鹵化丁基膠塞檢驗(yàn)記錄

1、鹵化丁基膠塞檢驗(yàn)記錄 進(jìn)廠編號(hào) 規(guī)格 批號(hào) 購(gòu)進(jìn)數(shù)量 取樣量 生產(chǎn)單位 檢驗(yàn)起止日期 項(xiàng)目檢驗(yàn)水平IL批量N樣本大小字碼接收質(zhì)量限AQL樣本數(shù)量n接收數(shù)Ac外觀質(zhì)量A類(lèi)不合格B類(lèi)不合格C類(lèi)不合格主要尺寸B類(lèi)不合格C類(lèi)不合格檢驗(yàn)依據(jù) 檢驗(yàn)執(zhí)行 （一）外觀質(zhì)量 1.取供試品目測(cè)檢查其外觀。 2.結(jié)果及判定：不合格分類(lèi)不合格品數(shù)接收數(shù)Ac判定A類(lèi)不合格針刺圈或藥物接觸面有氣泡、缺膠、裂口、污點(diǎn)、白點(diǎn)、黑點(diǎn)及雜質(zhì)。B類(lèi)不合格非針刺圈或非藥物接觸面有大于0.5mm的污點(diǎn)、白點(diǎn)、黑點(diǎn)、雜質(zhì)及面積大于0.25mm2的氣泡；表面有長(zhǎng)度大于3mm、寬度大于0.1mm的裂口或深度超過(guò)0.5mm的缺膠；表面有膠絲、

2、膠屑及海綿狀毛邊。C類(lèi)不合格膠塞表面有殘缺、鋸齒及痕跡；色澤明顯不均勻。結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 （二）穿刺落屑1.取12只被測(cè)膠塞放入250ml燒杯中，加二倍膠塞總表面積的水(約200ml)經(jīng)煮沸、沖洗、121±1保溫30min、冷卻、干燥處理后，將膠塞貯存在密封的玻璃容器中備用。2.將膠塞放置于與之配套的干凈小瓶上，每只瓶中加入1ml水，加上鋁蓋，封口。3.打開(kāi)鋁塑蓋，露出膠塞標(biāo)記部位，將注射器充水并除去針頭上的水。垂直向第一個(gè)膠塞標(biāo)記區(qū)域內(nèi)穿刺，注入1ml水，并抽去1ml空氣，拔出注射器，再在膠塞標(biāo)記區(qū)域內(nèi)另外三處不同位置同法進(jìn)行穿

3、刺。更換一個(gè)新的注射針和被測(cè)膠塞，按上述步驟進(jìn)行穿刺，直至每個(gè)膠塞被穿刺4次。4.將瓶中水全部通過(guò)一張0.5m濾紙過(guò)濾，確保瓶中不殘留落屑。用肉眼觀察濾紙上的落屑總數(shù)。結(jié)果：落屑總數(shù)為 （落屑總數(shù)5粒）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 （三）灰分儀器名稱(chēng) ：箱式電阻爐 型號(hào)： 設(shè)備編號(hào)： 儀器名稱(chēng)：電子分析天平 型號(hào)： 設(shè)備編號(hào)：1.空坩堝恒重W0：取坩堝置箱式電阻爐，于700800熾灼至恒重；W0 2.稱(chēng)取本品1.0g，至已恒重的坩堝內(nèi)，精密稱(chēng)定W1 g。3.樣品經(jīng)炭化、灰化后，置箱式電阻爐，于700800熾灼至恒重W2：W2 4.計(jì)算：遺留殘?jiān)?（W2

