水泥化驗(yàn)室控制組培訓(xùn)課件

1、、樣品的采取及制備著重講解生料、熟料、水泥的采取及制備 出磨生料自動(dòng)連續(xù)取樣器設(shè)在入生料均化庫的下料溜子上，每 1 小時(shí)取樣分析一次， 如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障， 則每 1 小時(shí)到出磨斜槽上取樣， 取樣工每次取樣最少 重復(fù) 5 遍，每遍間隔最少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 1 公斤，每 2 小時(shí)（必要 時(shí)每 1 小時(shí)）的樣品合并分析一次。必要時(shí)（如石灰石換堆時(shí)） ，每 1 小時(shí)在出 磨斜槽上取樣一次。取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌希猛谌》ㄈ〕鏊璧臉悠?，裝入 樣品袋。入窯生料自動(dòng)取樣器設(shè)在出均化庫斜槽的下料溜子上 , 每 2 小時(shí)取樣分析一次 , 如果 自動(dòng)取樣器出現(xiàn)故障 ,則每 2小時(shí)到出庫斜槽上

2、取樣 ,取樣工每次取樣最少重復(fù) 5 遍，每遍間隔最少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 1 公斤。每 2 小時(shí)的樣品合并分 析一次。必要時(shí)（如均化庫效果不好時(shí)） ，每 2小時(shí)在出庫斜槽上取樣分析一次。 樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?，用挖取法取出所需的樣品，裝入樣品袋。熟料樣品的采取及制備 出窯熟料樣品的采取及制備出窯熟料取樣點(diǎn)設(shè)在熟料鏈斗機(jī)旁， 人工用取樣鏟取樣， 取樣工每次取樣最 少重復(fù) 5 遍，每遍間隔最少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 5 公斤。 需做立升重時(shí)， 先做立升重； 做完立升重后將本次所取的全部熟料混合， 以及本次不需做立升重 的熟料，用顎式破碎機(jī)破碎 ,經(jīng)充分混合后 ,用挖取法取出

3、所需的樣品 ,稱取 100 克，在振動(dòng)磨上粉磨120秒鐘，取出75克分析f-Ca0,剩下25克，粉磨60秒 鐘，將樣品裝入樣品袋中。每 2 小時(shí)取樣一次，分析。每月的樣品留公斤于相應(yīng) 的樣品桶中 , 在留樣前倒掉樣桶內(nèi)原樣。水泥樣品的采取及制備 出磨水泥自動(dòng)取樣器設(shè)在出磨水泥斜槽上， 每 1 小時(shí)取樣一次， 如果自動(dòng)取樣器出現(xiàn) 故障，則每小時(shí)到出磨斜槽上取樣， 取樣工每次取樣最少重復(fù) 5遍，每遍間隔最 少 10 秒鐘，每次取樣量不少于 1 公斤，樣品取回后，經(jīng)充分?jǐn)嚢杌旌?，用挖?法取出所需的樣品，裝入樣品袋。挖取法所剩的樣品要保存好，留做出磨全天樣。 制備出磨全天樣時(shí)，更要充分?jǐn)嚢杌旌?，用?/p>

4、取法取出所需的樣品，裝入樣品袋 和樣品桶中。樣品袋中樣品做化學(xué)全分析，樣品桶中的樣品做物理檢驗(yàn)。二、熟料立升重測(cè)定操作說明將7mmj篩放在5mj篩之上，打開取樣孔閘板，取熟料，然后將閘板關(guān)閉， 搖動(dòng)7mm篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5mm篩內(nèi)，將大于7mm 的熟料倒掉，再篩動(dòng)5mm的篩子，直到每分鐘通過 5mm篩孔的熟料不超過50g 為止，將留于5mn#孔之上的熟料倒入升升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮 掉使其與升重筒面水平，然后倒出稱重為 m熟料升重按下式計(jì)算：立升重=m× 2 （gl ）式中：m升重筒內(nèi)熟料質(zhì)量，g。三、f-CaO測(cè)定操作說明乙二醇一乙醇快速法準(zhǔn)確

