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1、實(shí)驗(yàn)12 水中氯離子的測(cè)定(莫爾法)一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握用莫爾法進(jìn)行沉淀滴定的原理和方法;2. 學(xué)習(xí)滴定管等實(shí)驗(yàn)儀器的使用。二背景知識(shí)及實(shí)驗(yàn)原理 1. 背景知識(shí)氯離子幾乎存在于所有的水中,其含量各處不同。海水、苦咸水、生活污水和工業(yè)廢水中,往往都有大量氯離子,甚至天然淡水源中也含有一定的數(shù)量。天然水中氯離子的來(lái)源有如下幾方面: (1)水源流經(jīng)含有氯化物的地層; (2)水源受生活污水或工業(yè)廢水的污染; (3)近海地區(qū)的水源受海水的影響。地面水會(huì)因潮汐影響或枯水季節(jié)使海水倒灌;海風(fēng)也會(huì)挾帶氯離子;地下水有時(shí)會(huì)由海水滲入補(bǔ)給,這些都會(huì)使氯離子的含量增高。山水、溪水的氯離子含量較低,只有幾至幾十毫克每
2、升。海水和地下水中常會(huì)有幾十至幾百毫克每升。苦咸水中氯離子含量高達(dá)20005000mg/L。海水的氯離子含量很高,有1500020000mg/L。一般來(lái)說(shuō),氯離子的含量隨水中礦物質(zhì)的增加而增多。人體攝入氯離子過(guò)多所引起的機(jī)體危害作用并不多見(jiàn)。僅見(jiàn)于嚴(yán)重失水、持續(xù)攝入高氯化鈉或過(guò)多氯化銨的情況。一般來(lái)說(shuō),鍋爐的省煤器、水冷壁、對(duì)流管束以及鍋銅等零部件都會(huì)由于氯離子含量高而出現(xiàn)被腐蝕的現(xiàn)象,這樣往往會(huì)造成這些金屬部件變得越來(lái)越薄,甚至還會(huì)出現(xiàn)穿孔等問(wèn)題。更為嚴(yán)重的就是腐蝕也可能會(huì)造成金屬內(nèi)部結(jié)構(gòu)上的破壞。被長(zhǎng)期腐蝕的金屬,它的強(qiáng)度會(huì)有顯著下降。這樣,不但會(huì)嚴(yán)重影響到鍋爐的安全運(yùn)行,還會(huì)縮短鍋爐可以
3、使用的期限,造成經(jīng)濟(jì)上的損失。 2. 實(shí)驗(yàn)原理沉淀反應(yīng)很多,但是能用于沉淀滴定法中的沉淀反應(yīng)卻很少,相當(dāng)多的沉淀反應(yīng)都不能完全符合滴定對(duì)化學(xué)反應(yīng)的基本要求,而無(wú)法滴定。最有實(shí)際意義的是生成微溶銀鹽的反應(yīng),以生成銀鹽沉淀的反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定方法,即所謂銀量法。根據(jù)滴定時(shí)所用指示劑不同,銀量法分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚(yáng)司法。主要用于水中Cl-、Br-、SCN-和Ag+離子等的測(cè)定。莫爾法是以鉻酸鉀(K2CrO4)為指示劑的銀量法。只適用于AgNO3直接滴定Cl-、 Br-、而不適用于滴定I-和SCN-,因?yàn)锳gI和AgSCN沉淀更強(qiáng)烈地吸附I-和SCN-,使終點(diǎn)變色不明顯,誤差較大。在中性或弱堿性
4、溶液中(pH6.510.5),以鉻酸鉀(K2CrO4)為指示劑,用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定水中Cl- 時(shí),由于AgCl(Ksp=1.8×10-10)的溶解度小于Ag2CrO4(Ksp=1.1×10-12)的溶解度,根據(jù)分步沉淀的原理,在滴定過(guò)程中,首先析出AgCl沉淀,到達(dá)計(jì)量點(diǎn)后,稍過(guò)量的Ag+與CrO42-生成磚紅色AgCrO4沉淀,指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。反應(yīng)式如下:Ag+(aq)aq) + Cl-(aq)= AgCl (白¯)2Ag+(aq)aq) + CrO42-(aq)= Ag2CrO4(磚紅色¯)由于滴定終點(diǎn)時(shí),AgNO3的實(shí)際用量比理論用量稍
5、多點(diǎn),因此需要以蒸餾水做空白試驗(yàn)扣除。根據(jù)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的的量濃度和用量計(jì)算水樣中Cl-的含量。三實(shí)驗(yàn)儀器及藥品 1. 移液管50mL 1支;酸式滴定管25mL1支;錐形瓶250mL4個(gè)。 2. 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaCl=0.1000mol/L):將少量NaCl放入坩堝中,于500600下加熱4050min。冷卻后準(zhǔn)確稱取2.9226g,用少量蒸餾水溶解,傾入500mL容量瓶中,并稀釋至刻度。 3. 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(AgNO3»0.1000mol/L):稱取16.98gAgNO3,溶于蒸餾水并稀釋至1000mL。轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中暗處保存。 4. 5% K2CrO4溶液(指示劑):