4、 - W0 ）/（W1- W0）*100% = （灰分應(yīng)55%）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 (四)不溶性微粒（檢驗(yàn)執(zhí)行SOP-）儀器：激光注射液微粒分析儀 型號(hào)： 編號(hào)： 1.試驗(yàn)環(huán)境檢測(cè)：取純化水500ml，用 µm的濾膜抽濾，取抽濾后的水依法檢測(cè)。2.供試品檢測(cè)：取完整被測(cè)膠塞 個(gè)（取用膠塞的數(shù)量應(yīng)使總表面積盡量接近100cm2），置250ml三角燒杯中，加入微粒檢查用水適量（取用微粒檢查用水的ml數(shù)與被測(cè)膠塞總表面積的cm2數(shù)之比為1：1），用鋁箔蓋住三角燒杯杯口，置振蕩器中，水平振蒎20秒，小心移開(kāi)鋁箔，先倒出部分供試液沖洗開(kāi)啟口及

5、取樣瓶后，將供試液倒入取樣瓶中（或直接置于取樣器上），靜置，在1530分鐘時(shí)間范圍內(nèi)連續(xù)測(cè)定3次，棄去第1次數(shù)據(jù)，讀取后兩次測(cè)定結(jié)果，計(jì)算平均值。3.結(jié)果： 類(lèi)別項(xiàng) 目10m以上微粒數(shù)25m以上微粒數(shù)試驗(yàn)環(huán)境檢 測(cè)微粒檢查用水合格標(biāo)準(zhǔn)1粒/ml0.2粒/ml判定 試驗(yàn)用水 規(guī)定 供試品檢 測(cè)后兩次測(cè)定結(jié)果平均值合格標(biāo)準(zhǔn)60粒/ml6粒/ml判定：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 （五）化學(xué)性能試驗(yàn)液、空白液制備：按SOP-2制備試驗(yàn)液、空白液。1、澄清度與顏色（1）澄清度檢查 儀器名稱(chēng)：澄明度檢測(cè)儀 型號(hào)： 設(shè)備編號(hào)：取試驗(yàn)液S1、空白液S0、2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液各1

6、0ml分別置于3只配套的納氏比色管中。在濁度標(biāo)準(zhǔn)液制備5分鐘后，在暗室內(nèi)垂直同置于傘棚燈下、照度為1000Lx，從水平方向觀察比較。結(jié)果： （試驗(yàn)液的濁度應(yīng)與空白液的一致，即為澄清；如顯渾濁，應(yīng)不濃于2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液。）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 （2）顏色檢查取試驗(yàn)液S1、5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液各10ml分別置于2只配套的納氏比色管中。兩管同置白色背景上，自上向下透視，或同置白色背景前，平視觀察。結(jié)果： （試驗(yàn)液如顯色，應(yīng)不深于黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液。）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 2、pH變化值：儀器名稱(chēng)：精密pH計(jì)

7、 型號(hào)： 設(shè)備編號(hào)：（1）校正：標(biāo)準(zhǔn)緩沖液a、混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25，PH6.86） 實(shí)測(cè)溫度 ，PH校正為 b、鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（25，PH4.00）實(shí)測(cè)溫度 ，PH校正為 （2）取試驗(yàn)液20.0ml，加氯化鉀溶液（11000）1ml，實(shí)測(cè)溫度 ，PH1= （3）取空白液20.0ml，加氯化鉀溶液（11000）1ml，實(shí)測(cè)溫度 ，PH0= 結(jié)果：試驗(yàn)液與空白液的PH之差PH1PH0= （應(yīng)1.0）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 3、紫外吸收度儀器名稱(chēng)：紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 型號(hào)： 設(shè)備編號(hào)：將試驗(yàn)液S1用0.45m的微孔濾膜過(guò)濾。以空白液為

8、對(duì)照。將試驗(yàn)液及參照液放入比色皿中，用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在220-360nm范圍內(nèi)掃描檢測(cè)，尋找最大的吸光度。結(jié)果：最大吸光度為 （應(yīng)0.1）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 4、易氧化物（1）取20.00ml試驗(yàn)液S1，加入250ml具塞三角瓶中，加入稀硫酸2ml和KMnO4滴定液（0.002mol/L）20.00ml，煮沸3min，迅速冷卻，加0.1gKI,用Na2S2O3滴定液（0.01mol/L）滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液，繼續(xù)用Na2S2O3滴定液（0.01mol/L）滴定至無(wú)色。消耗的Na2S2O3滴定液（0.01mol/L）的體積V1