5、稱取0.4g試樣，精確至0.0001g,置于250ml干燥的錐形瓶中；加入 15ml-25ml乙二醇-乙醇溶液（2+1）,搖動(dòng)錐形瓶使試樣放散，放入一枚攪拌子， 置于游離鈣測(cè)定儀上加熱微沸 10min,至溶液呈紅色時(shí)取下錐形瓶，立即以l苯 甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失，再置于游離鈣測(cè)定儀上繼續(xù)加熱煮沸至紅色 出現(xiàn)，取下滴定，如此反復(fù)操作，直到在加熱 10min后不再出現(xiàn)紅色為止，記下 滴定的總體積。試樣中游離鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：W（f-CaO）=CaO V 100m 1000式中：TCaO每毫升苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)氧化鈣毫克數(shù)；mg/mlV 滴定時(shí)消耗苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定

6、溶液的體積，ml;m試樣的質(zhì)量，g。測(cè)定注意事項(xiàng)：（1）試料和容器應(yīng)保持干燥，試劑使用完后一定要密封保存。（2）攪拌加熱時(shí)間，應(yīng)嚴(yán)格操作步驟進(jìn)行。四、生料分解率測(cè)定操作說明3#線生料分解率的測(cè)定準(zhǔn)確稱取C6生料試樣Ig,精確至 0.0001g,置于已灼燒恒量的瓷 坩鍋中，于 950±25C高溫爐中灼燒 40分鐘，取出稍冷，放入干燥器中 冷卻至室溫后稱量，計(jì)算C6生料燒失量為 L2 ( %。L2 m m m2 100m式中：m稱取的C6生料試樣質(zhì)量，g；m i灼燒恒量后的空坩堝的質(zhì)量，g；m 2灼燒后坩堝與試樣質(zhì)量之和，g。用同樣的方法同時(shí)測(cè)定入窯生料燒失量 L(%)。C6生料分解率(

7、%的計(jì)算C6生料分解率()(1L2 (100L1(100豈100S L2100 L1 L1L2100001#線、2#線分解率分別測(cè)C2生料燒失量和入窯燒失量以及 C4生料燒失量和入 窯燒失量，方法和計(jì)算同上。五、水泥細(xì)度測(cè)定操作說明細(xì)度的表示方法有篩余量、比表面積和顆粒級(jí)配三種。操作程序負(fù)壓篩法1 、篩析試驗(yàn)前，應(yīng)把負(fù)壓篩放在篩座上，蓋上篩蓋，接通電源，檢查控制系 統(tǒng)，調(diào)節(jié)負(fù)壓至40006000Pa范圍。2、稱取試樣25g,置與潔凈的負(fù)壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上。開動(dòng)篩析儀連續(xù)篩析2min,在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕敲擊，使試樣落下。篩 畢，用天平稱量篩余物。3、當(dāng)工作負(fù)壓小于40

8、00Pa時(shí)，應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢復(fù)正常。 水篩法1、篩析實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)檢查水中無泥、砂，調(diào)整好水壓及水篩架的位置，使其能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。噴頭底面與篩網(wǎng)之間距離為 3575 02、稱取試樣50g，置與潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細(xì)粉通過后, 放在篩架上，用水壓為±的噴頭連續(xù)沖洗 3mi n。篩畢，用少量水把篩余物沖至 蒸發(fā)皿中，等水泥顆粒全部稱取試樣 50g,置與潔凈的水篩沉淀后，小心倒出清 水，烘干并用天平稱量篩余物。試驗(yàn)結(jié)果水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：F= -RS 100W式中：F水泥試樣篩余百分?jǐn)?shù)，%Rs水泥篩余物的質(zhì)量，g；W-水泥試樣的質(zhì)量，g。結(jié)果計(jì)算至%篩余結(jié)果的

9、修正為了使試驗(yàn)結(jié)果可比，應(yīng)采用試驗(yàn)篩修正系數(shù)方法修正結(jié)果。試驗(yàn)篩修正系數(shù) 按下式計(jì)算：C=-Fn( 1)Ft式中：C試驗(yàn)篩修正系數(shù)；Fn標(biāo)準(zhǔn)樣給定的篩余百分?jǐn)?shù)，%Ft 標(biāo)準(zhǔn)樣在實(shí)驗(yàn)篩上篩余百分?jǐn)?shù)，% 修正系數(shù)計(jì)算至。注：修正系數(shù)C超過的試驗(yàn)篩不能用水泥細(xì)度檢驗(yàn)。水泥試驗(yàn)篩篩余百分?jǐn)?shù)修正按下式計(jì)算：FC=C F (2)式中：F c水泥試樣修正后的篩余百分?jǐn)?shù)；C試驗(yàn)篩的修正系數(shù)；F水泥試樣修正前的篩余百分?jǐn)?shù)，%注意事項(xiàng)1、使用負(fù)壓篩法，當(dāng)負(fù)壓小于 4000P a時(shí)，應(yīng)清理吸塵器內(nèi)水泥，使負(fù)壓恢 復(fù)正常。2、篩網(wǎng)有堵塞時(shí)，可將篩網(wǎng)反置在篩析儀上，蓋上篩蓋，進(jìn)行反吸空篩一段時(shí) 間，再用刷子清刷， 也可

