納米薄膜測試技術(shù)

1、納米薄膜的摩擦學(xué)性能納米薄膜的摩擦學(xué)性能測試技術(shù)測試技術(shù)報告人：報告人： 王王 博博E-mail：2014 年年 5 月月 30 日日一、一、 納米薄膜簡介納米薄膜簡介二、二、三、三、 納米薄膜的制備方法納米薄膜的制備方法四、四、 納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試五、五、 典型設(shè)備介紹典型設(shè)備介紹報告提綱報告提綱六、六、發(fā)展展望發(fā)展展望納米薄膜主要應(yīng)用納米薄膜主要應(yīng)用一、納米薄膜簡介一、納米薄膜簡介納米薄膜簡介納米薄膜簡介1、納米薄膜定義、納米薄膜定義納米薄膜是指尺寸在納米薄膜是指尺寸在nm量級的顆粒量級的顆粒 (晶粒晶粒 )構(gòu)成的薄膜或者層厚在構(gòu)成的薄膜或者層厚在

2、nm量級的單層或多量級的單層或多層薄膜。層薄膜。 通常也稱作納米顆粒薄膜和納米多層薄膜通常也稱作納米顆粒薄膜和納米多層薄膜 2、納米薄膜的分類、納米薄膜的分類納米薄納米薄膜技術(shù)發(fā)展十分迅速，種類眾多，分類方法也各式各樣膜技術(shù)發(fā)展十分迅速，種類眾多，分類方法也各式各樣 按用途：納米功能薄膜、納米結(jié)構(gòu)薄膜；按用途：納米功能薄膜、納米結(jié)構(gòu)薄膜； 按層數(shù)：納米單層薄膜、納米多層薄膜；按層數(shù)：納米單層薄膜、納米多層薄膜； 按微結(jié)構(gòu)：含有納米顆粒的基質(zhì)薄膜、納米尺寸厚度的薄膜；按微結(jié)構(gòu)：含有納米顆粒的基質(zhì)薄膜、納米尺寸厚度的薄膜； 按組分：有機納米薄膜、無機納米薄膜；按組分：有機納米薄膜、無機納米薄膜；

3、按薄膜的構(gòu)成與致密度：顆粒膜、致密膜；按薄膜的構(gòu)成與致密度：顆粒膜、致密膜； 按應(yīng)用：納米光學(xué)薄膜、納米耐磨損與納米潤滑膜、納米磁性按應(yīng)用：納米光學(xué)薄膜、納米耐磨損與納米潤滑膜、納米磁性薄膜、納米氣敏薄膜、納米濾膜。薄膜、納米氣敏薄膜、納米濾膜。納米薄膜簡介納米薄膜簡介二、納米薄膜主要應(yīng)用二、納米薄膜主要應(yīng)用納米薄膜主要應(yīng)用納米薄膜主要應(yīng)用納米薄膜納米薄膜光學(xué)特性光學(xué)特性吸收光譜的吸收光譜的“藍移藍移”、寬化、寬化與與 “紅移紅移”，光學(xué)非線性，光學(xué)非線性力學(xué)特性力學(xué)特性特征尺寸引起硬度的增高，特征尺寸引起硬度的增高，結(jié)構(gòu)缺陷造成耐磨性增強，結(jié)構(gòu)缺陷造成耐磨性增強，裂紋尖端鈍化使韌性增大。裂紋

4、尖端鈍化使韌性增大。 電磁學(xué)特性電磁學(xué)特性電學(xué)特性、磁學(xué)特性和巨磁電阻特性電學(xué)特性、磁學(xué)特性和巨磁電阻特性氣敏特性氣敏特性對特定氣體的進行物理吸附對特定氣體的進行物理吸附和化學(xué)吸附的特性和化學(xué)吸附的特性 1、納米薄膜的特性、納米薄膜的特性納米薄膜主要應(yīng)用納米薄膜主要應(yīng)用納米薄膜納米薄膜主要應(yīng)用主要應(yīng)用潤滑與潤滑與耐磨損耐磨損氣敏氣敏光學(xué)光學(xué)電磁學(xué)電磁學(xué)2、納米薄膜的主要應(yīng)用、納米薄膜的主要應(yīng)用濾膜濾膜三、納米薄膜制備方法三、納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法 物理方法物理方法1、低能團簇束沉積法、低能團簇束沉積法2、真空蒸發(fā)法、真空蒸發(fā)法3、濺射沉積法、濺射沉積法4、分子束與原子