9、 ml（2）同法滴定空白液So，消耗的Na2S2O3滴定液（0.01mol/L）的體積Vo ml。（3）計(jì)算：V= VoV1= （應(yīng)5.0ml）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 5、不揮發(fā)物儀器名稱(chēng)：電子分析天平 型號(hào)： 設(shè)備編號(hào)：（1）取2只潔凈的玻璃蒸發(fā)皿置電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在105干燥至恒重：W1 W2 （2）取試驗(yàn)液及空白液各100.00ml，置上述恒重的空蒸發(fā)皿內(nèi)，在水浴上蒸干。（3）移入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，在105干燥至恒重，稱(chēng)取重量。W1/ （試驗(yàn)液） W2/ （空白液）（4）計(jì)算：W=（W1/-W1）-（W2/-W2）= mg （應(yīng)3.0mg

10、/100ml）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 6、重金屬（1）供試品管A：取試驗(yàn)液10.00ml置比色管中。（2）對(duì)照管B：取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.00ml置比色管中。（3）將上述兩管中分別加入醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘。（4） 兩管進(jìn)行顏色比較。結(jié)果： A管的顏色應(yīng)不深于B管的顏色（0.0001%）。 結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 7、銨離子（1）取試驗(yàn)液10.00ml置比色管中，加入堿性碘化汞鉀2ml，搖勻，放置15分鐘。觀察。（2）如顯色，取氯化銨溶液2.0ml，加空白

11、液8.0ml置比色管中，加入堿性碘化汞鉀2ml，搖勻，放置15分鐘。將兩管進(jìn)行比較。結(jié)果： 供試品管的顏色應(yīng)不深于對(duì)照管的顏色（0.0002%）。 結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 8、鋅離子（1）供試品管A：取試驗(yàn)液10.00ml置比色管中。（2）對(duì)照管B：取標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液（Zn2+10g/ml）3.0ml置比色管中。（3）將上述兩管中分別加入2M鹽酸1ml和亞鐵氰化鉀3滴混合，搖勻。（4）供試品管A應(yīng)不顯色；如顯色，與對(duì)照管B進(jìn)行顏色比較。結(jié)果： A管應(yīng)不顯色或不深于B管的顏色（0.0003%）。 結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核

12、人 復(fù)核日期 9、電導(dǎo)率：（在試驗(yàn)液制備5h內(nèi)進(jìn)行）儀器名稱(chēng) 型號(hào) 設(shè)備編號(hào) 電極常數(shù) （1）取空白液20ml，測(cè)量其電導(dǎo)率。實(shí)測(cè)溫度 ，電導(dǎo)率 S/cm（在20±1下應(yīng)小于3.0S/cm）。（2）取試驗(yàn)液20ml，測(cè)量其電導(dǎo)率。實(shí)測(cè)溫度 ，電導(dǎo)率 S/cm。（30.0S/cm。）結(jié)論：本項(xiàng)檢驗(yàn)結(jié)果 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。檢驗(yàn)人 檢驗(yàn)日期 復(fù)核人 復(fù)核日期 （六）主要尺寸 1.按膠塞正常檢驗(yàn)一次抽樣方案表，隨機(jī)抽取樣品 只。2.用精度為0.02mm的游標(biāo)卡尺進(jìn)行測(cè)量并記錄。3.結(jié)果（單位：mm）冠 部 厚 度（3.13.5）塞 頸 直 徑（13.013.2）冠 部 直 徑（18.619.0）冠 部 厚 度（3.13.5）塞 頸 直 徑（13.013.2）冠 部 直 徑（1