10、用真空源的吸管直接放在篩網(wǎng)的反面進(jìn)行抽吸， 同時(shí)用 刷子清刷。3、若干篩法與水篩法有爭(zhēng)議時(shí)，以負(fù)壓篩法為準(zhǔn)。4、使用水篩法，水壓控制在± , 篩析結(jié)果較準(zhǔn)，當(dāng)?shù)陀跁r(shí)，結(jié)果偏高。當(dāng)高于 MPa 時(shí)，結(jié)果偏低。5、試驗(yàn)用水必須是潔凈的淡水。6、發(fā)現(xiàn)篩網(wǎng)有堵塞時(shí)要及時(shí)穿通，可用弱酸浸泡，并用毛刷輕輕刷洗，用淡 水沖洗晾干。7、使用干篩法，試樣必須烘干，以防糊篩。刷析時(shí)要蓋上篩蓋，防止水泥飛 濺。8、試驗(yàn)完畢后，應(yīng)將篩子徹底清理干凈，保存在清潔干燥處，防止水泥硬化 而堵塞篩孔。六、水泥比表面積測(cè)定操作說明定義：水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以卅/ kg來表示。原理：一定

11、量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)， 所受阻力不同 而引起流速的變化來測(cè)定水泥的比表面積。 在一定空隙率的水泥層中， 空隙的大 小和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。試驗(yàn)步驟漏氣檢查 將透氣圓筒上口橡皮塞塞緊， 接到壓力計(jì)上。 用抽氣裝置從壓力計(jì)一臂中 抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣，可用活塞油脂加以密封?？障堵?() 的確定PI、PII 型水泥的空隙率采用± ，其它水泥或粉料的空隙率選用±。當(dāng)按上述空隙率不能將試樣壓至 條規(guī)定的位置時(shí)，則允許改變空隙率?？障堵实恼{(diào)整以2000g砝碼(5等砝碼)將試樣壓實(shí)至規(guī)定的位置為準(zhǔn)。 確定試樣

12、量試樣量按公式 (1) 計(jì)算： 被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa S；WP V （1- ）式中：V需要的試樣量，g;p試樣的密度，g/ Cm 3;V測(cè)定的試料層體積，cm 3;空隙率。試料層的制備水泥試樣，應(yīng)預(yù)先通過 0.9mm方孔篩，在110± 5C下烘干，并在干燥器中冷卻到室溫。將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一 片濾紙送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取確定的試樣量，精確到0.001g ,倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平坦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料 直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。穿孔板上的濾 紙為直徑12.7mm邊緣

13、光滑的圓形濾紙片。每次測(cè)定需用新的濾紙片。透氣試驗(yàn)把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上， 要保證緊密連接不致漏氣，并不震動(dòng) 所制備的試料層打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi) 液面上升到擴(kuò)大部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液面的凹月面下降第一刻度線時(shí) 開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月面下降到第二刻度線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄，并記錄試驗(yàn)時(shí)的溫度（C） O 計(jì)算被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同， 試驗(yàn)時(shí)溫差大于± 3C,則按式（2） 計(jì)算：SS TIS ' 3 S SS=S . 3 S （2）ITS 1S、試中：S被測(cè)試樣的

