TAS-990作業(yè)指導(dǎo)書

1、作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)AGST-CG-03001頁(yè)碼號(hào)第23頁(yè)共23頁(yè)主題TAS-990 原子吸收分光光度計(jì)操作規(guī)程版本號(hào)第1版第0修訂生效日期2014-07-01 TAS-990院子吸收分光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書1. 目的及適用范圍TAS-990原子吸收分光光度計(jì)主要用于分析微量到痕量級(jí)的無(wú)機(jī)元素，可以完成定性和定量分析。它廣泛應(yīng)用于環(huán)保、醫(yī)藥衛(wèi)生、冶金、地質(zhì)、食品、石油化工和工農(nóng)業(yè)等行業(yè)。2. 工作原理利用空心陰極燈光源發(fā)出被測(cè)元素的特征輻射光，待測(cè)元素通過(guò)原子化后對(duì)特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過(guò)測(cè)定此吸收的大小，來(lái)計(jì)算出待測(cè)元素的含量。3. 儀器規(guī)格和主要技術(shù)指標(biāo)規(guī)格分類性能指標(biāo)波長(zhǎng)范圍190nm900

2、nm光源種類空心陰極燈、氘燈調(diào)制方式方波脈沖調(diào)制頻率100Hz（自吸扣背景），400Hz（D2扣背景）分光系統(tǒng)型式C-T色散元件平面衍射光柵刻線密度1800條/mm閃耀波長(zhǎng)250nm焦距300nm光譜帶寬0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm掃描方式自動(dòng)光度型式單光束原子化系統(tǒng)金屬鈦燃燒頭（單縫=100mm*0.6mm）；耐腐蝕材料霧化室，高效玻璃霧化器；燃燒器高度可自動(dòng)調(diào)節(jié)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)測(cè)量方式火焰吸收法，火焰發(fā)射法，石墨爐法，氫化物法讀出方式連續(xù)，峰高，峰面積值；顯示方式屏幕顯示儀器狀態(tài)和測(cè)量數(shù)值、校正曲線、信號(hào)曲線，打印機(jī)打印儀器參數(shù)和測(cè)量數(shù)值和圖形數(shù)據(jù)處理功能標(biāo)準(zhǔn)曲線

3、法、標(biāo)準(zhǔn)添加法、內(nèi)插法；積分（0.1100）s采樣延時(shí)（020）s，標(biāo)樣數(shù)（18）個(gè)，樣品數(shù)（0100）個(gè)；斜率，平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等，相關(guān)系數(shù)，濃度值信息存儲(chǔ)方式分析結(jié)果、參數(shù)、曲線可存入硬盤；功率消耗主機(jī)220V，50Hz，150W尺寸及重量110cm*50cm*45cm，重：75Kg3.1主要技術(shù)指標(biāo)3.1.1波長(zhǎng)范圍和波長(zhǎng)示值誤差：波長(zhǎng)范圍：190nm900nm裝置：消象差C-T型；波長(zhǎng)示值誤差：±0.25nm；光譜帶寬偏差：±0.02nm；光譜帶寬:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五檔自動(dòng)切換；3.1.2基線穩(wěn)定性：30min

4、內(nèi)儀器的靜態(tài)基線漂移±0.004Abs。4. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件用于安裝儀器的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)置在附近無(wú)強(qiáng)電磁場(chǎng)、強(qiáng)熱輻射和強(qiáng)光照射的地方，附近不應(yīng)有能產(chǎn)生劇烈震動(dòng)的設(shè)備，應(yīng)避免煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響。實(shí)驗(yàn)室必須和化學(xué)處理室及發(fā)射光譜室分開，以防腐蝕和強(qiáng)磁場(chǎng)干擾。實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部環(huán)境應(yīng)經(jīng)常保持清潔和溫度、濕度適宜。室內(nèi)空氣相對(duì)濕度應(yīng)小于85%，室內(nèi)溫度應(yīng)控制在1035。 5. 儀器軟件操作步驟5.1初始化雙擊電腦桌面上的AAWin圖標(biāo)，選擇聯(lián)機(jī)模式，系統(tǒng)將會(huì)對(duì)儀器進(jìn)行初始化。如圖5.1所示。初始化主要是對(duì)氘燈電機(jī)、元素?zé)綦姍C(jī)、原子化器電機(jī)、燃燒頭電機(jī)、光譜帶寬電機(jī)以及波長(zhǎng)電機(jī)進(jìn)行初始化。初始

