酸解工序實習小結

1、安徽金星鈦白（集團）有限公司 酸解崗位實習小結酸解工序實習小結在三期酸解崗位實習已有20多天了，這段時間的學習我收獲頗豐，我將從以下幾個方面介紹我的實習情況。1 操作及操作要領學習我不想照搬酸解崗位的操作規(guī)程，而是想根據(jù)自己的實習情況，談談我對酸解操作上的認識，和操作要領的掌握。圖1為酸解崗位的工藝流程，本圖摘自操作規(guī)程。圖1 酸解工藝流程1.1 下酸和打酸將98%或93%的濃硫酸從硫酸計量罐下到預混合罐的過程稱為下酸，具體操作如下：(1)觀察預混合罐內(nèi)有無異常情況，若無，打開預混合罐攪拌；(2)打開硫酸計量罐底的手動閥和氣閥，開始往預混合罐中下酸；(3)觀察硫酸計量罐外的浮標，當剩余硫酸約為

2、5 m3（約20%）時，關閉氣閥，預留出尾酸；(4)當?shù)V粉下完之后，將混合好的酸礦下到酸解鍋中，酸礦下完后再次打開氣閥，將預留的尾酸下完；(5)尾酸下完后關閉氣閥和手動閥。將硫酸儲槽中的濃硫酸打到硫酸計量罐中的過程稱為打酸，具體操作如下：(1)通知計量部往硫酸儲槽中泵入濃硫酸；(2)調節(jié)硫酸儲槽通往硫酸計量罐之間的閥門，并檢查硫酸計量罐底的手動閥和氣動閥是否關閉；(3)操作室中按下相對應的酸泵，開始向硫酸計量罐中泵入濃硫酸；(4)觀察硫酸計量罐外的浮標，到達指位置時關閉操作室中的酸泵和硫酸儲槽通往相對應的硫酸計量罐之間的閥門，完成打酸。注意：(1)尾酸不益留太多，尾酸只是沖洗預混合罐用的，一般

3、5 m3足矣，若留太多，導致與礦粉混合的濃硫酸較少，不利于混合，得到的酸礦也太稠，不利于下料；(2)本公司酸解三期一般使用93%的濃硫酸，一般31噸礦需93%的濃硫酸26.5±0.5 m3。(3)在預混合時，需要打開噴淋水對預混合罐進行冷卻，以免硫酸和鈦鐵礦在預混合罐內(nèi)提前發(fā)生反應。(4)主操應將濃硫酸的溫度、體積、濃度等信息記錄在報表上。1.2 下礦和送礦將礦粉計量倉中的鈦鐵礦粉下到預混合罐中的過程稱為下礦，具體操作如下：(1)在開始下酸時打開礦粉計量倉的吹氣閥，將礦粉計量倉中的礦粉吹松散；(2)待硫酸計量罐中只剩下尾酸時，關閉吹氣閥，打開硫粉計量倉下面的繩子，然后打開礦粉計量倉的

4、下礦閥，開始往預混合罐中下礦；(3)觀察流量計的計數(shù)顯示，待礦粉下完后，關閉礦粉計量倉的下礦閥，并系緊礦粉計量倉下面的繩子；(4)攪拌一段時間后關閉預混合罐的攪拌。將礦粉中間倉的礦粉送到礦粉計量倉的過程稱為送礦，送礦分自動送礦和手動送礦兩種方式，自動送礦具體操作如下：(1)事先問清楚幾號礦粉中間倉礦粉充足（此處不防假設1#礦粉中間倉礦粉充足）；(2)到樓頂打開1#礦粉中間倉通往相對應的礦粉計量倉之間的氣閥，同時關閉1#礦粉中間倉通往其他礦粉計量倉的氣閥；(3)操作室中打開送礦氣泵和監(jiān)控畫面，按1#倉投入，開始送礦；(4)觀察送礦重量，達到指定重量時關閉送礦氣泵，調整1#礦粉中間倉通往其他礦粉計

5、量倉之間的氣閥，開始往其他礦粉計量倉送礦；(5)所有礦粉計量倉中的礦粉都達到指定重量時，關閉送礦氣泵和監(jiān)控畫面，完成送礦。手動送礦與自動送礦步驟相似，不同之處在于：將1#礦粉中間倉送礦方式調為手動，打開放料閥、排氣閥、防堵閥，開始放料，當放料至5噸左右時關閉放料閥、排氣閥和防堵閥，同時打開出料閥、加壓閥，開始往礦粉計量倉送礦。然后重復放料和出料，待所有礦粉計量倉達到指定重量時，再調節(jié)為手動送礦方式，關閉送礦氣泵和監(jiān)控畫面，完成送礦。1.3 下酸礦和尾酸將預混合好的酸礦下到酸解鍋中的過程稱為下酸礦，具體操作如下：(1)檢查酸解鍋的放料閥是否關閉，壓空閥是否打開；(2)在開始下酸時，將預混合罐的底