14、比表面積，cm 2g ;S S標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，cm 2g ;T被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)的時(shí)間，S；s；TS標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)的時(shí)間，s標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度 Pa S；被測(cè)試樣試料層中的空隙率；標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率；P被測(cè)試樣密度，g/ Cm 3；標(biāo)準(zhǔn)試樣密度，g/ m水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2%以上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)精確至 10 m 2/g 。以Cm 2g為單位算得的比表面積換算為川/ kg單位時(shí)，須乘以系數(shù)。當(dāng)同一水泥用手動(dòng)勃氏儀測(cè)定的結(jié)果與自動(dòng)勃氏儀測(cè)定的結(jié)果有爭(zhēng)議時(shí)， 以手動(dòng) 勃氏儀測(cè)定的結(jié)果為準(zhǔn)。測(cè)定

15、 注意 事項(xiàng)1、 用此法測(cè)定的水泥比表面積大于 6000cm2g ，誤差較大。2、 穿孔板上濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的濾紙圓片，如濾紙比圓 筒內(nèi)徑小時(shí)， 會(huì)有部分水泥試樣粘在圓筒內(nèi)壁高出圓板上部； 當(dāng)濾紙比圓筒內(nèi)徑 大時(shí)，會(huì)使濾紙片起皺導(dǎo)致結(jié)果不準(zhǔn)。每次測(cè)定需采用新的濾紙。3、壓力計(jì)中液面應(yīng)保持一定的高度， 當(dāng)液面高于正常高度時(shí)， 氣壓計(jì)產(chǎn)生的壓 力差減少，氣體流速慢，測(cè)定的比表面積偏大。反之，亦反。4、試驗(yàn)前應(yīng)檢查電磁泵是否工作正常， 負(fù)壓要事先調(diào)整， 防止誤將液體吸入電 磁泵內(nèi)5、試樣搗實(shí)的方法要統(tǒng)一，以確使試樣層內(nèi)空隙分布均勻。應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的試 樣層，如太松水泥層達(dá)不到要求的體積

16、時(shí)應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。6、試樣在裝入圓筒時(shí)應(yīng)慢慢裝入，防止試樣外濺。裝完，以水平方向輕輕移 動(dòng)或輕敲圓筒壁，使試樣平坦在圓筒內(nèi)均勻分布。7、壓力計(jì)后面應(yīng)裝上一平面鏡，可減少由于操作人員的讀數(shù)而引起的誤差七、樹脂法做 SO3 操作說明及注意事項(xiàng)氧化硫的測(cè)定離子交換法 （代用法 ）稱取 0.2g 試樣于 100ml 燒杯（預(yù)先放入 5g 樹脂及一根封閉的磁力攪拌棒），加入IOmI熱水，搖動(dòng)燒杯使試樣分散，向燒杯中加入 40ml沸水，立即置 于磁力攪拌器上攪拌10mi n,以快速濾紙過濾，用熱水將濾紙上的樹脂及殘?jiān)?2-3次（保存濾紙上的樹脂，以備再生），濾紙及洗液收集于預(yù)先盛有3g樹脂及 一根封

17、閉的磁力攪拌棒的150ml的燒杯中，將燒杯再置于攪拌器上攪拌 3min, 取下以快速濾紙過濾于250ml燒杯中，用熱水洗滌樹脂4-5次（保存樹脂，以備 再生），向溶液中加入7-8滴1獅酞指示劑，用I NaoH溶液滴定至微紅色。試樣中三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算：W（SO= TSO3 V 100m 1000式中：Tso3每毫升NaOh標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于SO的毫克數(shù)；mg/mlV滴定時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml ；m試樣的質(zhì)量，g。注意：本方法只適用于參加天然石膏并且不含有氟、氯、磷的水泥三氧化硫 的測(cè)定。八、氯離子的測(cè)定操作說明及注意事項(xiàng)用規(guī)定的蒸餾裝置在250-260 C溫度梯度下，

18、用磷酸和過氧化氫分解試樣， 以凈化空氣為載體，進(jìn)行蒸餾分離氯，用 L的硝酸作吸收液，蒸餾一定時(shí)間后， 向蒸餾液中中加入相當(dāng)于體積75%以上的乙醇。在左右，以二苯偶氮碳酰肼為指 示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。分析步驟向50mL的錐形瓶中加入約3mL水及5滴L的硝酸，將錐形瓶放入冷凝管下端用 于承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管要插入錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g試樣，精確到0.0002g.將試樣置于以烘干的石英蒸流管中，勿將 試料粘附于管壁，向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液搖動(dòng)后加入5mL磷酸，套上 麼口塞，搖動(dòng)帶試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，將期溫度控制在250-260 C的測(cè)氯裝