5、化成功的項(xiàng)目將標(biāo)記為，否則標(biāo)記為×。如果有一項(xiàng)失敗，系統(tǒng)則認(rèn)為在初始化的整個(gè)過(guò)程沒有成功。 圖5.15.2元素?zé)舻脑O(shè)置當(dāng)成功的進(jìn)行完初始化，系統(tǒng)將會(huì)出現(xiàn)元素?zé)暨x擇窗口，此窗口以使用向?qū)У姆绞教峁?duì)元素?zé)艏霸叵嚓P(guān)參數(shù)的設(shè)置。向?qū)Ч卜譃樗捻?yè)，首先是選擇工作燈及余熱燈，如圖5.2.1所示。您可以再工作燈和預(yù)熱燈下拉框中選擇需要的燈，也可以使用交換按鈕來(lái)交換工作燈與預(yù)熱燈。圖5.2.1當(dāng)您需要更改元素?zé)舻脑貥?biāo)記時(shí)，可以使用鼠標(biāo)雙擊元素?zé)?，即可進(jìn)入元素選擇對(duì)話框，如圖5.2.2所示。 圖5.2.2當(dāng)您選擇好元素?zé)粢院?，單機(jī)“下一步”按鈕，進(jìn)行元素測(cè)量參數(shù)的設(shè)置，如圖5.2.3所示。在此頁(yè)中

6、，您可以對(duì)您選擇的元素?zé)暨M(jìn)行設(shè)置。設(shè)置內(nèi)容包括：工作燈電流、預(yù)熱燈電流、光譜帶寬和負(fù)高壓值。其中工作燈電流和光譜帶寬為專家數(shù)據(jù)庫(kù)中的數(shù)據(jù)，一般情況下不需要進(jìn)行更改，燃?xì)饬髁繑?shù)值不得低于1300ml/min。在完成設(shè)置后，點(diǎn)擊下一步，系統(tǒng)會(huì)使用指令發(fā)送窗口將您設(shè)置的數(shù)據(jù)信息發(fā)送給儀器。 圖5.2.3當(dāng)執(zhí)行完指令后，您便可以進(jìn)入波長(zhǎng)設(shè)置頁(yè)面。在此頁(yè)中，您可以選定元素?zé)舻奶卣鞑ㄩL(zhǎng)進(jìn)行尋峰操作。如圖5.2.4所示。圖5.2.4單機(jī)“尋峰”按鈕，系統(tǒng)會(huì)對(duì)選擇的波長(zhǎng)進(jìn)行尋峰操作，尋峰結(jié)束后，在波圖上右擊鼠標(biāo)，選擇“讀取坐標(biāo)”，可查詢實(shí)際波長(zhǎng)值與理論波長(zhǎng)值是否有誤差，如有誤差，可在關(guān)閉“尋峰”對(duì)話框后手動(dòng)輸

7、入，如沒有誤差，則單機(jī)“完成”按鈕，如圖5.2.5。圖5.2.5注：鉻元素?zé)粼趯し鍟r(shí)會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰值，其干擾峰的吸收值會(huì)比真實(shí)吸收值還要大，在波長(zhǎng)選擇時(shí)，需要手動(dòng)選擇吸收值最大的峰左側(cè)相對(duì)弱一些的峰所對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)值。5.3工作站操作5.3.1樣品的設(shè)置完成元素?zé)粼O(shè)置后，系統(tǒng)自動(dòng)跳到工作站畫面，如圖5.3.1所示。 圖5.3.1在進(jìn)入測(cè)量之前，必須對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行設(shè)置。單機(jī)上方工具欄中“樣品”按鈕，即可打開樣品設(shè)置向?qū)?。向?qū)Ч卜譃槿?yè)，第一頁(yè)為標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)設(shè)置頁(yè)，如圖5.3.2所示。圖5.3.2校正曲線選擇一次方程，濃度單位中有多項(xiàng)單位可以選擇，樣品名稱可自行手動(dòng)輸入，完成后點(diǎn)擊“下一步”。會(huì)彈出如圖

8、5.3.3所示的“標(biāo)樣濃度設(shè)置頁(yè)”。在標(biāo)樣列表的“濃度”欄中輸入相應(yīng)的標(biāo)樣濃度。單機(jī)“增加”按鈕將增加標(biāo)樣，最多可增加到8個(gè)。單機(jī)“減少”按鈕將減少標(biāo)樣，最多可減少到1個(gè)。圖5.3.3當(dāng)您設(shè)置完標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度后，可點(diǎn)擊“下一步”進(jìn)入自動(dòng)功能設(shè)置窗口，如圖5.3.4所示，您可以對(duì)空白校正、靈敏度校正以及自動(dòng)保存功能進(jìn)行設(shè)置。圖5.3.4單機(jī)“下一步”按鈕，即可進(jìn)入樣品這是向?qū)У淖詈笠豁?yè)“未知樣品設(shè)置頁(yè)”。如圖5.3.5所示。圖5.3.5根據(jù)樣品的具體情況輸入相應(yīng)的數(shù)值。5.3.2測(cè)量參數(shù)設(shè)置在準(zhǔn)備測(cè)量之前，需要對(duì)測(cè)量參數(shù)進(jìn)行設(shè)置。單擊工具欄上參數(shù)按鈕，即可打開測(cè)量參數(shù)設(shè)置對(duì)話框。對(duì)話框共分四頁(yè)，第