6、稱取5g鉻酸鉀K2CrO4溶于少量蒸餾水中,用上述AgNO3溶液滴定至有紅色沉淀生成,混勻。靜置12h,過(guò)濾,濾液濾入100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。 5. 0.05mol/L硫酸溶液; 0.005mol/LNaOH溶液。四實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作 1. 硝酸銀溶液的標(biāo)定吸取3份25mL0.1000mol/LNaCl溶液,同時(shí)吸取25mL蒸餾水作空白,分別放入250mL錐形瓶中,各加25mL蒸餾水和1mLK2CrO4指示劑。在不斷搖動(dòng)下用AgNO3溶液滴定至淡磚紅色,即為終點(diǎn)。分別紀(jì)錄AgNO3溶液用量。根據(jù)NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的量濃度和AgNO3溶液的體積,計(jì)算AgNO3溶液的準(zhǔn)確濃度。 2. 水
7、樣測(cè)定吸取50mL水樣3份和50mL蒸餾水(作空白試驗(yàn))分別放入錐形瓶中;加入1mLK2CrO4指示劑,在劇烈搖動(dòng)下用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛剛出現(xiàn)淡磚紅色,即為終點(diǎn)。分別紀(jì)錄AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確用量。五結(jié)果與討論或數(shù)據(jù)處理 氯離子(Cl-,mg/L)=式中 V1水樣消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) CAgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L) V0水樣的體積(mL) 35.453氯離子的摩爾質(zhì)量(Cl-,g/mol)六注意事項(xiàng) 1. 指示劑K2CrO4的用量要合適根據(jù)測(cè)定原理,指示劑K2CrO4的用量是個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。如果K2CrO4加入量過(guò)多,即CrO42-過(guò)高,則Ag2CrO4沉淀析出
8、偏早,使水中Cl-的測(cè)定結(jié)果偏低,且K2CrO4的黃色也影響顏色觀察。相反,如果K2CrO4加入量過(guò)少,即CrO42-過(guò)低,則Ag2CrO4沉淀析出偏遲,使測(cè)定結(jié)果偏高。實(shí)際分析工作中,指示劑K2CrO4的濃度略低于計(jì)量點(diǎn)濃度(6.1×10-3mol/L)為好,一般采用C(CrO42-)=5.0×10-3mol/L為宜。這樣,Ag2CrO4沉淀時(shí)雖然比計(jì)量點(diǎn)略遲些,即AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液稍多消耗一點(diǎn),影響不大(誤差為0.006%),且還可用蒸餾水空白試驗(yàn)扣除。 2. 滴定應(yīng)控制溶液的pH值鉻酸根在水中有CrO42-和Cr2O72-和兩種型體,并存在下列平衡:CrO42-(aq
9、)+2H+(aq)=Cr2O72-(aq)+ H2O(l)當(dāng)pH減小呈酸性,平衡向右移動(dòng),CrO42-濃度減小,為了達(dá)到Ag2CrO4的溶度積Ksp,就必須加入過(guò)量Ag+離子,才會(huì)有Ag2CrO4沉淀,導(dǎo)致終點(diǎn)拖后而引起滴定誤差較大。當(dāng)pH值增大呈堿性,有Ag+生成Ag2O沉淀:2 Ag+ (aq)+2HO-(aq)=2 AgOH (s)= Ag2O(s)+H2O(l)所以莫爾法只能在中性或弱堿性溶液中進(jìn)行,即在pH=6.510,5范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。 3. 干擾離子凡是能與Ag+ 生成沉淀的陰離子,如PO43-、AsO43-、SO32-、S2-、CO32-、C2O42-等,都干擾測(cè)定;大量Ca2+、Co2+、Ni2+等有色離子,影響終點(diǎn)觀察;Al3+、Fe3+、Bi3+、Sn4+等高價(jià)金屬離子在中性或弱堿性溶液中發(fā)生水解;Ba2+、Pb2+能與CrO42-生成BaCrO4和PbCrO4沉淀,也干擾測(cè)定。因此所有這些干擾離子都必須預(yù)先分離除去。莫爾法用于飲用水中Cl-測(cè)定時(shí),水中含有的各種物質(zhì),通常數(shù)
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