6、閥稍微打開，并打開通往相對應酸解鍋的蝶閥和進料閥，檢查管道是否暢通，若暢通，再關閉底閥，此過程稱為試酸；(3)待礦粉和濃硫酸預混合好后，再打開預混合罐的底閥，往相對應的酸解鍋中下酸礦，同時打開小壓空，往酸解鍋中鼓入壓縮空氣；(5)當酸礦下完后開始下尾酸（下尾酸的操作見1.2），尾酸下完后關閉預混合罐的底閥。注意：主操應將下酸礦的起止時間記錄在報表上。1.4 吹氣酸礦下完后，需要對管道進行吹氣，防止酸礦在管道內(nèi)長時間累積，導致管道堵塞。吹氣的具體操作如下：(1)關閉預混合槽的底閥，打開預混合槽通往兩個酸解鍋的蝶閥和進料閥；(2)打開吹氣閥，吹氣一段時間；(3)吹氣完成后關閉吹氣閥，同時關閉蝶閥和

7、進料閥。1.5 加引發(fā)廢酸當酸礦下到酸解鍋中后，需要加入廢酸引發(fā)主反應，廢酸加入量為31噸礦加入5.8 m3。加引發(fā)廢酸的操作如下：(1)打開廢酸計量桶的進酸閥；(2)打開廢酸泵，從樓下的廢酸儲桶中將廢酸打到酸解鍋旁的廢酸計量桶中（此步驟應提前完成），當廢酸計量桶中的廢酸達到5.8 m3時，關閉廢酸泵和進酸閥；(3)打開廢酸計量桶的放酸閥和相對應酸解鍋的廢酸閥，將廢酸全部加到酸解鍋中；(4)關閉廢酸計量桶的放酸閥和相對應酸解鍋的廢酸閥。注意：由于加入引發(fā)廢酸后很快就會發(fā)生主反應，所以應在主反應發(fā)生以后再關閉廢酸計量桶的放酸閥和相對應酸解鍋的廢酸閥，并且主操將所加引發(fā)廢酸的體積記錄在報表上。1.

8、6 主反應加入廢酸后，濃硫酸被稀釋，放出大量的熱，引發(fā)濃硫酸與鈦鐵礦反應，反應放熱較大，同時放了大量的SO2和SO3，此時應開啟大壓空，將流量調至2500 m3/h左右，有利于熱和廢氣的排出。注意：主反應時振動感較強，同時釋放出大量的SO2和SO3形成酸霧，此時操作人員應待在操作室中，防止冒鍋等突發(fā)情況傷人。并且主操應將主反應最高點的時間和溫度記錄在報表上。1.7 熟化主反應達到最高點后，繼續(xù)開啟大、小壓空吹氣10 min，然后關閉大壓空和小壓空，熟化2 h，使反應進行徹底，提高酸解率。1.8 浸取熟化結束后，向酸解鍋中加入廢酸和水，將生成的固相物溶解和分散于水相中的過程稱為浸取。其具體的操作

9、如下：(1)根據(jù)工藝要求，提前向酸解鍋旁的廢酸計量桶打入廢酸，通常為7-10 m3；(2)熟化結束前30-60 min開啟壓空，將生成的固相物吹松散，同時起到降溫的作用；(3)打開廢酸計量桶通往相應酸鍋的放酸閥和廢酸閥，向酸解鍋中加入廢酸；(4)廢酸加入完后，操作室中打開浸取水氣閥和浸取水泵加浸取水。注意：(1)三期現(xiàn)在加浸取水的方式分為上浸和下浸兩種；(2)浸取水加完后加入消泡，然后開啟小壓空和小壓空吹入壓縮空氣。1.9 加鐵粉當浸取結束后（鈦液溫度下降到60-65 ），需向鈦液中加還原鐵粉，還原鐵粉的作用是將鈦液中的Fe3+還原為Fe2+，加鐵粉的具體操作如下：(1)提前用吊車將鐵粉（牌號