9、一頁(yè)為常規(guī)參數(shù)設(shè)置，如圖5.3.6所示。圖5.3.6在此頁(yè)中，可以選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品，為止樣品，空白樣品盒靈敏度校正測(cè)定次數(shù)，下方可以設(shè)置間隔時(shí)間和采樣延時(shí)。在設(shè)置完常規(guī)參數(shù)后，轉(zhuǎn)入第二頁(yè)“顯示設(shè)置頁(yè)”，對(duì)測(cè)量中圖形的顯示進(jìn)行設(shè)置，包括吸光度的最大值和最小值。如圖5.3.7所示。圖5.3.7第三頁(yè)“信號(hào)處理”，對(duì)信號(hào)處理參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，如圖5.3.8所示。圖5.3.8在此頁(yè)中，您可以在“計(jì)算方式”下拉框中設(shè)置數(shù)據(jù)的計(jì)算方式，火焰常選“連續(xù)”。在“積分時(shí)間”輸入框中輸入對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)進(jìn)行積分的時(shí)間。火焰常選擇1s3s之間?！盀V波系數(shù)”是對(duì)接收數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑濾波的一個(gè)常數(shù)，火焰常選擇在0.10.6之間。5.3.

10、3測(cè)量在進(jìn)入測(cè)量前，打開空氣壓縮機(jī)，調(diào)節(jié)其出口壓力在0.2MPa0.25MPa。在檢查氣路及水封狀態(tài)確認(rèn)無(wú)誤后，打開乙炔鋼瓶。單擊工作欄中點(diǎn)火按鈕，即可點(diǎn)燃火焰?；鹧纥c(diǎn)燃后，將純水吸入儀器中，單擊工具欄上的能量按鈕，即可調(diào)節(jié)能量，點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡后，儀器將會(huì)自動(dòng)將能量調(diào)整到平衡的狀態(tài)，如圖5.3.9所示。 圖5.3.9在設(shè)置完以上參數(shù)后，將準(zhǔn)備好的空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液、待測(cè)溶液放置在儀器錢，將毛細(xì)管放在溶液中待顯示的測(cè)量圖形或數(shù)據(jù)穩(wěn)定后，單擊“開始”按鈕進(jìn)行采樣，如圖5.3.10所示。圖5.3.10標(biāo)樣測(cè)量完成后，雙擊校準(zhǔn)曲線圖框可以觀察工作曲線狀態(tài)，如果發(fā)現(xiàn)有標(biāo)樣點(diǎn)偏離較大，可以對(duì)該樣品點(diǎn)

11、重新測(cè)量，校正曲線正常即可接著對(duì)未知樣品進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量結(jié)果會(huì)被自動(dòng)填充到測(cè)量表格中。6. 結(jié)果報(bào)告處理測(cè)量結(jié)束后對(duì)測(cè)試報(bào)告進(jìn)行處理，可以保存、打印、處理結(jié)果等。如果需要將測(cè)量結(jié)果保存為文件，可單擊工具欄上“保存”按鈕保存文件，如圖6.1所示。圖6.1如需要打印，點(diǎn)擊“打印”按鈕，即可打印，打印選擇中可選擇打印的內(nèi)容。如圖6.2所示。圖6.27. 更換元素?zé)粼跍y(cè)試完一個(gè)元素后，如需要更換元素?zé)?，在保存完文件后，單機(jī)工具欄上“元素?zé)簟卑粹o，彈出如圖7.1所示的對(duì)話框。圖7.1更換元素?zé)艉蟛僮靼础安襟E5”操作。8. 測(cè)試結(jié)束火焰測(cè)試完成后，關(guān)閉乙炔氣路，繼續(xù)噴空白溶液幾分鐘，以清洗霧化系統(tǒng)，然后關(guān)閉

12、空壓機(jī)，關(guān)閉AAWin軟件，關(guān)閉儀器，收拾到好桌面，填寫完相關(guān)的使用記錄以及檢查記錄。9.安全注意事項(xiàng)及檢查記錄表9.1溫濕度檢查：記錄實(shí)驗(yàn)前的室內(nèi)溫度和相對(duì)濕度情況，溫度應(yīng)在1035范圍內(nèi)，相對(duì)濕度應(yīng)在85%以內(nèi)。9.2火焰原子化器檢查：燃燒器、霧化器、防爆塞應(yīng)安裝到位，以保證無(wú)漏氣；無(wú)液位檢測(cè)裝置的儀器廢液管路中應(yīng)有液體封住管路，帶液位檢測(cè)裝置的儀器，加水時(shí)廢液管應(yīng)有液體流出。9.3管路檢查：水路、氣路接管正確，管道自然彎曲，無(wú)打結(jié)、折彎、擋光等現(xiàn)象。9.4空氣壓力：推薦值為0.23MPa，可調(diào)范圍為0.23MPa0.30MPa。9.5乙炔氣壓力：對(duì)TAS系列儀器，推薦值為0.05MPa，可調(diào)范圍為0.05MPa0.07Mpa9.6燃?xì)鈾z測(cè)板報(bào)警功能：點(diǎn)火前用洗耳球或注射器將飽