5、束外、分子束與原子束外 延技術(shù)延技術(shù)5、分子自組裝技術(shù)、分子自組裝技術(shù)納米薄膜納米薄膜制備方法制備方法 化學(xué)方法化學(xué)方法1、sol-gel法法2、L-B膜法膜法3、電沉積法、電沉積法4、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)氣相沉積法1、制備方法、制備方法納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法1 1、低能團簇束沉積法低能團簇束沉積法激發(fā)成原子狀態(tài)激發(fā)成原子狀態(tài)形成團簇并離化形成團簇并離化分離團簇并沉積形成薄膜分離團簇并沉積形成薄膜納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法2 2、真空蒸發(fā)法真空蒸發(fā)法納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法襯底架襯底架真空泵真空泵靶材靶材反應(yīng)氣體通道反應(yīng)氣體通道襯底襯底Plume充氣管道充氣管道玻璃鐘罩

6、玻璃鐘罩厚度監(jiān)控儀厚度監(jiān)控儀納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法3 3、濺射沉積法濺射沉積法射頻濺射裝置圖射頻濺射裝置圖 納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法4 4、分子束與原子束外延技術(shù)分子束與原子束外延技術(shù) 高真空環(huán)境下的薄膜沉積技術(shù)：高真空環(huán)境下的薄膜沉積技術(shù)： 在一定的金屬材料襯底上，沿著襯底表在一定的金屬材料襯底上，沿著襯底表面外延伸生長出一層其他晶體薄膜。面外延伸生長出一層其他晶體薄膜。 特點：特點：精確控制生長速率，平整度高，可精確控制生長速率，平整度高，可以在較低溫度下生長以在較低溫度下生長 應(yīng)用：應(yīng)用：納米硅基半導(dǎo)體薄膜納米硅基半導(dǎo)體薄膜 ，SiGe異質(zhì)異質(zhì)材料材料 納米薄膜制備方法

7、納米薄膜制備方法5 5、分子自組裝技術(shù)分子自組裝技術(shù) 分子自組裝（分子自組裝（Molecular Self-assembly）是分子在均衡條件下通過非）是分子在均衡條件下通過非共價鍵作用、分子自發(fā)地締結(jié)成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定共價鍵作用、分子自發(fā)地締結(jié)成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的聚集體。的聚集體。應(yīng)用：應(yīng)用：美國伊利諾斯大學(xué)成功合成蘑菇狀美國伊利諾斯大學(xué)成功合成蘑菇狀的高分子聚集體，并以此作為結(jié)構(gòu)體，自的高分子聚集體，并以此作為結(jié)構(gòu)體，自組裝了具有納米結(jié)構(gòu)的超分子多層膜組裝了具有納米結(jié)構(gòu)的超分子多層膜納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法6 6、sol-gelsol-gel法（溶膠法（溶膠- -凝膠法）凝膠法）制備溶膠制備溶膠涂

8、覆溶膠至基片涂覆溶膠至基片干燥干燥特點：經(jīng)濟、方便、特點：經(jīng)濟、方便、有效有效應(yīng)用：納米微孔應(yīng)用：納米微孔SiO2薄膜、薄膜、SnO2納米離子納米離子膜、膜、TiO2薄膜等薄膜等納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法7 7、L-BL-B膜法膜法適用材料：表面活性分子，即雙親材料。適用材料：表面活性分子，即雙親材料。如脂肪酸：親水基團的頭如脂肪酸：親水基團的頭COOH和疏水基和疏水基團的尾團的尾（CH2）16CH3成膜機理：將雙親分子至于水面，在氣成膜機理：將雙親分子至于水面，在氣-液界液界面形成緊密定向排列的單分子膜。當固體基面形成緊密定向排列的單分子膜。當固體基板一次或多次侵入并拔出該溶液時，基體