10、：WHT90）從吊裝口吊到鐵粉計量倉加料口；(2)向鐵粉計量倉中加入2 t（2包）鐵粉；(3)打開鐵粉計量倉的放料閥，并調節(jié)鐵粉流量；(4)隨時檢測鈦液中Fe3+是否已全被還原，當指示劑不顯紅色時，立即停止加鐵粉，繼續(xù)反應一段時間檢測鈦液中Ti3+的濃度是否合格。注意：(1)還原鐵粉流量不益太快，否則容易使鈦液溫度升高，造成鈦液早期水解；(2)鐵粉應稍加過量，保證鈦液中有一定量的Ti3+（放料時Ti3+濃度不高于2.5 g/L），這樣做的目的是防止在繼續(xù)吹氣反應的過程中Fe2+再次被氧化成Fe3+；(3)主操應將鐵粉加入量記錄在報表上。1.10 配絮凝劑絮凝劑又稱沉降劑，其作用是將放入到凈化池

11、的鈦液沉降，配制絮凝劑的具體操作如下：(1)關閉絮凝劑酸料桶的放料閥；(2)打開絮凝劑配料桶攪拌；(3)打開絮凝劑配料桶加水閥；(4)按配比(1 kg/1 m3)加入絮凝劑（31 t礦需加絮凝劑3.1 kg，水3.1 m3）；(5)保持攪拌2 h，使絮凝劑充分溶解，然后打開絮凝劑配料桶的放料閥，同時調節(jié)樓下絮凝劑計量桶的加料閥，將配好的絮凝劑放到絮凝劑計量桶中；(5)絮凝劑放完后關閉絮凝劑配料桶的放料閥。注意：(1)絮凝劑遇水后容易粘連成塊，所以加絮凝劑時應沿著水柱緩慢而均勻的加入，防止絮凝劑粘連不利于溶解；(2)配好的絮凝劑要平均地放入到絮凝劑計量桶中，防止各計量桶中絮凝劑不一樣多。1.11

12、 放料鐵粉加完后繼續(xù)吹氣一段時間，使反應進行徹底，并調節(jié)各項指標（比重、Ti3+濃度、放料溫度等）合格后便可放料，具體操作如下：(1)關閉對應的大壓空和小壓空閥門(2)調節(jié)對應的凈化池閥門，打開放料管道通往空凈化池的閥門，關閉通往其他凈化池的閥門；(3)打開對應酸解鍋的放料閥；(4)打開對應的放料泵；(5)打開對應的絮凝劑放料閥；(6)打開對應的絮凝劑泵，并調節(jié)絮凝劑流量；(7)鈦液放完后，關閉鍋底放料閥、放料泵、絮凝劑放料閥，凝劑放料泵，打開大壓空閥、小壓空閥，準備下一次投料。2 理論學習及工藝參數(shù)控制2.1 酸解方法根據(jù)參與反應的硫酸濃度和最終反應產(chǎn)物的狀態(tài)，鈦鐵礦酸解的方法有液相法、兩相

13、法和固相法三種。2.1.1 液相法采用55%-65%的硫酸，酸解反應在液相進行，反應溫度為130-140 ，反應時間為12-16 h，為了防止早期水解，酸比值（F）控制在3-3.2，直接得到硫酸鈦溶液。2.1.2 兩相法 采用65%-80%的硫酸，反應溫度為150-200 ，反應時間為6-8 h，F(xiàn)值控制在1.8-2. 2，加熱至有沉淀析出為止，所得產(chǎn)物呈糊狀，加水浸取后，生成懸浮溶液，反應率達85%-90%。2.1.3 固相法采用80%以上的硫酸，反應劇烈迅速，在5-30 min內(nèi)完成，反應最高溫度達250，由于硫酸的沸點為338 ，所以能夠適應這一要求。所得產(chǎn)物為固相物，然后加水

14、浸取為溶液，控制F值在1. 6-2. 0，最高酸解率可達97%。由于固相法酸解的優(yōu)點多，所以工業(yè)生產(chǎn)一般都采用固相法。固相法的優(yōu)點有：(1)耗用硫酸量最少；(2)反應最迅速，可減少加溫時間，縮短生產(chǎn)周期，提高設備利用率和產(chǎn)量，節(jié)約燃料；(3)酸解率最高；(4)溶液F值比較低，有利于后期水解的進行；(5)設備強度大，生產(chǎn)能力高。2.2 酸解反應鈦鐵礦的主要化學成分是FeTiO3，它是一種弱酸弱堿鹽，能夠與強酸反應，并且反應進行的比較完成。硫酸法生產(chǎn)鈦白粉的酸解反應如下： (1) (2)鈦鐵礦中的Fe2O3與濃硫酸反應為： (3)其中，TiOSO4也可以看成是Ti(SO4)2的早期水解 (4)酸解

