1配制250ml 0.1mol/L Na2S2O3溶液。稱取一定量的Na2S2O3·5H2O，溶解于適量新煮

52、沸且剛冷卻的水中，加入約0.05gNa2CO3, 配成250ml溶液，放于棕色瓶中。放置1-2周后再進(jìn)行標(biāo)定，暗處保存；2配制150ml 0.05mol/L I2溶液。稱取2g預(yù)先已研磨好的I2置于小燒杯中，加入4gKI和幾毫升水，攪拌使I2全部溶解，稀釋后配成150ml溶液，放于 棕色瓶中，置暗處放置；3標(biāo)定Na2S2O3溶液。移取25.00mlK2Cr2O7于錐形瓶中，加入10ml10KI溶液和5ml6mol/L HCl（勿三份同時(shí)加入），用表面皿蓋上瓶口，于 暗處放置5 min，取出后，加入水50-100ml，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3溶液滴定至試液呈黃綠色時(shí)，加入2ml淀粉溶液，繼續(xù)

53、用Na2S2O3溶液滴定至蘭色恰好褪去為終點(diǎn)；4 I2溶液的標(biāo)定。移取25.00mL I2溶液于250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水稀釋，用已標(biāo)定好的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至草黃色，加入2mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失，即為終點(diǎn)。計(jì)算出I2溶液的濃度；5 葡萄糖含量測(cè)定。取5%葡萄糖注射液準(zhǔn)確稀釋100倍，搖勻后移取25.00mL于錐形瓶中，準(zhǔn)確加入I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，慢慢滴加0.2mol/L NaOH，邊加邊搖，直至溶液呈淡黃色。加堿的速度不能過快，否則生成的NaIO來不及氧化C6H12O6，使測(cè)定結(jié)果偏低。將錐形瓶蓋好小表皿放置1015分鐘，加2mol/L HCl 6m

54、L使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈淺黃色時(shí)，加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)滴至藍(lán)色消失，即為終點(diǎn)。記下滴定讀數(shù)。注意事項(xiàng)：Na2S2O3溶液的配制用新煮沸且剛冷卻的蒸餾水；I2溶液配制在KI的溶液之中；標(biāo)定Na2S2O3溶液時(shí)淀粉指示劑加入的時(shí)間和滴定的現(xiàn)象。問題分析： 配制I2溶液時(shí)為何要加入KI？為何要先用少量水溶解后再稀釋至所需體積？ 碘量法主要誤差有哪些？如何避免？知識(shí)拓展食品中葡萄糖的測(cè)定方法 參考網(wǎng)址：CaCl2中氯含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握莫爾法測(cè)定氯離子的方法原理；2掌握鉻酸鉀指示劑的正確使用。實(shí)驗(yàn)原理：某些可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定常采用莫爾法。此法是在中性或弱堿

55、性溶液中，以 K2CrO4 為指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4 的小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，當(dāng)AgCl定量析出后，過量一滴AgNO3 溶液即與CrO42- 生成磚紅色Ag2CrO4 沉淀，表示達(dá)到終點(diǎn)。主要反應(yīng)式如下：Ag+Cl- AgCl （白色） Ksp 1.8×10-10Ag + + CrO42- Ag2CrO4 （磚紅色） Ksp 2.0×10-12滴定必須在中性或在弱堿性溶液中進(jìn)行 , 最適宜 pH 范圍為 6.5 10.5, 如有銨鹽存在 , 溶液的 pH 值范圍最好控制在 6.5 7.2 之間。指示劑的用量對(duì)滴定有影響，一般以 5.0×10-3 mol/L 為宜 , 凡是能與Ag+ 生成難溶化合物或配合物的陰離子都干擾測(cè)定。如AsO43- 、 AsO33- 、 S2- 、 CO32- 、 C2O4