9、表板一次或多次侵入并拔出該溶液時，基體表面會形成單層的或多層的分子薄膜。面會形成單層的或多層的分子薄膜。應(yīng)用范圍：常被用來制作分子層次性和膜厚應(yīng)用范圍：常被用來制作分子層次性和膜厚可控的分子薄膜?？煽氐姆肿颖∧?。納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法8 8、電沉積法電沉積法 在含有金屬離子和非金屬離子氧化在含有金屬離子和非金屬離子氧化物或非金屬水溶液中，通過恒電壓，在物或非金屬水溶液中，通過恒電壓，在不同電極表面合成金屬或化合物薄膜。不同電極表面合成金屬或化合物薄膜。 通過該方法所獲得的納米薄膜通常通過該方法所獲得的納米薄膜通常較為致密。較為致密。 Shirkh在硝酸鈉和甲醇的電解液在硝酸鈉和甲醇的

10、電解液中，通過中，通過520A/cm的恒電流，電解的恒電流，電解Ti(OCH3)4溶液，最終生成了氧化鈦薄溶液，最終生成了氧化鈦薄膜。膜。納米薄膜制備方法納米薄膜制備方法9、化學(xué)氣相沉積法化學(xué)氣相沉積法 制備過程中常涉及低壓、等離子體等制備過程中常涉及低壓、等離子體等輔助氣相反應(yīng)，氣壓、氣流速度和基片溫輔助氣相反應(yīng)，氣壓、氣流速度和基片溫度等因素至關(guān)重要。度等因素至關(guān)重要。 應(yīng)用實例：劉學(xué)建等人在高純氮載氣應(yīng)用實例：劉學(xué)建等人在高純氮載氣中，以三氯硅烷和氮氣為硅源和氮源，制中，以三氯硅烷和氮氣為硅源和氮源，制備了氮化硅薄膜。備了氮化硅薄膜。四、納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試四、納米薄膜的表征和

11、摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試摩擦學(xué)性能測試薄膜表征表面形貌晶體結(jié)構(gòu)組分分析磨痕接觸角納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試1、表面形貌、表面形貌 采用原子力顯微鏡（采用原子力顯微鏡（AFM）對薄膜）對薄膜的表面形貌進行分析。的表面形貌進行分析。 AFM是一種研究從原子尺度到微米是一種研究從原子尺度到微米范圍的材料表面特性的表面形貌測量儀器，范圍的材料表面特性的表面形貌測量儀器，它跨越了光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡兩類產(chǎn)它跨越了光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡兩類產(chǎn)品的工作范圍，分辨率極高。品的工作范圍，分辨率極高。 不僅可以研究導(dǎo)體和半導(dǎo)體材

12、料，也不僅可以研究導(dǎo)體和半導(dǎo)體材料，也可以對絕緣材料進行研究?？梢詫^緣材料進行研究。納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試（a）（b）（c）薄膜的薄膜的AFM圖像圖像（a）TiO2;（b）5%Cu-TiO2;（c）10%Cu-TiO2納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試2、晶體結(jié)構(gòu)、晶體結(jié)構(gòu) 采用采用X射線衍射儀（射線衍射儀（XRD）對納）對納米薄膜的晶體結(jié)構(gòu)進行分析。米薄膜的晶體結(jié)構(gòu)進行分析。 XRD通過對材料進行通過對材料進行X射線衍射，射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)和形態(tài)等

13、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)和形態(tài)等信息。信息。納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試TiO2和和Cu-TiO2薄膜的薄膜的XRD譜圖譜圖納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試3、組分分析、組分分析 納米薄膜組分分析所采用的設(shè)備為納米薄膜組分分析所采用的設(shè)備為X射射線光電子能譜儀（線光電子能譜儀（XPS）。）。 X射線光電子能譜是常見的表面表征射線光電子能譜是常見的表面表征技術(shù)之一，它不僅能測定材料表面的元素技術(shù)之一，它不僅能測定材料表面的元素成分，而且還可以測出各元素的化學(xué)狀態(tài)。成分，而且還可以測出各元素的化學(xué)狀態(tài)。 用用X射線輻射樣品，將原子或分子的

14、射線輻射樣品，將原子或分子的內(nèi)層電子或價電子激發(fā)出來，將光電子的內(nèi)層電子或價電子激發(fā)出來，將光電子的動能作為橫坐標，相對強度作為縱坐標，動能作為橫坐標，相對強度作為縱坐標，得到相關(guān)元素的光電子能譜圖。得到相關(guān)元素的光電子能譜圖。納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試Cu-TiO2薄膜的薄膜的XPS譜圖譜圖納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試（a）（b）Cu-TiO2薄膜的薄膜的Ti2pXPS譜圖譜圖（a）1%Cu-TiO2;（b）10%Cu-TiO2納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試Cu-TiO2薄膜的薄膜的O1sXPS譜