15、后生成的硫酸鈦和硫酸氧鈦之間的比例，由酸解條件而定，從反應式(1)、反應式(2)可以看出，每生成l mol的硫酸鈦，需要2 mol的濃硫酸，而每生成l mol的硫酸氧鈦，只需要1 mol的濃硫酸。由此可見，濃硫酸過量得越多，越有利于反應的進行，且生成硫酸鈦。2.3 F值與FOA值在酸解得到的鈦液中，硫酸以三種形式存在：(1)與鈦結合生成硫酸鈦或硫酸氧鈦；(2)與鐵結合生成硫酸亞鐵或硫酸鐵；(3)未發(fā)生反應的游離酸。我們把與鈦結合的酸與游離酸的總和稱之為有效酸，即：有效酸與鈦結合的酸+游離酸把有效酸與總鈦含量的比值稱為酸比值（或酸度系數(shù)），通常稱為F值，即：F值的高低，除了能顯示鈦液中鈦的組成、

16、能評價酸的效果與質量外，還會影響水解速率、水解率和水解產(chǎn)物偏鈦酸的結構。假設鈦鐵礦與濃硫酸只按(1)式發(fā)生反應全部生成硫酸鈦，此時：若只按(2)式發(fā)生反應全部生成硫酸氧鈦，此時：因此，F(xiàn)值的范圍為1.2265F2.45，而實際上，固相法浸取所得的鈦液的F值，一般只有1.6-2.0，其F值遠遠沒有達到2. 45，這說明其含量是以硫酸氧鈦為主。我們用FOA值表示游離酸含量與鈦結合酸含量的比值，則則固相法酸解得的鈦液，一般F值在1.6-2. 0之間，則FOA值就在30. 45%-63. 07%之間。F值每相差0.1，則FOA值相差8.15%，使用FOA值來表示，更易于控制。2.4 穩(wěn)定性穩(wěn)定性又稱穩(wěn)

17、定度，就是在鈦白粉生產(chǎn)中，鐵液在條件變化的情況下，有發(fā)生早期水解而析出白色膠體粒子的傾向，這種傾向的強弱程度稱為鈦液的穩(wěn)定度。表示這種傾向強弱的特性稱為鈦液的穩(wěn)定性。鈦液的穩(wěn)定性是以每毫升鈦液，用25的蒸餾水稀釋到剛出現(xiàn)白色渾濁時，所需要蒸餾水的毫升數(shù)來表示，即：要是出現(xiàn)穩(wěn)定性差的鈦液，則會對鈦白粉生產(chǎn)帶來以下不良影響：(1)鈦液容易出現(xiàn)早期水解而生成膠體微粒懸浮于鈦液中，造成沉降和壓濾的困難，以至于影響產(chǎn)量的提高；(2)鈦液產(chǎn)生的含鈦膠體微粒，最終要跟殘渣一起沉降而被除掉，使鈦的回收率降低；(3)鈦液屬于非顏料級鈦液，只能生產(chǎn)出低檔的搪瓷鈦白粉，這種鈦白粉價格較低；(4)鈦液后期水解所生成的

18、偏鈦酸，有一部分粒子較小，容易造成水洗穿濾流失，直至鍛燒時從煙囪飄散不少，使回收率降低；(5)這種鈦液本身就已經(jīng)產(chǎn)生早期水解而生成有膠體微粒，這種膠體微粒極易穿過濾層而存在于鈦液中，到后期水解時，成為不良的結晶中心，使水解得到的偏鈦酸粒子大小不均勻，容易吸附較多雜質，不僅使水洗時間延長而影響產(chǎn)量，還使產(chǎn)品帶色影響白度。同時不規(guī)則的小顆粒多，還會造成鍛燒時易燒結，而使產(chǎn)品的白度、消色力和分散性能降低，影響到產(chǎn)品的質量。影響鈦液穩(wěn)定性的因素有以下幾個方面2.4.1 酸度鈦液水解的主要反應如下： (5) (6) (7)從鈦液水解反應可以看出，鈦液中酸多會使水解反應可逆，可以抑制早期水解的發(fā)生。所以酸

