實驗二利用高效液相色譜測定混合樣品中苯和甲苯_第1頁
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文檔簡介

1、實驗二利用高效液相色譜測定混合樣品中苯和甲苯、目的要求掌握高效液相色譜定性和定量分析的原理及方法; 2.了解高效液相色譜的構(gòu)造、原理及操作技術(shù)； 3.熟悉建立分析方法的基本思路。1、儀器和試劑島津液相色譜儀LC-10AT. SPD-10A紫外-可見光檢測器、CDT-10AS貯溫箱、C18色譜柱、微量注射器10ul；溶液：苯標準液；甲苯標準液; 苯、甲苯混合標準溶液:三、操作步驟1、最佳分離條件的選擇啟動儀器，先注入5微升的甲醇流動相， 觀察檢測器當峰斜率小于1000是，設(shè)定流動 相甲醇含量為60%,注入5微升的苯與甲苯混 合液，觀察檢測器顯示的兩峰的保留時間及 分離效果。雙峰顯示完畢后，改變流

2、動相甲 醇含量為80%,觀察檢測器顯示的兩峰保留 時間及分離效果。1.色譜條性優(yōu)化I *11 I « j ： j j j j j0.5.07.510.012.515.017.5由上圖可知，當甲醇的含量為85%時，能將兩者分 開，且時間較短，因此可選甲醇含量為85%作為實驗2.苯、甲苯定性分析鵰觀一 -t峰 注滋的 量晞笨 10U的杯 ffl1畤定S 分射保 佳注錄 最別記 在分W11.01.52.02.53.03.5樣品苯甲苯保留時間3. 1773. 8723苯、甲苯定量分析濃度，取兩次平均在最佳的分離條件下，用40pL微量注射器, 分別注射5.0pL的02pL/m L、2pL/m

3、L、 4pL/m L、10pL/m L的混合標準溶液（各重復 實驗2次），再分別測定苯和甲苯的峰面積， 奮當平均值，以峰面積對濃度作圖，作出標準 玉最佳的分離條件下，用佃pL微量注射器, 分別注射5.0pL的試樣（重復進樣2次），觀察 記錄保留時間和峰面積。根據(jù)峰面積在工作曲 霞霹瞬翱蠶濃度'取兩次平均甲苯混合標準溶液濃度分別為：1 ul/ml, 2 ul/ml,5 ul/ml, 10濃度峰面積濃度峰面積1 ul ml1403931 ul/ml3135702 ul ml3216302 ul/ml6429555 ul ml8112885 ul/ml148099510ll/ml157221910 ul/ml2710495 aX + ba < 158314.2-1031.558=0. 99930840. 9996541Y = aX + ba = 264

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