15、圖譜圖（a）1%Cu-TiO2;（b）10%Cu-TiO2（a）（b）納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試4、摩擦學(xué)性能測試、摩擦學(xué)性能測試 摩擦學(xué)性能表征采用摩擦磨損試驗機（摩擦學(xué)性能表征采用摩擦磨損試驗機（UMT），），其基本構(gòu)造如下圖所示其基本構(gòu)造如下圖所示。納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試摩擦系數(shù)隨時間的變化曲線摩擦系數(shù)隨時間的變化曲線納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試薄膜摩擦學(xué)性能比較薄膜摩擦學(xué)性能比較納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試5、薄膜磨痕和對偶球斑表征、薄膜磨痕和對偶球斑

16、表征 用掃描電子顯微鏡表征薄膜摩擦用掃描電子顯微鏡表征薄膜摩擦后的磨痕以及對偶磨斑，進而分析薄后的磨痕以及對偶磨斑，進而分析薄膜的摩擦磨損失效形式。膜的摩擦磨損失效形式。納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試（d）（b）（c）（a）薄膜磨痕的電鏡照片薄膜磨痕的電鏡照片（a）TiO2;（b）1%;（c）5%（c）10%Cu納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試納米薄膜的表征和摩擦學(xué)性能測試（d）（b）（c）（a）對偶鋼球磨痕的電鏡照片對偶鋼球磨痕的電鏡照片（a）TiO2;（b）1%;（c）5%（c）10%Cu五、典型設(shè)備介紹五、典型設(shè)備介紹典型設(shè)備介紹典型設(shè)備介紹1、AFMVeec

17、o MultiMode V(120W)樣品最大尺寸：樣品最大尺寸：3560mm掃描范圍：掃描范圍：X-Y:1020mm，Z:2mm分辨率：分辨率：X-Y:0.1nm,Z:0.01nm成像模式：成像模式：力位移曲力位移曲線；間歇接觸成像模式；線；間歇接觸成像模式；相位成像模式；側(cè)向力相位成像模式；側(cè)向力成像模式；磁力工作模成像模式；磁力工作模式；納米表面加工功能式；納米表面加工功能典型設(shè)備介紹典型設(shè)備介紹2、XRDBruker D8 Discover(125W140W) 最大功率：最大功率：3KW最小步距：最小步距：0.0001主要附件：主要附件：Gobel反反射鏡；射鏡；Ge（022）四）四晶

18、單色器（角分辨率晶單色器（角分辨率12）功能：功能：單晶和外延薄單晶和外延薄膜層的質(zhì)量分析；單膜層的質(zhì)量分析；單晶、多晶和非晶的反晶、多晶和非晶的反射率分析（薄膜密度射率分析（薄膜密度和界面粗糙度）；平和界面粗糙度）；平行光束法多晶衍射分行光束法多晶衍射分析析典型設(shè)備介紹典型設(shè)備介紹3、XPSThermoFisher SCIENTIFIC ESCALAB 250（518W）普通光源分辨率：普通光源分辨率： 7,500,000cps 單色光源分辨率單色光源分辨率 ：1,000,000cps 單色單色X射線線寬：射線線寬：250meV最大功率：最大功率：600W XPS分析區(qū)域直徑分析區(qū)域直徑：70m 最佳空間分辨率：最佳空間分辨率：3m離子槍束斑：離子槍束斑：150m樣品要求：樣品要求：非磁性；樣品不吸非磁性；樣品不吸水，在超高真空中及水，在超高真空中及X光照射光照射下不分解，不釋放氣體下不分解，不釋放氣體典型設(shè)備介紹典型設(shè)備介紹4、UMT CETR UMT-3三個傳感器：三個傳感器：5N，50N，1000N；最高溫度：最高溫度：1000；最大載荷：最大載荷：1000N；最高頻率：最高頻率：60Hz；測量時間：測量時間：任意可調(diào)。任意可調(diào)。摩擦對偶：摩擦對偶：材料、直徑可