19、解時用酸較多或浸取時加廢酸較多，使鈦液中含酸濃度增大，對提高鈦液的穩(wěn)定性有好處。但是用酸過多，既會增加硫酸的消耗，增大鈦白粉的生產(chǎn)成本，又會增大后工序鈦液后期水解的困難。根據(jù)酸解反應式計算，要想得到穩(wěn)定性高的硫酸鈦，則要按反應式(1)反應，這樣其酸礦比是1. 932：1,也就是說，1噸鈦鐵礦要用1. 932噸的硫酸；要想得到穩(wěn)定性差的硫酸氧鈦，則要按反應式(2)反應，這樣其酸礦比是1.29：1，也就是說，1噸鈦鐵礦要用1. 29噸的硫酸。除此之外，其他化合物特別是鐵的氧化物也要消耗一定量的酸。一般來說，酸礦比越大，用酸越多，鈦液就越穩(wěn)定；酸礦比越小，用酸越少，鈦液就越不穩(wěn)定。三期酸解備礦31噸

20、，93%硫酸26.5±0.5 m3，酸礦比控制在1.5-1.6之間。2.4.2 溫度從反應(5)、(6)、(7)可以看出，鈦液水解時需要吸收熱量，因此，溫度越高，越有利于水解反應，從而造成鈦液穩(wěn)定性低，但溫度太低，鈦液粘度太高，有利于鈦液中粒子的沉降，凈化緩慢。鈦液水解的臨界溫度為80 ，一般浸取時溫度應控制在75 以下，加鐵粉時溫度應在65 左右，放料溫度在70 以下，從而保證凈化溫度在55-65 之間。2.4.3 濃度鈦液濃度高，溶液不易析出膠體粒子，穩(wěn)定性較好，反之鈦液穩(wěn)定性差。三期酸解一般控制鈦液比重為1.48-1.52之間，通常為1.51左右，總鈦含量在120-130 g/

21、L。3 安全學習酸解操作規(guī)程中已列出了15條安全生產(chǎn)職責，此處不再多余描述。4 異常情況處理酸解操作規(guī)程中已給出了很多異常情況處理方法，此處我不想按酸解操作規(guī)程重復描述。我在三期酸解實習的過程中也遇到過一些異常情況，下面結合自己的遇到的異常情況，談談自己的感觸和認識。4.1.1 煮鍋由于多種因素的影響，導致浸取時固相物不能完全溶解于液相中，使酸解鍋內(nèi)壁上附有大量的固相物，這時應對酸解鍋進行煮鍋處理。所謂煮鍋就是向酸解鍋中加入適量的廢酸和水，并用蒸氣加熱，再通入壓縮空氣攪拌使固相物溶解，然后再將溶解有固相物的淡鈦液排出進行回收利用。當煮鍋也不能完全溶解固相物時，需要人工下鍋進殘留固相物進行清理。

22、人工下鍋作業(yè)是一項比較危險的工作，下鍋前要開具進入受限空間作業(yè)許可證，需要仔細分析受限空間內(nèi)的危害、有害因素，并做好安全措施，盡量縮短作業(yè)時間，作業(yè)現(xiàn)場還需有監(jiān)督人。4.1.2 酸礦管堵塞7月26日晚班，三期酸解2#預混槽往4#酸解鍋中下酸礦時，預混槽壁掉下來一大塊固體，將酸礦管堵住。主操第一時間向上級領導匯報，隨即便安排鉗工和管理員到現(xiàn)場進行搶修。工作人員先通過吹氣的方法嘗試疏通酸礦管并確認堵塞部位，吹氣無法疏通時便由鉗工將堵塞酸礦管卸下，對堵塞部位進行清理，管道疏通后再由鉗工將其裝上。酸礦下完后還要人工下入到預混槽，對預混槽內(nèi)的固體物進行清理。此時應提前用水清洗預混槽，并排出其中的氣體，排除作業(yè)時的安全隱患。作業(yè)前同樣需要開具進入受限空間作業(yè)許可證，確認安全后方可進入作業(yè)。這是一場與時間賽跑的“戰(zhàn)爭”，為避免酸礦在預混槽內(nèi)反應，必須爭分奪秒進行搶修。好在通過管理員、鉗工和操作工的共同努力，順利地完成了搶修工作，沒有出現(xiàn)事故，保證了安全生產(chǎn)。5 實習感想剛下到車間時，同事們問的最多的問題是：“你這樣的學歷怎么會來這個公司